从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的装置和方法与流程

文档序号:16146862发布日期:2018-12-05 16:35阅读:323来源:国知局

本发明属于多晶硅生产技术领域,具体涉及一种从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的装置和方法。

背景技术

气相白炭黑是一种用途广泛的纳米级粉体材料,其生产工艺是利用氯硅烷经氢氧焰高温水解制得纳米级二氧化硅粉体。由于此生产工艺采用氯硅烷、氢气以及空气为原料,合成气相白炭黑后会产生一部分尾气,主要由氮气、氧气、水蒸气、氯化氢以及氯气组成,其中氯化氢气体和氯气为有毒有害气体,不能直接排放。气相白炭黑生产装置中有多级尾气吸收塔,用于处理气相白炭黑尾气中的氯气及氯化氢气体。其主要工艺是先通过吸收塔采用水为吸收剂,将尾气中的氯化氢吸收为盐酸,再通过吸收塔采用氢氧化钠溶液为吸收剂,将尾气中的氯气吸收为次氯酸钠溶液进行处理,经过多级吸收处理后的尾气达标排放。

在尾气处理部分,氯化氢气体被水吸收,产生大量盐酸,此部分盐酸浓度较低,普遍在22-26%,外售价格低,经济效益不佳;在北方,盐酸的下游用户受季节变化的影响较大,冬季盐酸基本无法外售,影响气相白炭黑装置正常运行。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的装置和方法,得到高附加值的高浓度盐酸,回收的氯化氢的体积纯度高。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的装置,包括:

浓酸吸收塔,用于使用第一吸收液浓盐酸对通入到浓酸吸收塔中的气相白炭黑生产尾气进行淋洗,得到经过浓酸吸收塔处理过的第一尾气;气相白炭黑生产尾气包括:氯化氢、氯气、氮气、氧气。

稀酸吸收塔,稀酸吸收塔的塔釜与浓酸吸收塔的塔顶连接,稀酸吸收塔用于使用第二吸收液稀盐酸对第一尾气进行淋洗,得到经过稀酸吸收塔处理过的第二尾气,其中,第二吸收液稀盐酸的浓度低于第一吸收液浓盐酸的浓度,稀酸吸收塔的塔釜还与浓酸吸收塔的塔顶连接用于将稀酸吸收塔的塔釜液通入到浓酸吸收塔进行淋洗;

碱吸收塔,碱吸收塔的塔釜与稀酸吸收塔的塔顶连接,碱吸收塔用于使用碱液对第二尾气进行淋洗,在碱吸收塔的塔顶得到可排放尾气;

盐酸解析塔,盐酸解析塔的塔顶与浓酸吸收塔的塔釜连接,将浓酸吸收塔的塔釜液通入到盐酸解析塔解析出氯化氢,在盐酸解析塔的塔顶得到第一氯化氢,盐酸解析塔的塔釜与稀酸吸收塔的塔顶连接用于将盐酸解析塔的塔釜液通入到稀酸吸收塔进行淋洗。第一氯化氢中的氯化氢的体积含量为68~75%。

优选的是,所述的从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的装置还包括:浓酸缓冲罐,与浓酸吸收塔的塔釜连接,浓酸缓冲罐用于缓冲浓酸吸收塔的塔釜液。

优选的是,所述的从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的装置还包括:盐酸储罐,与浓酸缓冲罐连接,盐酸储罐用于储存浓酸缓冲罐的溢出液,盐酸储罐与盐酸解析塔连接,将盐酸储罐内储存的溢出液通入到盐酸解析塔解析出氯化氢。

优选的是,所述的从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的装置还包括:冷凝器和气液分离罐,冷凝器的入口与盐酸解析塔的塔顶连接,冷凝器的出口与气液分离罐连接,通过盐酸解析塔解析出的第一氯化氢再通过冷凝器冷凝后在气液分离罐进行气液分离,在气液分离罐的底部得到高纯盐酸,在气液分离罐的顶部得到第二氯化氢。

优选的是,所述的从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的装置还包括吸附柱,与气液分离罐的顶部连接,吸附柱用于吸附干燥第二氯化氢中的水,得到高纯氯化氢气体。

本发明还提供一种使用上述的装置从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的方法,包括以下步骤:

将气相白炭黑生产尾气通入到浓酸吸收塔中,使用第一吸收液浓盐酸进行淋洗,得到经过浓酸吸收塔处理过的第一尾气;

将第一尾气通入到稀酸吸收塔中,使用第二吸收液稀盐酸进行淋洗,得到经过稀酸吸收塔处理过的第二尾气,其中,第二吸收液稀盐酸的浓度低于第一吸收液浓盐酸的浓度,将稀酸吸收塔的塔釜液通入到浓酸吸收塔进行淋洗;

