本发明涉及煤化工技术领域，尤其涉及一种高粘度煤基油渣萃余物中萃取剂的回收方法。
背景技术：
煤液化技术煤化工中重要的工艺之一，是解决缓解我国能源需求的一项有效技术途径。煤液化残渣通常为煤加氢液化产物经过减压蒸馏后得到的残渣，煤液化过程将产生约占总进煤量20%~30%的液化残渣，该油渣中包含重质液化油、沥青类物质及未转化的煤等等，其中，重质油及沥青类物质含量约占油渣的50%。
随着煤直接液化产业化的快速发展，如何高效地利用液化残渣中重质油及沥青类物质逐渐成为大家关注的研究重点，传统的方法有掺烧、干馏及气化等方法，这些方法不能发挥残渣中重质油及沥青类物质高附加值的独特优势，现多采用的方法是采用有机溶剂萃取办法，回收该部分油品。而经过萃取过滤处理后的油渣中会残留20%以上的萃取溶剂。将该部分萃取剂回收，循环利用萃取剂，可以节省萃取剂使用量，减少油渣后处理费用，避免了后续工艺带来的污染问题，还能提高油渣萃取分离工艺的可操作性和经济可行性。一般萃取剂为洗油，是一种宽沸程、高沸点的成分十分复杂的有机溶剂。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是提供一种投资小、易于实施、效益高的高粘度煤基油渣萃余物中萃取剂的回收方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种高粘度煤基油渣萃余物中萃取剂的回收方法，包括以下步骤：
⑴萃余相及残渣送入离心机进行固液分离，分别得到萃取相和粘度为8000~10000mPa·s、洗油含量为30~45%的粘稠状固相；所述萃取相进入下道工序；
⑵所述粘稠状固相通过重力由加料系统加入到薄膜干燥机中；同时，所述薄膜干燥机的中心轴及壳体中通入加热介质进行间接加热，在真空条件下，将所述粘稠状固相中的洗油蒸发出来，分别得到洗油蒸汽和温度为200~280℃、洗油含量降至5%~0.5%的油渣颗粒；
⑶所述油渣颗粒经所述薄膜干燥机的出料口通过干燥旋转阀送入薄膜冷却机中，同时所述薄膜冷却机中通入冷却水，在氮气的作用下所述油渣颗粒冷却至40℃~100℃，并经所述薄膜冷却机顶部的气固分离装置分离，分别得到冷却的油渣颗粒和气相；所述气相通过冷却引风机送去火炬系统；所述冷却的油渣颗粒经所述薄膜冷却机底部出料口通过出料旋转阀进入残渣排出管道；
⑷所述洗油蒸汽由真空泵抽出所述薄膜干燥机，经倾斜设置的带有喷淋的管道进入文丘里洗涤塔中，通过塔底内部文丘里管的引射作用，冷凝洗油、并除去粉尘，分别得到塔底循环液、冷凝后的洗油和未凝结的轻油蒸汽；所述塔底循环液由塔底循环泵从塔底抽出经过塔底冷却器冷却后返回塔内文丘里作为引射介质来引射洗油蒸汽；所述冷凝后的洗油经过所述塔底冷却器后排出返回至萃取工段回用；
⑸所述未凝结的轻油蒸汽在所述文丘里洗涤塔内上升至塔顶冷却回收段，由冷却回收段塔盘抽出的塔顶循环液通过塔顶循环泵和塔顶冷却器后由塔顶通过喷淋的方式对上升的轻油蒸汽进行冷凝，分别得到温度为40~60℃的不凝气和经塔顶塔盘冷凝后的过量轻油；所述塔顶塔盘冷凝后的过量轻油通过溢流的方式流入塔底；
⑹所述不凝气通过所述真空泵引出并排空。
所述步骤⑵中的加料系统为柱塞泵、螺杆泵或螺旋输送机的一种或几种。
所述步骤⑵中的薄膜干燥机加热介质为蒸汽或导热油，其操作压力为-10~-95KpaG、操作温度为180~330℃。
所述步骤⑷中的塔底换热器与所述步骤⑸中的塔顶换热器均为螺旋板式换热器或浮头式列管换热器。
所述步骤⑷中的文丘里洗涤塔操作压力为-10 ~-95KPa。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明鉴于洗油沸点高，馏程宽（230~300℃），洗油蒸发操作采用真空操作，有效降低了蒸发温度，降低了对设备要求的苛刻度，同时使挥发份易于挥发，干燥时间短。
