一种实验室用高效加压层析柱的制作方法

文档序号:11325455阅读:1257来源:国知局

本实用新型涉及一种分离装置领域,具体涉及一种实验室用高效加压层析柱。



背景技术:

柱色谱法又称柱层析,是将固定相装于柱内,流动相为液体,样品沿竖直方向由上而下移动而达到分离作用的色谱法,所用的设备名称叫层析柱。通常实验室使用的层析柱在常压下仅依靠重力作用分离,分离速度较低,对于有机反应产物的分离往往需要数小时,而天然产物的分离更有长达一个月的,投入时间成本大。为了加快洗脱剂流动,目前可以通过在层析柱顶端连接一个加压泵或者在层析柱底端连接真空泵。减压柱层析法对于柱底端的结构有特殊要求,需要旁开一个口连接真空泵,并且与带磨口的收集瓶配合在密封条件下才能使用,而且取样检测不方便,需要停止分离和卸下收集瓶才能检测。加压法一般通过将加压泵直接设置在柱身上,但会经常发生因柱内压强过高导致连接的转接头脱离柱身的现象,从而影响分离速度。另外还有其它因素影响分离速度,如因为柱子本身体积小,能够容纳的洗脱剂量也少,需要频繁取下转接头加液;在干法装柱时,填充的固体松散不紧密、往往不在一个水平面,影响层析效果;现有技术通过在柱子底端填充棉花再压实来防止柱中固体(如吸附有待分离物质的硅胶)流出,也明显降低了洗脱剂流速。

因此,如何解决这些问题,已成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。



技术实现要素:

本实用新型针对现有技术中存在的不足,提供了一种实验室用高效加压层析柱,解决了上述的技术问题。

为了实现上述目的,本实用新型提供如下技术方案:一种实验室用高效加压层析柱,包括柱身、储液罐、真空泵、转接头和加压泵;所述柱身包括设置在柱身下端开口处的活塞、柱身内下端的砂板、柱身外侧的振动器和柱身上端两侧的第一凸块;所述柱身上端与储液罐连接,下端与真空泵连接;所述储液罐下端开口两侧设置第二凸块,上端开口两侧设置第三凸块;所述转接头下端开口两侧设置第四凸块;所述加压泵与转接头上端连接。

其操作过程为第一步:先将层析柱竖直固定在架子上,打开活塞,加入吸附有待分离物质的吸附剂混合物,该固体会截留在砂板上,砂板仅允许溶剂、小分子物质和空气通过,相对棉花,能使溶剂的洗脱速度更快;第二步:启动振动器,使柱内的固体表面呈一水平面并且减少了固体间的缝隙使固体物质填充高度不再下降后关闭振动器;第三步:将柱身下端通过真空皮管与真空泵连接,抽掉固体间多余的气体,使固体填充更加紧密,抽气时间根据填充量决定,一般5-15min,抽气结束后关掉真空泵,拔掉真空皮管;第四步:在填充固体上方加入适量棉花,避免灌入洗脱剂时对水平固体表面层的冲刷;将储液罐连接到柱身上端,连接处均是磨口设计避免漏液,加入洗脱剂直至储液罐将满为止,柱身正下方放置收集瓶,如实验室常用置于试管架上的试管;第五步:待洗脱剂充分浸润固体从柱身开始流出时,再插入连接有加压泵的转接头,使用弹性件如橡皮筋分别固定柱身上端两侧的第一凸块和储液罐下端开口两侧的第二凸块,以及储液罐上端开口两侧的第三凸块和转接头下端开口两侧的第四凸块,避免因柱内压强过高导致质量较轻的转接头脱离飞出的现象;第六步:待洗脱剂高度降低到柱内固体表面一定高度时,解开转接头和储液罐连接处的橡皮筋,拔掉转接头,继续补充洗脱剂;第七步:重复上述步骤,直至层析结束。

上述中增加了振动器,与抽真空装置配合,能使固体填充更加致密,固体表面层呈水平线,中间洗脱带也能成一条条水平线,分离效果更好,尽量避免极性相近的物质同时或交叉洗出的现象。

柱身下端与收集瓶的高度必须是固定的,方便挪动并更换收集瓶;实验室用的层析柱为玻璃材质,表面很光滑,容易导致柱身在自身重力和里面填料的重力作用下出现下滑的现象,再加上在柱身上端设置体积较大的储液罐后,更加容易下滑;因此优选在柱身外周设置防滑层,增加了固定夹子与柱身表面的摩擦力,避免层析柱下滑。

优选的,所述振动器为两个,对称分布在柱身两侧,使柱内的固体分布更加均匀,表面更加水平。

优选的,所述振动器设置在柱身下端四分之一至三分之一高度处,与固体物质的填充高度相匹配,达到更好的均布效果,从而提高分离效率。

优选的,所述储液罐上端开口直径比柱身上端开口直径大,使补充洗脱剂更加方便,节约时间,同时避免倾倒出外部造成浪费。

上述中活塞可为玻璃活塞或四氟活塞(材料为聚四氟乙烯),一般用四氟活塞,密封效果好,耐高温,而玻璃活塞一般需要涂抹润滑剂,润滑剂会溶于有机溶剂造成漏液。

柱层析完成后对柱子进行清洗,需要卸下活塞,清洗完成后高温烘干,所述活塞优选在右端与柱身下端口径变化处通过固定带加固,所述固定带优选为棉绳,避免因清洗或烘干时丢失或与其它不同规格的活塞混合,方便下次继续使用。

与现有技术相比,本实用新型具有以下优点:通过在柱身和转接头之间设置储液罐,减少了加入洗脱剂次数;在柱身设置振动器和砂板,使固体分布更加均匀,增加了洗脱效果;在柱身设置第一凸块,在储液罐上设置第二凸块和第三凸块以及在转接头设置第四凸块,使连接处更加紧密结实,避免了转接头因柱内压强飞出的现象;该设备结构简单、操作方便、设计合理、省时省力、分离效率高,适用范围广,具有广泛的应用前景。

附图说明

图1为该实用新型的结构图。

图中:1、柱身;2、储液罐;3、真空泵;4、转接头;5、加压泵;6、活塞;7、砂板;8、振动器;9、第一凸块;10、第二凸块;11、第三凸块;12、第四凸块;13、防滑层;14、固定带。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例,进一步阐述本实用新型,应理解,这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围;此外应理解,在阅读了本实用新型的内容之后,本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改,这些等价形式同样落在所附权利要求书所限定的范围。需要说明的是,下面描述中使用的词语“左”、“右”、“上”和“下”指的是附图中的方向。

如图1所示,一种实验室用高效加压层析柱,包括柱身1、储液罐2、真空泵3、转接头4和加压泵5;所述柱身1包括设置在柱身下端开口处的活塞6、柱身内下端的砂板7、柱身外侧的振动器8和柱身上端两侧的第一凸块9;所述柱身1上端与储液罐2连接,下端与真空泵3连接;所述储液罐2下端开口两侧设置第二凸块10,上端开口两侧设置第三凸块11;所述转接头4下端开口两侧设置第四凸块12;所述加压泵5与转接头4上端连接。

所述柱身1外周设置防滑层13。

所述振动器8为两个,对称分布在柱身1两侧。

所述振动器8设置在柱身1下端四分之一至三分之一高度处。

所述储液罐2上端开口直径比柱身1上端开口直径大。

所述活塞6右端与柱身1下端口径变化处通过固定带14加固。

所述固定带14为棉绳。

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