一种三聚氯氰生产中氯化氰气体的组合式除水干燥工艺的制作方法

本发明属于化工生产技术领域，更具体地说，是涉及一种三聚氯氰生产中氯化氰气体的组合式除水干燥工艺。

背景技术

三聚氯氰生产过程中，氯化反应的产物-氯化氰气体中含有饱和的水分(90-110℃)，需要在进聚合炉聚生成三聚氯氰前干燥除水。三聚氯氰生产工艺主要采用氯化钙作氯化氰干燥剂，由于吸水后的氯化钙形成块体，块体与块体表面融化并相互粘连，极易堵塞通道，因此每隔一段时间后，就必须彻底疏通堵塞管道以及更换新的干燥剂，且每个周期内还需要定期停车补加氯化钙，才能保证氯化氰气体的干燥效果，不但影响正常生产，而且干燥剂氯化钙浪费现象极为严重，氯化氰气体干燥效果也不好，从而使三聚氯氰的产品质量差及收率低。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种三聚氯氰生产中氯化氰气体的组合式除水干燥工艺，以解决现有技术中使用氯化钙干燥剂直接干燥氯化氰气体效果不好的技术问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案在于，提供一种三聚氯氰生产中氯化氰气体的组合式除水干燥工艺，包括以下步骤：先将氯化氰气体采用冷凝装置进行降温处理，然后通过除雾装置除去氯化氰气体中含有的雾粒，最后氯化氰气体进入有干燥剂的干燥装置进行干燥。

进一步地，所述除雾装置为除雾器，所述除雾器的临界分离粒径为0.5-3μm。

进一步地，所述冷凝装置包括用于对氯化氰气体初次降温的第一冷凝器和用于对氯化氰气体二次降温的第二冷凝器，氯化氰气体依次进入串联的所述第一冷凝器和第二冷凝器；收集以上氯化氰气体降温后产生的液体，排入反应器进行加热，加热后的氯化氰气体排入所述第一冷凝器用于回收液体中的氯化氰气体。

进一步地，所述第一冷凝器中设有25-30℃冷却水，氯化氰气体通过所述第一冷凝器进行初次降温，从所述第一冷凝器排出的氯化氰气体的温度为40-50℃。

进一步地，所述第二冷凝器中设有12-18℃冷却水，从所述第一冷凝器排出的的氯化氰气体进入所述第二冷凝器进行二次降温，从所述第二冷凝器排出的氯化氰气体的温度为15-20℃。

进一步地，从所述第二冷凝器排出的氯化氰气体进入除雾器，氯化氰气体中的雾粒被所述除雾器中的波形板拦截，氯化氰气体中的雾粒排入反应器，除去雾粒的氯化氰气体进入所述干燥装置进行干燥。

进一步地，所述除雾器材质为聚丙烯；所述波形板材质为聚丙烯纤维。

进一步地，所述干燥装置包括若干个串联的干燥容器3，若干个所述干燥容器内分别填充干燥剂。

进一步地，若干个所述干燥容器均为干燥塔。

进一步地，所述干燥剂为无水氯化钙。

本发明提供的一种三聚氯氰生产中氯化氰气体的组合式除水干燥工艺的有益效果在于：与现有技术相比，本发明提供的三聚氯氰生产中氯化氰气体的组合式除水干燥工艺，先将氯化氰气体进行降温处理，除去大部分水分，再通过除雾器将含有氯化氰气体的雾粒拦截，最后再进行干燥处理，进入干燥装置氯化氰气体含有极少量水分，明显改善了氯化氰气体的干燥效果，避免由于干燥剂堵塞通道需要定期停车清理现象，同时降低了干燥剂消耗，减少干燥过程中废液产生，从而提高了三聚氯氰产品质量及收率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例提供的三聚氯氰生产中氯化氰气体的组合式除水干燥工艺的流程图；

其中，图中各附图标记：

1、除雾器；2、反应器；3、干燥容器；4、第二冷凝器；5、第一冷凝器；6、聚合炉。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。

