从含水处理液流中移除有机溶剂的制作方法

本发明涉及从包含有机溶剂的含水处理液流中移除有机溶剂，并且更特别地涉及使用玻璃颗粒从包含有机溶剂的含水处理液流中分离有机溶剂。

背景技术

在通过浸析回收金属时，尤其需要从包含有机溶剂的含水处理液流中移除有机溶剂，其中，通过浸析含金属的原始材料(例如矿石和精矿)而获得的电解质溶液在诸如电解沉积的其它处理阶段之前被净化。

通常，通过使包含有机溶剂的含水处理液流通过包括无烟煤颗粒的过滤器来实现有机溶剂的移除。在与过滤器中的无烟煤颗粒接触时，有机物在液体中形成小液滴，小液滴结合在一起形成更大的液滴。在特定的液滴尺寸下，浮力将使液滴提升离开无烟煤表面，并且液滴向上移动至其中收集一层有机物的液体的表面。

与使用无烟煤从含水处理液流中分离有机物相关的一个问题是，为了确保良好的有机物移除，通过无烟煤床的通量应当足够低，以提供足够的滞留时间来进行聚结。通常，过滤器中的横截面通量(即横截面过滤速度)约为12m/h。这意味着必须使用相当大量的无烟煤以获得良好的过滤。

另一问题是，如果使用水和/或气泡反冲来适当地再生，则无烟煤仅可使用约一年。在清理时，无烟煤受到机械磨损，并且无烟煤颗粒易于受损。在这之后，无烟煤必须作为需要被销毁的危险废物处理，因为不可能再生用于再使用。

技术实现要素：

因而，本发明的一个目的是提供一种从包含有机溶剂的含水处理液流中分离有机溶剂的方法，以克服上述问题。本发明的目的通过特征在于独立权利要求中所述的方法、过滤器、用途和处理而实现。在从属权利要求中公开了本发明的优选实施例。

本发明基于以下意外的认知，即：使包含有机溶剂的含水液流通过包括玻璃颗粒的颗粒床，其中至少90％的所述玻璃颗粒的最大颗粒直径小于1.0mm，由此从含水液流中有效地分离有机溶剂。使用所述玻璃颗粒异常良好地支持聚结反应，并且与无烟煤相比允许更高的通量。本发明还允许在与无烟煤相比横截面小得多的过滤器容器或罐中进行过滤处理。

附图说明

在下文中，将参考附图通过优选实施例更详细地描述本发明，其中：

图1示出了双媒介过滤器；

图2示出了分离测试的比较结果；

图3示出了具有不同通量率的分离测试的结果。

具体实施方式

本文提供了一种用于从包含有机溶剂的含水处理液流中分离有机溶剂的方法，包括使包含有机溶剂的所述含水处理液流通过包含(a)玻璃颗粒的颗粒床，其中至少90％的所述玻璃颗粒的最大颗粒直径小于1.0mm。本方法尤其适于通过金属浸析处理获得的电解质溶液。

术语“玻璃颗粒”指的是具有限定的最大颗粒直径的玻璃颗粒。玻璃颗粒可以具有任何形状。然而，在优选的实施例中，各个维度的最大颗粒半径在0.25mm的公差范围内，即所述玻璃颗粒的外廓是球形的，但是玻璃颗粒可以具有超过所述公差的下凹部，即所述下凹部处的颗粒半径和/或直径远小于玻璃颗粒的球形外廓的最大颗粒半径。在优选示例中，所述玻璃颗粒是球形的，更优选地玻璃颗粒的圆度公差小于0.25mm。在另一示例中，玻璃颗粒是平坦的，优选地最小颗粒直径大于0.1mm。在一个示例中，玻璃颗粒具有薄片形状。在该示例的优选方面中，最大颗粒半径在0.25mm的公差范围内，即所述玻璃颗粒的外廓是圆形的，但是玻璃颗粒可以具有超过所述公差的下凹部，即所述下凹部处的颗粒半径和/或直径远小于玻璃颗粒的圆形外廓的最大颗粒半径。

