本发明涉及一种流动管反应器,尤其是涉及一种可控温的微型连续流动管反应器。
背景技术:
气相团簇反应的装置通常包括三个功能部分:团簇生成装置、团簇反应装置和离子检测装置。随着团簇化学领域的发展,团簇反应装置(反应碰撞池、离子阱、选择离子流动管和多离子层流反应管等等)为金属团簇反应性的研究提供了丰富的信息。尤其在过去几十年中,离子阱和流动管反应器技术的发展主导着团簇化学的研究进展。
传统的流动管长度过长(一般约1m),导致的问题主要有2点:
第一,团簇生成装置产生的亚稳态物质经过较长的流动管,可能发生团聚或者发生碰撞诱导解离之后的产物再与反应物发生碰撞发应,从而虚假错误的信息被离子检测装置所检测到;
第二,由于流动管过长,离子检测装置所检测到的产物离子电流衰减严重,从而检测到的产物的信号非常弱,影响进一步研究分析。其次由于不同团簇离子的生成都伴随着缓冲气体温度的变化,进而在传统流动管中研究团簇反应性增加了“温度”这种不确定因素,所导致的结果不够精确。
所以设计简单可控温的微型连续流动管反应器对进一步拓宽团簇反应性的研究至关重要。
技术实现要素:
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可控温的微型连续流动管反应器。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种可控温的微型连续流动管反应器,包括:
反应管,
套设在反应管外的反应管套筒,
设置在反应管一端的漏斗,该漏斗为有效的气体分流器,有效防止缓冲气体影响团簇离子的直线飞行,增强离子电流。
连接在漏斗侧的温度控制装置。
所述的反应管的长度为40-60mm。
所述的反应管内的另一端设有铜网及反应气体导流铜管,其中铜网设置在靠近反应管的开口端,围绕反应管内侧,通过铜网使缓冲气体的温度迅速达到反应温度,反应气体导流铜管设有两根与铜网之间隔开一定的距离,沿反应管的径向设置,可有效使反应气体与团簇离子进行碰撞反应。
所述的反应管套筒靠近漏斗的一侧连通有反应气体引流铜管,根据应用场合不同可选择充不同的反应气体。
所述的反应管与所述的反应管套筒之间形成夹层,可用于存储不同的反应气体。
所述的在夹层内设有密封垫片,可以采用氮化铝陶瓷材质的密封垫片,可以导热而不导电,有效的将反应管套筒与反应管隔离开来,其次加强了反应管与反应管套筒之间的密封度。
所述的温度控制装置设有控制圆盘。
所述的控制圆盘上设有热电偶及加热片,使用热电偶可对反应温度进行实时检测,使用加热片可以对反应温度进行调节,控制圆盘和漏斗以及反应管都是金属制成的,所以可以相互导热,加热片可以有效对流动管反应器进行控温。
所述的控制圆盘上连接有聚四氟乙烯螺丝,可以导热不导电,有效的将温度控制装置与缓冲气体腔体隔离开来。
反应管、密封垫片、反应管套筒、漏斗、控制圆盘沿轴向依次连接,并且反应管、铜网、导流管、反应管套筒、引流管、漏斗和控制圆盘都是紫铜金属构成,不易氧化,导热性好。
在使用本发明时,当不同的团簇生成装置生成大量气相团簇离子时,缓冲气体气(如he)会将团簇离子引入到流动管中,流动管末端铜网的设置可有效使缓冲气体降温至反应温度;反应气体储存在反应管上的套筒夹层当中,两根铜管将反应气体连续导流到反应管中央,之后与团簇离子能够进行充分的连续碰撞反应,经过本专利设计的流动管大大缩短了自身长度,增强了离子信号强度,且反应管前端的温度控制装置可以调节反应温度,实现控制团簇反应时的温度,同时可与质谱联用应用于检测大气污染或者痕量气体等领域。
与现有技术相比,本发明由于缓冲气体经过由反应管末端所设的铜网,可以使缓冲气体温度降低至铜网温度,即反应温度;反应管中的铜导流管将反应气体连续导流到反应管中央,所以能与团簇离子能够进行充分的连续碰撞反应。温度控制装置中加热片可以对控制圆盘进行加热,控制圆盘可以传热给漏斗,漏斗再传热给反应管,和检测温度的热电偶协同下可以自由调节反应温度,实现控制团簇反应时的温度,具有以下优点:
1、造价成本低:流动管反应器主要是紫铜金属构成,设计简单,极大的降低了装置成本。
2、有效控温:反应管设有铜网,该铜网能使缓冲气体的温度迅速达到反应温度;温度控制器可以有效调节反应管的温度,从而控制反应的温度。
3、反应管自身长度短:反应管长度仅为50mm,加入的反应气体能和反应物发生有效碰撞反应,增强了离子电流,提升了检测到的产物信号强度(能检测到尺寸约为1nm的大团簇信号)。
4、检修方便:所有部件可以灵活组装以及拆卸。
5、应用范围广:对所有气相团簇的研究都适用,可与质谱联用检测大气污染或者用于痕量气体分析等领域。
附图说明
图1为本发明的使用结构示意图;
图2为本发明的结构示意图;
图3为控制圆盘的结构示意图;