需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”、“若干个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

请参阅图1，现对本发明提供的三聚氯氰生产中氯化氰气体的组合式除水干燥工艺进行说明。所述三聚氯氰生产中氯化氰气体的组合式除水干燥工艺，氯气与液体氰化钠反应得到氯化氰气体，包括以下步骤：先将氯化氰气体采用冷凝装置进行降温处理，然后通过除雾装置除去氯化氰气体中含有的雾粒，最后氯化氰气体进入有干燥剂的干燥装置进行干燥。

本发明提供的一种三聚氯氰生产中氯化氰气体的组合式除水干燥工艺的有益效果在于：与现有技术相比，本发明提供的三聚氯氰生产中氯化氰气体的组合式除水干燥工艺，先将氯化氰气体进行降温处理，除去大部分水分，再通过除雾器将含有氯化氰气体的雾粒拦截，最后再进行干燥处理，进入干燥装置氯化氰气体含有极少量水分，明显改善了氯化氰气体的干燥效果，避免由于干燥剂堵塞通道需要定期停车清理现象，同时降低了干燥剂消耗，减少干燥过程中废液产生，从而提高了三聚氯氰产品质量及收率。

进一步的，所述除雾装置为除雾器1，所述除雾器1的临界分离粒径为0.5-3μm。除雾器能够拦截氯化氰气体中夹带的常规雾粒与难以铺集的亚微米雾粒，避免后序干燥处理时干燥剂由于吸水过多形成块体，块体与块体表面融化并相互粘连，造成堵塞通道现象，提高生产效率，降低工人劳动强度。

进一步的，所述冷凝装置包括用于对氯化氰气体初次降温的第一冷凝器5和用于对氯化氰气体二次降温的第二冷凝器4，氯化氰气体依次进入串联的所述第一冷凝器5和第二冷凝器4；收集以上氯化氰气体降温后产生的液体，排入反应器2进行加热，加热后的氯化氰气体排入所述第一冷凝器5用于回收液体中的氯化氰气体。由于氯气与15％液体氰化钠放热反应得到98℃高温氯化氰气体温度比较高，如果一次降温至所需温度，对设备及冷却剂要求比较高、耗能太大，而经过两次降温则比较轻松的就可将98℃高温氯化氰气体降至所需温度。

优选的，所述第一冷凝器5中设有25-30℃冷却水，氯化氰气体通过所述第一冷凝器5进行初次降温，从所述第一冷凝器5排出的氯化氰气体的温度为40-50℃。初次降温使用25-30℃常温水即可将氯化氰气体温度降低到40-50℃，除去氯化氰气体中的部分水分，常温水作为冷却介质，安全、节能，而且水可以循环利用，节约水资源，降低经济成本。

优选的，所述第二冷凝器4中设有12-18℃冷却水，从所述第一冷凝器5排出的的氯化氰气体进入所述第二冷凝器4进行二次降温，从所述第二冷凝器4排出的氯化氰气体的温度为15-20℃。在初次降温基础上，用12-18℃冷却水再次对40-50℃氯化氰气体进行降温，此时氯化氰气体中大部分的水分变为液体，冷凝下来的液体排入反应器进行回收；二次降温确保氯化氰气体冷却在15-20℃之间即可，整个过程会产生少量副产物三氯化氮，温度过低三氯化氮在震动情况下会发生爆炸，温度过高又不利于后序的脱水。

进一步的，从所述第二冷凝器4排出的氯化氰气体进入除雾器1，氯化氰气体中的雾粒被所述除雾器1中的波形板拦截，氯化氰气体中的雾粒排入反应器2，除去雾粒的氯化氰气体进入所述干燥装置进行干燥。含有氯化氰气体的雾粒通过波形板时被扑集而集结成一层液膜，液膜在重力作用与氯化氰气体分离，从除雾器1中排入反应器2进行氯化氰气体回收处理。