术语“最大颗粒直径”指的是所提及的颗粒、即玻璃颗粒的最大直径。玻璃颗粒的颗粒直径和尺寸分布及偏差通过激光微分粒度法确定，特别是根据iso13320:2009标准，例如通过使用malverninstrumentsmastersizer3000激光颗粒尺寸分析仪确定。

在此和下文所使用的术语“包括”以非限制的方式描述所提及的组成，例如包含所限定的方法步骤的本方法至少包括所述步骤，但在需要时可以额外地包括其它方法步骤。然而，包括所限定的方法步骤的本方法可以仅包括所述方法步骤。术语“包括”还用于表明包括玻璃颗粒的本颗粒床至少可以包含所述玻璃颗粒，但是在需要时可以额外地包括通常用于颗粒床中的其它材料。然而，包括所限定的玻璃颗粒的本颗粒床可以仅包含玻璃颗粒。

当前限定的颗粒床包括(a)玻璃颗粒，所述玻璃颗粒作为已分离的含水液流通过其中的颗粒床内的聚结诱导剂。通过颗粒床的含水液流的通量可以根据玻璃颗粒的尺寸而改变，然而，通常横截面过滤速度为10m/h至80m/h。与使用常规无烟煤床相比，使用本玻璃颗粒允许更高的通量。优选地，横截面过滤速度为12m/h至50m/h，更优选地15m/h至60m/h，甚至更优选地20m/h至40m/h。术语“横截面过滤速度”指的是含水液流通过过滤器的水平横截面时的通量或流速。因而，横截面过滤速度取决于过滤器容器的直径(即颗粒床的直径)，并且可以相等地由单位m³/m²h表示，即单位时间(h)内移动通过横截面(m2)的体积(m3)。

至少90％、更优选地至少95％的所述玻璃颗粒(a)的最大颗粒直径小于1.0mm。这提供了充分的聚结反应，并且允许含水液流通过颗粒床的合理通量。该百分比指的是当至少90％的所述玻璃颗粒的最大颗粒直径小于0.85mm、优选小于0.8mm、更优选小于0.7mm时可以实现有机溶剂的更好分离和/或更高的通量。更优选地，至少80％的所述玻璃颗粒的最大颗粒直径小于0.7mm。通常，至少50％的所述玻璃颗粒的最大颗粒直径小于0.6mm。

如果颗粒床包括太多过小的玻璃颗粒，则这会致使妨碍通过颗粒床的通量。因而，优选至少50％的所述玻璃颗粒的最大颗粒直径大于0.1mm，优选大于0.2mm，更优选大于0.3mm，甚至更优选大于0.4mm。更优选地，至少90％的所述玻璃颗粒的最大颗粒直径大于0.2mm，优选大于0.3mm，更优选大于0.4mm。

在优选的示例中，至少50％、更优选至少80％的所述玻璃颗粒的最大颗粒直径为0.3mm至0.7mm。

本玻璃颗粒可以由任何玻璃合成物制成。通常，所述玻璃颗粒的主要成分是sio2、na2o和cao。

为了实现本方法，包含有机溶剂的含水处理液流通过包含在此所限定的玻璃颗粒(a)的颗粒床。通常，这种颗粒床设置在过滤器容器中。

相应地，本文提供了一种用于从包含有机溶剂的含水处理液流中分离所述有机溶剂的过滤器，所述过滤器包括：

(a)容器；

(b)位于所述容器中的颗粒床，包括：

(i)玻璃颗粒，其中至少90％的所述玻璃颗粒的最大颗粒直径小于1.0mm；以及

(c)用于使流体进入所述容器、向下通过所述颗粒床、然后离开所述容器的器件。

通常，颗粒床包括至少第一层在此所限定的玻璃颗粒。优选地，该第一层的厚度为5cm至80cm，更优选为20cm至60cm。

除了在此限定的玻璃颗粒(a)外，颗粒床还可以包括(b)石榴石(garnet)。通常，颗粒床包括至少第二层所述石榴石。所述石榴石层通常设置在本文限定的玻璃颗粒层的下方。石榴石层从通过颗粒床的含水液流中移除细小的固体颗粒。石榴石层的最佳厚度取决于通过颗粒床的含水处理液流中的固体颗粒的量和尺寸。含水处理液流中的固体越多，则需要越厚的石榴石层。优选地，该第二层的厚度为30cm至50cm。

