本发明涉及一种催化剂的制备方法，尤其是一种羟基香茅醇用催化剂。
背景技术：
：经过多年的快速发展，我国香精香料行业逐步完成了从小作坊式生产到工业化生产、从产品仿制到自主研发、从进口设备到专业设备的自主设计制造、从感官评价到使用高精仪器检测、从技术人员的引进到专业人才的自主培养、从野生资源采集到引种栽培和建立基地等多方面的转变，国内香精香料制造行业已发展成一个较完整的工业体系，并涌现出一批能够直接参与国际市场竞争的行业内领先企业。二氢月桂烯醇主要从二氢月桂烯(自蒎烯的加氢产物蒎烷裂解生成)在酸催化下和水、甲酸加成而得。用于白柠檬、柑橘型日用香精。在香皂、洗涤剂中用量可达5%～20%。是重要的萜类香料；也可以通过加氢反应生成羟基香茅醇，羟基香茅醇是制备香茅醇的中间产品，研制可以催化二氢月桂烯反应生成羟基香茅醇的催化剂有助于提升香茅醇相关产品的质量和生产速度。cn1184182公开了一种以脂肪烃或芳香烃作溶剂，在惰性气体保护下，以viii族金属氯化合物作催化剂，用氢硅化试剂与二氢月桂烯按1∶1～1.5的摩尔比反应生成烷基硅化物，再经过氧化氢的水溶液氧化，再分层、萃取、洗涤、干燥收集产物即得香茅醇。该法以易得的二氢月桂烯为原料，实验操作简化，减少许多烦琐的步骤，选择性好、产率高，且成本降低，为工业化创造了条件。cn100436390公开了一种采用二氢月桂烯为原料制备香茅醇的方法。提供一种从二氢月桂烯经硼氢化反应生产香茅醇的方法。在氮气氛将金属硼氢化物粉末加入溶剂，制成硼氢化物溶液或悬浮液，密封备用；在氮气氛下，在0℃下将三氯化铝粉末加入溶剂，制成0.5～2.0mol/l的溶液或悬浮液，密封备用；制备浓度为0.5～2.0mol/l的三氟化硼的醚溶液；再产生硼烷，并进行二氢月桂烯的硼氢化，经减压精馏得香茅醇。现有的制备香茅醇工艺，使用金属氯化物作为催化剂，废水废渣较多，催化效果也有待提高。技术实现要素：本发明的目的是：提供一种羟基香茅醇用催化剂，其特征在于制备步骤包括：按重量份计，将硼吸附树脂100份，三氟化硼乙醚溶液100-500份，以及一定量的四正丁基合双(1,3-二噻环戊二烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)镍，六水氯化镍，硝酸铈铵，混合均匀，在50-100℃反应1-5h,过滤，烘干，得到一种羟基香茅醇用催化剂。所述四正丁基合双(1,3-二噻环戊二烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)镍(iii)为0.01-0.1份。所述硝酸铈铵为0.5-2份。所述六水氯化镍0.5-2份，所述硼吸附树脂为市售产品，四正丁基合双(1,3-二噻环戊二烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)镍,六水氯化镍,硝酸铈铵,三氟化硼乙醚溶液均为市售产品，本发明的产品具有以下有益效果：硼吸附树脂具有较大的比表面积，与反应物接触的面积增大，负载四正丁基合双(1,3-二噻环戊二烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)镍,六水氯化镍,硝酸铈铵,三氟化硼乙醚溶液后催化效果更强，反应速度快，催化效果明显提高，固体催化剂与水易分离，没有废水废渣的环保问题。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。实施例1在反应釜中加入100kg硼吸附树脂，300kg三氟化硼乙醚溶液，0.05kg四正丁基合双(1,3-二噻环戊二烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)镍，1kg六水氯化镍，硝酸铈铵1kg，混合均匀，在75℃条件下反应3h，过滤，烘干，得到羟基香茅醇用催化剂。。产品编号m-1。实施例2在反应釜中加入100kg硼吸附树脂，100kg三氟化硼乙醚溶液，0.01kg四正丁基合双(1,3-二噻环戊二烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)镍，0.5kg六水氯化镍，硝酸铈铵0.5kg混合均匀，在50℃条件下反应1h，过滤，烘干，得到一种羟基香茅醇用催化剂。产品编号m-2。实施例3在反应釜中加入100kg硼吸附树脂，500kg三氟化硼乙醚溶液，0.1kg四正丁基合双(1,3-二噻环戊二烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)镍，2kg六水氯化镍，硝酸铈铵2kg,混合均匀，在100℃条件下反应5h，过滤，烘干，一种羟基香茅醇用催化剂，产品编号m-3。对比例1不加入四正丁基合双(1,3-二噻环戊二烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)镍，其他条件同实施例1。产品编号m-4。对比例2不加入六水氯化镍，其他条件同实施例1。产品编号m-5。对比例3不加入硝酸铈铵，其他条件同实施例1。产品编号m-6。对比例4不使用本发明所发明催化剂，使用三苯基膦氯化铑作为催化剂。产品编号m-7。实施例4分别在反应釜中加入二氢月桂烯100g，并分别加入实施例1-3和对比例1-4所得催化剂产品5g，用二氯甲基硅烷与二氢月桂烯按1∶1.5的摩尔比反应生成烷基硅化物，再经过氧化氢的水溶液氧化，再经提纯即得香茅醇。30min后检验香茅醇收率。表1：不同工艺生产出的催化剂产品催化效果。产品编号香茅醇收率%m-195m-295m-397m-491m-592m-691m-786技术特征：技术总结本发明提供了一种羟基香茅醇用催化剂：将硼吸附树脂100份，三氟化硼乙醚溶液100‑500份，以及一定量的四正丁基合双(1,3‑二噻环戊二烯‑2‑硫酮‑4,5‑二硫醇)镍，六水氯化镍，硝酸铈铵，混合均匀，负载得到一种羟基香茅醇用催化剂。技术研发人员：王琪宇;曹东立受保护的技术使用者：王琪宇技术研发日：2017.04.14技术公布日：2017.07.21