优选的，所述除雾器1材质为聚丙烯；所述波形板材质为聚丙烯纤维。聚丙烯材料延长了除雾器的使用寿命，聚丙烯纤维减小氯化氰气体对波形板腐蚀，延长其使用寿命。

进一步的，所述干燥装置包括若干个串联的干燥容器3，若干个所述干燥容器内分别填充干燥剂。

优选的，若干个所述干燥容器均为干燥塔。所述干燥剂为无水氯化钙。

下面举例对本发明方法进行说明：

实施例一

参考图1，夹带水蒸气的98℃氯化氰气体，进入循环水作为冷却介质的第一冷凝器5，降温至45℃脱除大部分水分，然后进入14-16℃低温水作为冷却介质的第二冷凝器4，降温到18℃脱除剩余的部分水分，再进入除雾器进一步去除氯化氰气体夹带的常规雾粒与难以铺集的亚微米雾粒，其中第一冷凝器5、第二冷凝器4以及除雾器1中脱下的液体全部排入反应器2，用于氯化氰气体回收。最后，含有微量的饱和水气的氯化氰气体依次进入三个串联干燥塔进行彻底脱水，每个干燥塔填充无水氯化钙干燥剂，氯化钙干燥剂充分吸收氯化氰气体中微量的饱和水气；经检测，从第三个干燥塔中排出的氯化氰气体中，水分含量为18ppm，符合进入聚合炉6进行聚合条件，从而得到高品质的三聚氯氰；以上工况经计算，每天节约干燥剂氯化钙约为768㎏，收率提高了0.3％。

实施例二

参考图1，夹带水蒸气的97℃氯化氰气体，进入循环水作为冷却介质的第一冷凝器5，降温至43℃脱除大部分水分，然后进入14-16℃低温水作为冷却介质的第二冷凝器4，降温到17℃脱除剩余的部分水分，再进入除雾器进一步去除氯化氰气体夹带的常规雾粒与难以铺集的亚微米雾粒，其中第一冷凝器5、第二冷凝器4以及除雾器1中脱下的液体全部排入反应器2，用于氯化氰气体回收。最后，含有微量的饱和水气的氯化氰气体依次进入三个串联干燥塔进行彻底脱水，每个干燥塔填充无水氯化钙干燥剂，氯化钙干燥剂充分吸收氯化氰气体中微量的饱和水气；经检测，从第三个干燥塔中排出的氯化氰气体中，水分含量为20ppm，符合进入聚合炉6进行聚合条件，从而得到高品质的三聚氯氰；以上工况经计算，每天节约干燥剂氯化钙约为745㎏，收率提高了0.2％。

实施例三

参考图1，夹带水蒸气的96℃氯化氰气体，进入循环水作为冷却介质的第一冷凝器5，降温至46℃脱除大部分水分，然后进入14-16℃低温水作为冷却介质的第二冷凝器4，降温到19℃脱除剩余的部分水分，再进入除雾器进一步去除氯化氰气体夹带的常规雾粒与难以铺集的亚微米雾粒，其中第一冷凝器5、第二冷凝器4以及除雾器1中脱下的液体全部排入反应器2，用于氯化氰气体回收。最后，含有微量的饱和水气的氯化氰气体依次进入三个串联干燥塔进行彻底脱水，每个干燥塔填充无水氯化钙干燥剂，氯化钙干燥剂充分吸收氯化氰气体中微量的饱和水气；经检测，从第三个干燥塔中排出的氯化氰气体中，水分含量为21ppm，符合进入聚合炉6进行聚合条件，从而得到高品质的三聚氯氰；以上工况经计算，每天节约干燥剂氯化钙约为752㎏，收率提高了0.3％。有益效果：通过使用以上组合式干燥工艺，明显减少了三聚氯氰生产中氯化氰气体干燥过程中产生氯化钙废液问题，显著提高了氯化氰气体的干燥效果，水分含量平均降低到20ppm，延长了聚合炉和催化剂的使用寿命，提高了三聚氯氰产品的品质，并且使三聚氯氰生产线能够连续、平稳运行。

凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。