图4为利用本发明做出的大尺寸纯金阴离子团簇在温度为120k时与一氧化氮反应的质谱图。
图1中:1-缓冲气体腔体,2-团簇生成装置,3-可控温的微型连续流动管反应器,4-缓冲气体进气口。
图2中:11-温度控制装置,12-前端氮化铝陶瓷密封垫片,13-反应管套筒,14-漏斗,15-反应气体导流铜管,16-末端氮化铝陶瓷密封垫片,17-铜网、18-反应管,19-反应气体引流铜管。
图3:21-热电偶,22-加热片,23-聚四氟乙烯螺钉孔,24-控制圆盘。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例
一种可控温的微型连续流动管反应器,其结构如图2所示,主要由反应管18、反应管套筒13、漏斗14、温度控制装置11等组件构成,反应管18的长度仅为50mm,加入的反应气体能和反应物发生有效碰撞反应,增强了离子电流,提升了检测到的产物信号强度(能检测到尺寸约为1nm的大团簇信号)。反应管套筒13套设在反应管外,与反应管18之间形成夹层,可用于存储不同的反应气体。在夹层内设有密封垫片,本实施例中使用的是前端氮化铝陶瓷密封垫片12以及末端氮化铝陶瓷密封垫片16,分别设置在前端和后端,使用氮化铝陶瓷材质的密封垫片可以导热而不导电,有效的将反应管套筒与反应管隔离开来,其次加强了反应管与反应管套筒之间的密封度。
漏斗14设置在反应管18的前端的开口处,该漏斗为有效的气体分流器,有效防止缓冲气体影响团簇离子的直线飞行,增强离子电流,另外在该开口处还连接有温度控制装置11。温度控制装置设有控制圆盘24。该控制圆盘24的结构如图3所示,在圆盘上设有热电偶21及加热片22,使用热电偶可对反应温度进行实时检测,使用加热片可以对反应温度进行调节,控制圆盘和漏斗以及反应管都是金属制成的,所以可以相互导热,加热片可以有效对流动管反应器进行控温。控制圆盘上连接有聚四氟乙烯螺钉孔23用于安装聚四氟乙烯螺丝,该种材质的螺丝可以导热不导电,有效的将温度控制装置与缓冲气体腔体隔离开来。反应管套筒13靠近漏斗14的一侧连通有反应气体引流铜管19,根据应用场合不同可选择充不同的反应气体。
反应管18的末端设有铜网17及反应气体导流铜管15,其中铜网17设置在靠近反应管的开口端,围绕反应管内侧,通过铜网17使缓冲气体的温度迅速达到反应温度,反应气体导流铜管15设有两根与铜网之间隔开一定的距离,沿反应管的径向设置,可有效使反应气体与团簇离子进行碰撞反应。
上述反应管、密封垫片、反应管套筒、漏斗、控制圆盘沿轴向依次连接,并且反应管、铜网、反应气体导流铜管、反应管套筒、引流管、漏斗和控制圆盘都是紫铜金属构成,不易氧化,导热性好。
本发明在使用时,其结构如图1所示,缓冲气体从缓冲气体进气口4进入缓冲气体腔体1,团簇生成装置2产生的团簇离子随着缓冲气体漂移到本发明的可控温的微型连续流动管反应器3。
缓冲气体经过本发明微型连续流动管反应器3装置中的反应管末端铜网17,能使缓冲气体的温度迅速达到反应温度;温度控制装置11上的两个加热片22可以对控制圆盘11加热,控制圆盘11可以传热给漏斗14,漏斗再传热给反应管18,和检测温度的热电偶21协同下可以有效调节反应管的温度,从而控制团簇离子与反应气体的反应温度。
本发明利用了反应气体引流铜管19将反应气体储存,再反应管套筒13和反应管18形成的夹层中,前端氮化铝陶瓷密封垫片12和末端氮化铝陶瓷密封垫片16增强了这个夹层的密封度,储存的反应气体经过反应气体导流铜管15与漂移至反应管中央的团簇离子进行充分的碰撞反应,由于反应管18长度仅为50mm,加入的反应气体能和反应物发生有效碰撞反应,增强了离子电流,因此提升了检测到的产物信号强度(能检测到尺寸约为1nm的大团簇信号)。
图4为利用本专利成功获得的1nm左右的大尺寸纯金阴离子团簇和在温度为120k时大尺寸纯金阴离子团簇与一氧化氮的反应质谱图。从图4中上方的质谱图所示,利用本专利可以得到1nm左右的大尺寸团簇离子,离子信号强度非常强,容易被质谱检测出来。图4中下方的质谱图所示,利用本专利将反应温度控制120k,通过引流铜管将一氧化氮反应气体储存在反应管与反应套筒的夹层中,导流铜管会将一氧化氮反应气体导流至反应管中央,并与团簇离子进行反应,反应过后生成的团簇离子产物信号强度也非常强,非常容易被质谱检测到,从而获得了团簇离子反应产物质谱图,可以用以研究1nm左右的大尺寸纯金阴离子团簇在温度微120k时与一氧化氮的反应活性。以此类推,当充入不同的反应气体时或者更换不同的金属材料或控制不同的反应温度时,可以填补在人们对于1nm左右的大尺寸离子团簇在不同反应温度下与小分子气体的反应活性的认识空白。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。