本发明属于一种纳米铁粉的微胶囊化方法,可以用作解决地下水原位修复及可渗透反应墙(prb)技术中,反应介质纳米铁粉的在上述应用中团聚问题。
背景技术:
随着我国近些年来高速发展,在社会、经济及人民生活水平方面取得了举世瞩目的成就,然而,同世界上所有国家一样,伴随着高速发展,尤其是工业化及农业现代化的进程当中,环境问题已经成为备受关注的问题。地下水是人类的重要饮用水源,地下水的清洁、水质安全关系到很多人民,尤其是干旱地区人民的身体健康。
近些年来,研究发现,纳米铁粉由于颗粒度极小,比表面积大,具有较高的反应活性,在去除一些水中污染物的过程中,具有反应速率高、去除环境要求低、污染物去除率高的优势。然而,极小的颗粒和大的比表面积也会导致纳米铁粉具有极高的比表面能,不仅会引发纳米铁粉在存储及应用过程中团聚问题,最终导致纳米铁粉的利用率的大幅下降;同时,大幅增加纳米铁粉的燃烧、爆炸风险。通过对纳米铁粉的微胶囊化,将纳米铁粉颗粒束缚于具有一定的渗透性能的壳材当中,限制了纳米铁粉颗粒自由移动的空间,在不影响纳米铁粉活性的前提下,避免了颗粒之间的团聚问题,同时,纳米铁粉经过微胶囊化,颗粒变大,比表面能降低,大大降低了纳米铁粉的爆炸风险。
已有研究通过海藻酸钙、聚苯乙烯对纳米铁粉进行微胶囊化,解决了上述问题。然而,以乙基纤维素为壳材原料,通过聚二甲基硅氧烷引发相分离,实现纳米铁粉的微胶囊化的研究尚未有过报道。
技术实现要素:
为了克服上述现有技术存在的问题,本发明的目的在于提出了一种纳米铁粉的微胶囊化方法,以乙基纤维素为壳材材料,通过聚二甲基硅氧烷的加入,引发乙基纤维素从其溶液中发生相分离,并沉积于纳米铁粉表面,实现对纳米铁粉的微胶囊化。
为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种纳米铁粉微胶囊化方法,包括以下步骤:
(1)在氧气以外的气体氛围环境及搅拌条件下,将0.01~1份乙基纤维素加入到20份环己烷中,升高温度使乙基纤维素溶解,得到乙基纤维素环己烷溶液;
(2)将0~100份纳米铁粉加入乙基纤维素环己烷溶液中,充分搅拌后,得到纳米铁粉与乙基纤维素环己烷溶液即壳材溶液的混合溶液;
(3)将1~40份的聚二甲基硅氧烷加入到步骤(2)中得到的混合溶液,引发乙基纤维素相分离,加入完成后,加入1~50份的乙基纤维素的有机非溶剂,即实现纳米铁粉芯材的微胶囊化,壳材为乙基纤维素;
(4)停止搅拌,经过抽滤及(3)中乙基纤维素的有机非溶剂的数次洗涤,所得粉末经过干燥即得目标产物。
纳米铁粉微胶囊化是通过聚二甲基硅氧烷引发乙基纤维素从溶液中相分离实现的。
优选地,所述的(3)中,加入的乙基纤维素的有机非溶剂为正己烷、石油醚、正庚烷、正辛烷、正戊烷、异戊烷、二乙醚、液体石蜡或二异丙醚。
本发明方法具有壳材原料安全无毒、价格便宜,制备工艺简单高效、产品颗粒细小均匀、纳米铁粉负载量大的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
本实施例纳米铁粉的微胶囊化方法,包括以下步骤:
(1)在氧气以外的气体氛围环境及搅拌条件下,将1.0g乙基纤维素加入到50ml环己烷中,在350rpm搅拌速度下,升温到60℃使乙基纤维素溶解;
(2)取10g纳米铁粉加入到(1)中乙基纤维素环己烷溶液中,充分搅拌条件下分散均匀,得到芯材与乙基纤维素环己烷溶液即壳材溶液的混合溶液;
(3)将25ml聚二甲基硅氧烷滴加到(2)中得到的混合溶液,引发乙基纤维素相分离,待滴加完成后,加入50ml正己烷,停止搅拌,静置后,经过抽滤及正己烷的数次洗涤,所得粉末状沉淀即为微胶囊化后的纳米铁粉。
采用本实施例方法,微胶囊化的纳米铁粉颗粒尺寸在40~50nm,颗粒均匀细小,纳米铁粉有效负载量达91.6%。
实施例2
本实施例纳米铁粉的微胶囊化方法,包括以下步骤:
(1)在氧气以外的气体氛围环境及搅拌条件下,将1.0g乙基纤维素加入到50ml环己烷中,在350rpm搅拌速度下,升温到60℃使乙基纤维素溶解;
(2)取1.0g纳米铁粉加入到(1)中乙基纤维素环己烷溶液中,充分搅拌条件下分散均匀,得到芯材与乙基纤维素环己烷溶液即壳材溶液的混合溶液;
(3)将25ml聚二甲基硅氧烷滴加到(2)中得到的混合溶液,引发以及纤维素相分离待滴加完成后,加入50ml正己烷,停止搅拌,静置后,经过抽滤及正己烷的数次洗涤,所得粉末状沉淀即为微胶囊化后的纳米铁粉。
采用本实施例方法,微胶囊化的纳米铁粉颗粒尺寸在110~150nm,颗粒均匀细小,纳米铁粉有效负载量达50.8%。