一种油水分离网膜的制备方法及应用与流程

本发明涉及一种油水分离网膜的制备方法及应用。

背景技术

润湿性是自然界的普遍现象，人们对润湿性能的研究来源于自然界。barthlottw等人发现水滴滴在荷叶表面很容易滚落以及荷叶的自清洁效应，这种现象被人们称为超疏水现象。自从超疏水现象被发现以及越来越多的仿生超疏水表面制备出来，人们也在不断地研究超疏油表面。如何能在空气中同时实现超疏油超亲水也是科研中的一个难题。中科院zhang等人采用喷铸的方法制备了一种具有超亲水超疏油性质的新型涂层材料，可以防止亲水表面被油污染，并且能够用于油水分离。但是该涂层的制备条件苛刻，方法复杂，更适合以玻璃为基体，不适合以网膜为基体，在网膜上喷注这种涂层制备的超疏油超亲水材料网孔易于堵塞，在油水分离中的应用还存在一定的距离。因此，实现一种简单，高效的疏油亲水油水分离薄膜势在必行。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种具有在空气中及水下超亲水同时在水下超疏油性质的油水分离网膜的制备方法及应用。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种油水分离网膜的制备方法，首先，除去400目铜网表面氧化膜，然后浸渍在银氨溶液中，干燥，得到油水分离网膜。

本发明进一步的改进在于，除去400目铜网表面氧化膜的具体过程为：将400目紫铜网依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗，然后再在质量分数为3.65％的稀盐酸中浸渍10min，除去表面氧化膜，清洗后用n2吹干。

本发明进一步的改进在于，银氨溶液通过以下过程制得：将0.2ml氨水逐滴滴入到agno3溶液中，然后在200w下超声分散5分钟，得到银氨溶液，其中，氨水的质量浓度为25～28％，agno3溶液的浓度为0.02mol/l。

本发明进一步的改进在于，浸渍的时间为60～90秒。

本发明进一步的改进在于，干燥的温度为90℃，时间为3小时。

本发明进一步的改进在于，将该油水分离网膜制成三棱锥或者圆柱状，并在油水分离网膜内填充海绵，制成油水分离体。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明通过将除去氧化膜的铜网在银氨溶液中进行浸渍，在铜网表面形成微纳米结构，该结构表面对于水的浸润性由疏水性转变成超亲水性，对于油的浸润性由疏油性转变成超亲油性，从而可以实现疏油亲水的功能，因为其较好的疏油性及亲水性，可以成功应用在油水分离中，这种疏油亲水材料对于亲水材料的防油污染以及油污水处理中有着非常好的应用前景。

针对实际存在的大量油中含有少量水的现象，将本发明中的油水分离网膜包裹海绵后，海绵能够有效的吸收水分，制作成三棱锥状分离体或者圆柱状分离体，实现除去油中含有少量水分的实际情况的目的。三棱锥状或圆柱状分离体的存在也易于打捞过滤，便于实际情况下的操作。

附图说明

图1为铜网表面未经过化学方法处理后的扫描电镜图(正面100倍)。

图2为铜网表面经过化学方法处理后的正面100倍的扫描电镜图。

图3为铜网表面经过化学方法处理后的正面5k倍的扫描电镜图。

图4为铜网表面经过化学方法处理后的正面10k倍的扫描电镜图。

图5为水滴在未经过化学方法处理后铜网表面的光学接触角。

图6为水滴在经过化学方法处理后铜网表面的光学接触角。

图7为油滴在未经过化学方法处理后铜网表面的光学接触角.

图8为油滴在经过化学方法处理后铜网表面的光学接触角。

具体的实施方式

下面结合附图通过实施例对本发明进行详细说明。

本发明包括以下步骤：

1)将400目铜网依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗,然后再用质量分数为3.65％的稀盐酸清洗除去表面氧化膜，清洗后用n2吹干；超声清洗所用的仪器为超声波清洗器；

2)将1.69gagno3溶解在500ml的去离子水中，配制agno3溶液；取0.2ml氨水逐滴滴入500mlagno3溶液中，然后放在超声清洗器中200w超声分散5分钟至完全溶解，得到银氨溶液待用；其中，氨水为市售，质量浓度为25～28％。

3)将步骤1中经过处理的铜网放入到银氨溶液当中反应60～90秒后取出，然后在恒温干燥箱中90℃干燥3小时，得到油水分离网膜；

4)将制备出的油水分离网膜内包海绵卷制成三角锥状或圆柱状，得到油水分离体，可进行超亲水/水下超疏油油水分离。

将制备出的拥有超亲水/水下超疏油性能的分离体放入有少量水的油中，水会进入金属网三角锥中并贮存在三角锥内的海绵里，当经过充分搅拌后可以通过过滤和打捞等方式取出分离体进而将水从油中分离出来，从而实现除去油中的少量水。

