特种气体的提纯工艺及提纯装置的制作方法

本发明涉及一种特种气体的制备加工领域，尤其涉及一种特种气体的提纯工艺及提纯装置。

背景技术：

在特种气体提纯领域，分子筛柱提纯技术已经比较成熟，提纯出4.5n-5n的特种气体比较容易，但是要将原料气体处理成6n高纯特种气体还比较难，特别是将特种气体中的水分杂质含量降低至0.1ppm非常难，其中重要的原因在于提纯的压力和接触时间不足，如果采取多次重复提纯的工艺，会存在多次液化收集和汽化的步骤，造成能耗过高、操作复杂、生产效率偏低。

所以，有必要设计一种新的特种气体的提纯工艺及提纯装置以解决上述技术问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种操作简单、生产效率高的特种气体的提纯工艺及提纯装置。

为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种特种气体的提纯工艺，包括如下步骤：

s1、将收集气瓶和原料瓶放置在冷阱中，连接好提纯装置后，抽真空并用6n氦气置换整个提纯装置内的空气；

s2、向装有原料气的原料瓶内加入液氮，使得原料凝华，对原料瓶抽真空除去杂质组分，所述原料气为含杂质的5n以下的特种气体；

s3、原料瓶内固态原料气熔化、汽化至原料瓶内计示压强为0.1-0.8mpa后，将原料气充入分子筛柱内，直至分子筛柱内的计示压强为0.4-0.5mpa，关闭进出分子筛柱的阀门，打开与分子筛柱相连的隔膜压缩机的阀门，启动隔膜压缩机，使得原料气不断在分子筛柱与隔膜压缩机之间循环；

s4、循环1-10分钟后，关闭隔膜压缩机，原料气进入加有液氮的冷凝器中，直到冷凝器内计示压强下降为0mpa；

s5、原料气液化、凝固并抽真空精馏至少一次，然后熔化、汽化、收集至收集气瓶；

s6、继续s1-s5直至原料瓶内原料气被完全净化至6n并收集于收集气瓶内。

作为本发明的进一步改进，所述收集气瓶和原料瓶为耐低温的铝制气瓶。

作为本发明的进一步改进，所述铝制气瓶经过抛光处理。

作为本发明的进一步改进，所述分子筛柱内的分子筛为3a、4a、5a、13x分子筛其中之一或3a、4a、5a、13x多种分子筛混合而成的分子筛。

作为本发明的进一步改进，所述杂质组分包括h2、o2、h2o、n2、ch4、co、co2其中一种或多种。

作为本发明的进一步改进，所述冷阱为液氮冷阱。

同时提出一种特种气体的提纯装置，该提纯装置包括依次通过气体管道相连的一原料瓶、一分子筛柱、一隔膜压缩机、一冷凝器、一收集气瓶，所述原料瓶、分子筛柱、隔膜压缩机、冷凝器、收集气瓶分别与抽真空管道相连，所述分子筛柱和隔膜压缩机通过气体管道形成一循环，所述原料瓶和收集气瓶分别置于一冷阱中。

作为本发明的进一步改进，所述分子筛柱内的分子筛为3a、4a、5a、13x分子筛其中之一或3a、4a、5a、13x多种分子筛混合而成的分子筛。

作为本发明的进一步改进，所述收集气瓶和原料瓶为耐低温的铝制气瓶。

作为本发明的进一步改进，所述铝制气瓶经过抛光处理。

本发明特种气体的提纯工艺及提纯装置使用隔膜压缩机，在短时间内使得气体在分子筛柱内循环多次，之后在冷凝器内还至少做一次精馏抽空提纯，大大增强了提纯效率和效果，能够制备得到6n的特种气体。

附图说明

图1为本发明特种气体的提纯装置的实施例的整体结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，一种特种气体的提纯装置100，其包括依次通过气体管道180相连的一原料瓶110、一分子筛柱120、一隔膜压缩机130、一冷凝器140、一收集气瓶150，原料瓶110、分子筛柱120、隔膜压缩机130、冷凝器140、收集气瓶150分别与抽真空管道160相连，分子筛柱120和隔膜压缩机130通过气体管道180形成一循环，原料瓶110和收集气瓶150置于冷阱170中。在本实施例中，冷阱170为液氮冷阱。

分子筛柱120内的分子筛具有均匀的微孔结构，它的孔穴直径大小均匀，这些孔穴能把比其直径小的分子吸附到孔腔的内部，并对极性分子和不饱和分子具有优先吸附能力，因而能把极性程度不同，饱和程度不同，分子大小不同及沸点不同的分子分离开来，即具有“筛分”分子的作用。

在本实施例中，分子筛柱120内的分子筛为3a、4a、5a、13x分子筛其中之一或3a、4a、5a、13x多种分子筛混合而成的分子筛。

上述提纯装置100用于处理特种气体，例如砷烷、磷烷、锗烷和硒化氢等气体，由于要使用大量的液氮，所使用的收集气瓶和原料瓶为耐低温的铝制气瓶。在本发明的某些实施例中，所使用的铝制气瓶经过抛光处理，经过抛光处理的铝制气瓶更有利于原料气的流动。

一种特种气体的提纯工艺，工艺步骤如下：

s1、将收集气瓶和原料瓶放置在冷阱中，连接好提纯装置后，抽真空并用6n氦气置换整个提纯装置内的空气；

s2、向装有原料气的原料瓶内加入液氮，使得原料凝华，对原料瓶抽真空除去杂质组分，所述原料气为含杂质的5n以下的特种气体；

s3、原料瓶内固态原料气熔化、汽化至原料瓶内计示压强为0.1-0.8mpa后，将原料气充入分子筛柱内，直至分子筛柱内的计示压强为0.4-0.5mpa，关闭进出分子筛柱的阀门，打开与分子筛柱相连的隔膜压缩机的阀门，启动隔膜压缩机，使得原料气不断在分子筛柱与隔膜压缩机之间循环；

s4、循环1-10分钟后，关闭隔膜压缩机，原料气进入加有液氮的冷凝器中，直到冷凝器内计示压强下降为0mpa；

s5、原料气液化、凝固并抽真空精馏至少一次，然后熔化、汽化、收集至收集气瓶；

s6、继续s1-s5直至原料瓶内原料气被完全净化至6n并收集于收集气瓶内。

在某些实施例中，s3中原料瓶内固态原料气熔化、汽化至原料瓶内计示压强优选为0.55mpa后，将原料气充入分子筛柱内，直至分子筛柱内的计示压强优选为0.45mpa。

在本实施例中，收集气瓶和原料瓶为耐低温的铝制气瓶；铝制气瓶经过抛光处理；分子筛柱内的分子筛为3a、4a、5a、13x分子筛其中之一或3a、4a、5a、13x多种分子筛混合而成的分子筛；杂质组分包括h2、o2、h2o、n2、ch4、co、co2其中一种或多种；冷阱为液氮冷阱。

本发明特种气体的提纯工艺及提纯装置使用隔膜压缩机，在短时间内使得气体在分子筛柱内循环多次，之后在冷凝器内还至少做一次精馏抽空提纯，大大增强了提纯效率和效果，能够制备得到6n的特种气体。

尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。