将第二尾气通入到碱吸收塔中通过碱液进行淋洗,得到可排放尾气;

将浓酸吸收塔的塔釜液通入到盐酸解析塔中解析出氯化氢,在盐酸解析塔的塔顶得到第一氯化氢,将盐酸解析塔的塔釜液通入到稀酸吸收塔进行淋洗。

优选的是,使用上述的装置从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的方法,还包括以下步骤:

将盐酸解析塔解析出的第一氯化氢通入到冷凝器中进行冷凝,在气液分离罐的底部得到高纯盐酸,在气液分离罐的顶部得到第二氯化氢。

优选的是,气液分离罐的底部得到的高纯盐酸回流到盐酸解析塔用于解析。

优选的是,所述气液分离罐的底部得到的高纯盐酸的质量百分浓度为37~40%,第二氯化氢中的氯化氢的体积含量为99.9%。

优选的是,使用上述的装置从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的方法,将气液分离罐的顶部得到的第二氯化氢通入到吸附柱吸附干燥水,得到高纯氯化氢气体。

优选的是,所述第一吸收液浓盐酸的质量百分比浓度为24~27%,所述第二吸收液稀盐酸的质量百分比浓度为18~20%。盐酸解析塔的塔釜液为盐酸质量百分比浓度为18~20%。

优选的是,所述碱吸收塔中的碱液的质量百分比浓度为10~15%。

优选的是,所述浓酸吸收塔的塔釜液中的盐酸的质量百分比浓度为28~30%。

优选的是,浓酸吸收塔中的温度控制在30~45℃,第一吸收液浓盐酸的流量控制在6~10m3/h;

稀酸吸收塔中的温度控制在28~35℃,第二吸收液稀盐酸的流量控制在6~10m3/h。

优选的是,盐酸解析塔的塔釜液的温度为105~120℃,盐酸解析塔内的压力为0.06~0.12mpa。

本发明中的从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的装置和方法,装置中的浓酸吸收塔、稀酸吸收塔、盐酸解析塔构成了解析循环系统,通过该吸收解析循环系统将气相白炭黑中的氯化氢气体分离出来,有以下有益效果:

(1)将气相白炭黑尾气中的氯化氢全部分离回收,不再产生低附加值的盐酸;

(2)可以生产质量百分比浓度达37%~40%的高浓度盐酸,该高浓度盐酸附加值高;

(3)回收氯化氢纯度高,体积含量能够达到99.9%。

附图说明

图1是本发明实施例1中的从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的装置的结构示意图。

图中:1-浓酸吸收塔;2-浓酸缓冲罐;3-第一泵;4-第一冷凝器;5-稀酸吸收塔;6-稀酸缓冲罐;7-第二泵;8-第二冷凝器;9-碱吸收塔;10-碱缓冲罐;11-第三泵;12-第三冷凝器;13-盐酸解析塔;14-再沸器;15-盐酸储罐;16-第四泵;17-冷凝器;18-气液分离罐;19-吸附柱。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。

实施例1

如图1所示,本实施例提供一种从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的装置,包括:

浓酸吸收塔1,用于使用第一吸收液浓盐酸对通入到浓酸吸收塔1中的气相白炭黑生产尾气进行淋洗,得到经过浓酸吸收塔1处理过的第一尾气;气相白炭黑生产尾气包括:氯化氢、氯气、氮气、氧气;

需要说明的是,本实施例中的从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的装置还包括:浓酸缓冲罐2,与浓酸吸收塔1的塔釜连接,浓酸缓冲罐2用于缓冲浓酸吸收塔1的塔釜液。

从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的装置包括第一泵3、第一冷凝器4,第一泵3与浓酸缓冲罐2连接,第一冷凝器4与第一泵3连接、浓酸吸收塔1连接,通过第一泵3将浓酸缓冲罐2内的浓酸吸收塔1的塔釜液泵入到第一冷凝器4后,再流入到浓酸吸收塔1内用于进行淋洗。

稀酸吸收塔5,稀酸吸收塔5的塔釜与浓酸吸收塔1的塔顶连接,稀酸吸收塔5用于使用第二吸收液稀盐酸对第一尾气进行淋洗,得到经过稀酸吸收塔5处理过的第二尾气,其中,第二吸收液稀盐酸的浓度低于第一吸收液浓盐酸的浓度,稀酸吸收塔5的塔釜还与浓酸吸收塔1的塔顶连接用于将稀酸吸收塔5的塔釜液逆流通入到浓酸吸收塔1进行淋洗;第一泵3还用于将稀酸吸收塔5的塔釜液泵入到浓酸吸收塔1内,将稀酸吸收塔5的塔釜液作为浓酸吸收塔1内用于淋洗的第一吸收液浓盐酸。