颗粒床还可以包括(c)沙。通常，颗粒床包括至少第三层所述沙。所述沙层通常设置在上文讨论的石榴石(b)层的下方。沙层的厚度取决于过滤容器的直径，由于通常容器底部是凸起的，因此期望的是沙设置成填充底部。通常，该第三层的厚底为50cm至100cm。沙层用作玻璃颗粒层以及任选的石榴石层的支撑，并且覆盖用于收集已经通过颗粒床的流体的器件。

本过滤器还可以包括位于所述容器中且位于所述颗粒床上方的聚结装置。

本文限定的过滤器优选是双媒介过滤器。图1示出了包括容器1的双媒介过滤器，所述容器含有颗粒床，颗粒床包括第一层玻璃颗粒10、第二层石榴石20和第三层沙30。包含所述有机溶剂的含水处理液流通过入口101注入过滤器1，通过包含各层10、20和30的颗粒床，并且通过第一出口102从容器1中移除。包含在含水处理液流中的有机物聚结在第一层玻璃颗粒中的玻璃颗粒的表面上，并且向上移动至其中收集一层有机物的液体的表面，并且通过第二出口302从容器1移除。包含各层10、20和30的颗粒床可以使用水或贫水液流(例如贫电解质)反冲而再生，所述水或贫水液流通过设置在容器1的底部处的第二入口202提供至容器1内并且通过设置在容器1的顶部上的第三出口201移除。

本方法的所需效果通过使用本文限定的玻璃颗粒而实现。相应地，本文提供了本文限定的玻璃颗粒的用途，用于从包含有机溶剂的含水处理液流中分离有机溶剂、特别地用于从通过金属浸析处理获得的电解质溶液中分离有机溶剂。

由于本发明尤为适于从通过金属浸析处理(其可以用于(含水)冶金金属回收处理)获得的电解质溶液中分离有机溶剂，用于在电解质溶液进行金属回收阶段之前提纯这种电解质溶液。

相应地，本文还提供了一种从包括金属的原始材料中回收所述金属的方法，所述方法包括：

(i)将原始材料浸析在浸析溶液中，以获得浸析贵液；

(ii)通过包含有机溶剂的萃取溶液从浸析贵液中萃取金属，以获得包含金属的有机溶液；

(iii)使用含水溶液从包含金属的有机溶液中溶出金属，以获得包括所述金属的电解质溶液；

(iv)通过本文限定的方法从电解质溶液中移除任何残余的有机溶剂，以获得提纯的电解质溶液；以及

(v)从已提纯的电解质溶液中回收金属。

示例

示例1

所示的过滤器介质包装成柱。过滤器介质的厚度在每种情况下都相同。包含有机溶剂、cuso4和h2so4的含水电解质液流通过过滤器横截面面积的通量率是19.6m/h。有机溶剂的进入浓度如所示改变。图2示出了测试有机物通过该柱的分离效率的结果。

测试的玻璃颗粒过滤器介质是：

(1)玻璃珠(silibeads)0.5-0.75mm

(2)玻璃珠0.4-0.6mm

(3)玻璃珠0.25-1.0mm

(4)cerablast0.4mm

测试的参考颗粒是：

(5)莫来石60颗粒0.5mm

(6)不锈钢球0.5mm

(7)无烟煤0.9mm

示例2

上述测试以两种不同通量率重复，以证明增加的通量并不折损玻璃颗粒的分离效率。图3示出了该测试的结果。

测试的玻璃颗粒过滤器介质和通量率是：

(2)玻璃珠0.4-0.6mm19.6m/h

(2b)玻璃珠0.4-0.6mm37.0m/h

(4)cerablast0.4mm19.6m/h

(4b)cerablast0.4mm37.0m/h

对于本领域技术人员显而易见的是，随着技术推进，本发明构思可以以各种方式实施。本发明及其实施例不限于上述示例，而是可以在权利要求的范围内改变。