2、本发明所采用的干燥机等动设备均为负压操作，有效防止粉尘及有毒气体的泄露。
3、本发明采用的薄膜干燥机可使物料得到最大限度的混合、干燥，且热介质进出流畅，不会产生死区，搅拌混合均匀，轴功率小，极大地提高了干燥机的热效率。
4、本发明投资小、易于实施、效益高。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的流程图。
图中：1-离心机；2-加料系统；3-薄膜干燥机；4-干燥旋转阀；5-薄膜冷却机；6-出料旋转阀；7-冷却引风机；8-文丘里洗涤塔；9-塔底循环泵；10-塔底换热器；11-塔顶循环泵；12-塔顶换热器；13-真空泵。
具体实施方式
如图1所示，一种高粘度煤基油渣萃余物中萃取剂的回收方法，包括以下步骤：
⑴萃余相及残渣送入离心机1进行固液分离，分别得到萃取相和粘度为8000~10000mPa·s、洗油含量为30~45%的粘稠状固相；萃取相为溶解有重质油及沥青类物质的洗油，萃取相进入下道工序可以进行进一步的分离得到不同等级的产品。
⑵粘稠状固相通过重力由加料系统2加入到薄膜干燥机3中；同时，薄膜干燥机3的中心轴及壳体中通入加热介质进行间接加热。加热介质通过干燥机的空心热轴、叶片和夹套将热量传递给物料，物料温度升高，挥发份受热逐渐蒸发。在真空条件下，将粘稠状固相中的洗油蒸发出来，分别得到洗油蒸汽和温度为200~280℃、洗油含量降至5%~0.5%的油渣颗粒。
其中：加料系统2为柱塞泵、螺杆泵或螺旋输送机的一种或几种。
薄膜干燥机3（专利号：201420010597.3）加热介质为蒸汽或导热油，其操作压力为-10~-95KpaG、操作温度为180~330℃。
⑶油渣颗粒经薄膜干燥机3的出料口通过干燥旋转阀4送入薄膜冷却机5中，同时薄膜冷却机5（专利号：201420010597.3）中通入冷却水，在氮气的作用下油渣颗粒冷却至40℃~100℃，并经薄膜冷却机5顶部的气固分离装置分离，分别得到冷却的油渣颗粒和气相；气相通过冷却引风机7送去火炬系统；冷却的油渣颗粒经薄膜冷却机5底部出料口通过出料旋转阀6进入残渣排出管道。
⑷洗油蒸汽由真空泵13抽出薄膜干燥机3，经倾斜设置的带有喷淋的管道进入文丘里洗涤塔8中，通过塔底内部文丘里管的引射作用，冷凝洗油、并除去粉尘，分别得到塔底循环液、冷凝后的洗油和未凝结的轻油蒸汽；塔底循环液由塔底循环泵9从塔底抽出经过塔底冷却器10冷却后返回塔内文丘里作为引射介质来引射洗油蒸汽；冷凝后的洗油经过塔底冷却器10后排出返回至萃取工段回用。
其中：塔底换热器10为螺旋板式换热器或浮头式列管换热器。
⑸未凝结的轻油蒸汽在文丘里洗涤塔8内上升至塔顶冷却回收段，由冷却回收段塔盘抽出的塔顶循环液通过塔顶循环泵11和塔顶冷却器12后由塔顶通过喷淋的方式对上升的轻油蒸汽进行冷凝，分别得到温度为40~60℃的不凝气和经塔顶塔盘冷凝后的过量轻油；塔顶塔盘冷凝后的过量轻油通过溢流的方式流入塔底。
其中：塔顶换热器12为螺旋板式换热器或浮头式列管换热器。
文丘里洗涤塔8操作压力为-10 ~-95KPa。
⑹不凝气通过真空泵13引出并排空。
本发明中文丘里洗涤塔8为除尘降温洗油回收一体化设备，该设备塔底设置除尘降温段，内部设计若干个文丘里除尘器，呈环状布置，含油尾气经过文丘里除尘器，在文丘里除尘器中与来自塔底的循环冷却液进行混合引射，在文丘里除尘器中完成除尘及降温，设计塔底冷凝洗油量占总量的60~90%，塔底设计循环泵及冷却器用于塔低的冷凝换热；除尘换热后的尾气（约10~40%洗油蒸汽和漏入空气）在上升至冷却回收段进一步的冷却回收洗油，冷却段设置填料，为防止填料堵塞，冷却段设计储液槽，储液槽内干净的洗油经过塔顶循环泵及换热器冷却后进入塔内与上升的尾气进行直接接触换热，使得洗油得到充分的回收，文丘里洗涤塔操作压力为真空操作。