需要说明的是,本实施例中的从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的装置还包括:稀酸缓冲罐6,与稀酸吸收塔5的塔釜连接,稀酸缓冲罐6用于缓冲稀酸吸收塔5的塔釜液。

从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的装置包括第二泵7、第二冷凝器8,第二泵7与稀酸缓冲罐6连接,第二冷凝器8与第二泵7连接、稀酸吸收塔5连接,通过第二泵7将稀酸缓冲罐6内的稀酸吸收塔5的塔釜液泵入到第二冷凝器8后,再流入到稀酸吸收塔5内用于进行淋洗。

碱吸收塔9,碱吸收塔9的塔釜与稀酸吸收塔5的塔顶连接,碱吸收塔9用于使用碱液对第二尾气进行淋洗,在碱吸收塔9的塔顶得到可排放尾气,达标排放;

需要说明的是,本实施例中的从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的装置还包括:碱缓冲罐10,与碱吸收塔9的塔釜连接,用于缓冲碱吸收塔9的塔釜液。

从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的装置包括第三泵11、第三冷凝器12,第三泵11与碱缓冲罐10连接,第三冷凝器12与第三泵11连接、碱吸收塔9连接,通过第三泵11将碱缓冲罐10内的碱吸收塔9的塔釜液泵入到第三冷凝器12后,再流入到碱吸收塔9内用于进行淋洗。

盐酸解析塔13,盐酸解析塔13的塔顶与浓酸吸收塔1的塔釜连接,将浓酸吸收塔1的塔釜液通入到盐酸解析塔13,盐酸解析塔13用于解析出氯化氢,在盐酸解析塔13的塔顶得到第一氯化氢,第一氯化氢中的氯化氢的体积含量高,第一氯化氢中的氯化氢的体积含量为68~75%,盐酸解析塔13的塔釜与稀酸吸收塔5的塔顶连接,通过第二泵7将盐酸解析塔13的塔釜液泵入到稀酸吸收塔5进行淋洗。从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的装置包括再沸器14,再沸器14与盐酸解析塔13连接,盐酸解析塔13的塔釜液经再沸器14加热后进入到盐酸解析塔13内进行解析氯化氢。第二泵7还用于将盐酸解析塔13的塔釜液泵入到稀酸吸收塔5内,将盐酸解析塔13的塔釜液作为稀酸解析塔内用于淋洗的第二吸收液稀盐酸。

需要说明的是,本实施例中的从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的装置还包括:盐酸储罐15,与浓酸缓冲罐2连接,盐酸储罐15用于储存浓酸缓冲罐2的溢出液,盐酸储罐15与盐酸解析塔13连接,将盐酸储罐15内储存的溢出液通入到盐酸解析塔13解析出氯化氢。从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的装置还包括:第四泵16,第四泵16与盐酸储罐15、盐酸解析塔13连接,第四泵16用于将盐酸储罐15内的溢出液泵入到盐酸解析塔13中进行解析氯化氢,从盐酸解析塔13的塔顶进入。

需要说明的是,本实施例中的从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的装置还包括:冷凝器17和气液分离罐18,冷凝器17的入口与盐酸解析塔13的塔顶连接,冷凝器17的出口与气液分离罐18连接,通过盐酸解析塔13解析出的第一氯化氢通过冷凝器17冷凝后在气液分离罐18进行气液分离,在气液分离罐18的底部得到高纯盐酸,在气液分离罐18的顶部得到第二氯化氢。气液分离罐18的底部得到的高纯盐酸可以收集起来,也可以重新进入盐酸解析塔13进行解析。

需要说明的是,本实施例中的从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的装置还包括吸附柱19,与气液分离罐18的顶部连接,吸附柱19用于吸附干燥第二氯化氢中的水,得到高纯氯化氢气体。具体的,本实施例中的吸附柱19为两个。

本实施例中的从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的装置和方法,装置中的浓酸吸收塔1、稀酸吸收塔5、盐酸解析塔13构成了解析循环系统,通过该吸收解析循环系统将气相白炭黑中的氯化氢气体分离出来,有以下有益效果:

(1)将气相白炭黑尾气中的氯化氢全部分离回收,不再产生低附加值的盐酸;

(2)可以生产质量百分比浓度达37%~40%的高浓度盐酸,该高浓度盐酸附加值高。

(3)回收氯化氢纯度高,体积含量能够达到99.9%。

实施例2

如图1所示,本实施例提供一种使用实施例1中的装置从气相白炭黑生产尾气中分离氯化氢的方法,包括以下步骤:

(1)将含有氯化氢、氯气、氮气、氧气的气相白炭黑生产尾气通入到浓酸吸收塔1底部,与质量百分比浓度为24~27%的第一吸收液浓盐酸在浓酸吸收塔1的填料层内气液接触,温度控制在30~45℃,第一吸收液浓盐酸的流量控制在6~10m3/h,得到经过浓酸吸收塔1处理过的第一尾气,第一吸收液浓盐酸吸收气相白炭黑生产尾气中部分氯化氢后,质量百分比浓度提升至30%,送入盐酸储罐15。浓酸吸收塔1中有两层填料,填料为聚四氟乙烯材质的鲍尔环。

(2)将第一尾气通入到稀酸吸收塔5底部,与质量百分比浓度为18~20%来自盐酸解析塔13的塔釜液在稀酸吸收塔5的填料内接触,盐酸解析塔13的塔釜液作为第二吸收液稀盐酸,温度控制在28~35℃,第二吸收液稀盐酸的流量控制在6~10m3/h,盐酸吸收液吸收第一尾气中大部分氯化氢后,浓度提升至24~27%,送入浓酸吸收塔1,作为浓酸吸收塔1内用于淋洗的第一吸收液浓盐酸。

(3)气相白炭黑生产尾气经过浓酸吸收塔1和稀酸吸收塔5后,其中的氯化氢含量逐级降低。经过浓酸吸收塔1后,气相白炭黑生产尾气中的氯化氢含量由28wt%降低到12wt%,得到第一尾气;在经过稀酸吸收塔5后,第一尾气中的氯化氢含量由12wt%降低到1wt%,得到第二尾气。在稀酸吸收塔5内,第二吸收液稀盐酸与第一尾气流向互为逆向,第二吸收液稀盐酸的浓度则逐级提高,经过稀酸吸收塔5后,第二吸收液稀盐酸的质量百分比浓度由18~20%提升到24~27%,得到质量百分比浓度为24~27%的稀酸吸收塔5的塔釜液;稀酸吸收塔5的塔釜液进入到浓酸吸收塔1内作为淋洗的第一吸收液浓盐酸,在浓酸吸收塔1内,第一吸收液浓盐酸与气相白炭黑生产尾气流向互为逆向,第一吸收液浓盐酸浓度逐级提高,经过浓酸吸收塔1后,第一吸收液浓盐酸的质量百分比浓度由24~27%提升到28~30%,得到质量盐酸百分比浓度为28~30%的浓酸吸收塔1的塔釜液。经过浓酸吸收塔1和盐酸吸收塔处理后的第二尾气进入碱吸收塔9,采用质量百分比浓度为10~15%的氢氧化钠溶液为吸收剂,将尾气中的氯气及氯化氢全部吸收,尾气最终达标排放,得到可排放尾气。

(4)将盐酸储罐15中质量百分比浓度为28~30%的盐酸送入盐酸解析塔13上部,将盐酸解析塔13的液位控制到800~1800mm,通过再沸器14将盐酸解析塔13塔釜温度控制在105~120℃,盐酸解析塔13内的压力控制在0.06~0.12mpa,经过再沸器14加热后,盐酸解析塔13的塔釜上升的氯化氢气体与盐酸解析塔13的塔顶进料盐酸质量百分比浓度为28~30%的浓酸吸收塔1的塔釜液,在盐酸解析塔13填料层逆向接触,盐酸解析塔13的塔顶采出第一氯化氢气体,第一氯化氢中的氯化氢的体积含量高,盐酸解析塔13的塔釜采出质量百分比浓度为18~20%的稀盐酸,直接送入稀酸缓冲罐6,作为稀酸吸收塔5内用于淋洗的的第二吸收液稀盐酸。所述盐酸解析塔13整体为石墨材质,具有耐高温、耐酸性腐蚀的性能。

(5)盐酸解析塔13的塔顶采出的第一氯化氢气体中水分含量高,经过一组冷源为冷冻盐水的冷凝器17冷凝处理,进入气液分离罐18,气液分离罐18顶部分离得到第二氯化氢气体,经过一组吸附柱19吸附干燥后,可得到高纯氯化氢气体。气液分离罐18的底部产出质量百分比浓度为37~40%的高纯饱和盐酸,此部分高纯饱和盐酸可回流至盐酸解析塔13用于解析,也可作为高附加值产品外售。本实施例中的吸附柱19采用碳钢材质,内部喷涂高温防腐涂料,吸附剂选用沸石硅胶混合吸附剂。

本实施例中的浓酸吸收塔1、稀酸吸收塔5、盐酸解析塔13形成一组吸收解析循环系统,将气相白炭黑尾气中的氯化氢气体经过吸收解析处理,再经过吸附干燥,制备成为高纯氯化氢气体,可以输送至多晶硅系统使用。本实施例中的方法将气相白炭黑尾气中的氯化氢全部分离回收,不再产生低附加值的盐酸;可以生产质量百分比浓度达37%~40%的高浓度盐酸,回收氯化氢纯度高,体积含量能够达到99.9%。

可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

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