实施例1

1)将400目紫铜网依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗,然后再用质量浓度为3.65％的稀盐酸清洗除去表面氧化膜，清洗后用n2吹干；

2)将1.69gagno3溶解在500ml的去离子水中，配制agno3溶液；取0.2ml氨水逐滴滴入500mlagno3溶液中，然后将该溶液放在超声清洗器中200w超声分散5分钟至完全溶解，得到银氨溶液，待用；其中，氨水为市售商品，质量浓度为25～28％。

3)将经过步骤1)处理的紫铜网放入到银氨溶液当中反应75秒后取出，得到超亲水/水下超疏油网，并将制备的超亲水/水下超疏油网放在恒温干燥箱中90℃干燥3小时，得到油水分离网膜；

4)将制备出的油水分离网膜内包海绵卷制成三棱锥状即得超亲水/水下超疏油油水分离网三棱锥。

图1为铜网表面未经过化学方法处理后的扫描电镜图；图2、图3和图4中三个图为不同倍数下铜网表面经过化学方法处理后的扫描电镜图。图1与图2、图3、图4形成了对照，可以看出铜网经过化学方法处理后，其表面会形成微纳米结构。

实施例2

1)将400目紫铜网依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗,然后再用质量浓度为3.65％的稀盐酸清洗除去表面氧化膜，清洗后用n2吹干；

2)将1.69gagno3溶解在500ml的去离子水中，配制agno3溶液；取0.2ml氨水逐滴滴入500mlagno3溶液中，然后将该溶液放在超声清洗器中200w超声分散5分钟至完全溶解，得到银氨溶液待用；

3)将经过步骤1)处理的紫铜网放入到银氨溶液当中反应75秒后取出，得到超亲水/水下超疏油网，并将制备的超亲水/水下超疏油网放在恒温干燥箱中90℃干燥3小时，得到油水分离网膜；

4)将制备出的油水分离网膜内包海绵卷制成三棱锥状即得超亲水/水下超疏油油水分离网三棱锥。

图5为水滴在未经过化学方法处理的铜网表面的接触角，图6为水滴在经过化学方法处理后铜网表面的接触角。图5和图6形成了对照，可以看出铜网经过化学方法处理后，其表面对于水的浸润性由疏水性转变成超亲水性。

实施例3

1)将400目紫铜网依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗,然后再用质量浓度为3.65％的稀盐酸清洗除去表面氧化膜，清洗后用n2吹干；

2)将1.69gagno3溶解在500ml的去离子水中，配制agno3溶液；取0.2ml氨水逐滴滴入500mlagno3溶液中，然后将该溶液放在超声清洗器中200w超声分散5分钟至完全溶解，得到银氨溶液待用；

3)将经过步骤1)处理的紫铜网放入到银氨溶液当中反应75秒后取出，得到超亲水/水下超疏油网，并将制备的超亲水/水下超疏油网放在恒温干燥箱中90℃干燥3小时，得到油水分离网膜；

4)将制备出的油水分离网膜内包海绵卷制成三棱锥状即得超亲水/水下超疏油油水分离网三棱锥。在步骤4)中，包有海绵的金属网三棱锥边长为2cm。

图7为油滴在未经过化学方法处理的铜网表面的接触角，图8为油滴在经过化学方法处理后铜网表面的接触角。图7和图8形成了对照，可以看出铜网经过化学方法处理后，其表面对于油的浸润性由疏油性转变成超亲油性。

实施例4

1)将400目紫铜网依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗,然后再用质量浓度为3.65％的稀盐酸清洗除去表面氧化膜，清洗后用n2吹干；

2)将1.69gagno3溶解在500ml的去离子水中，配制agno3溶液；取0.2ml氨水逐滴滴入500mlagno3溶液中，然后将该溶液放在超声清洗器中200w超声分散5分钟至完全溶解，得到银氨溶液待用；

3)将经过步骤1)处理的紫铜网放入到银氨溶液当中反应60秒后取出，得到超亲水/水下超疏油网，并将制备的超亲水/水下超疏油网放在恒温干燥箱中90℃干燥3小时，得到油水分离网膜；

4)将制备出的油水分离网膜内包海绵卷制成圆柱状即得超亲水/水下超疏油油水分离网圆柱状分离体。

实施例5

1)将400目紫铜网依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗,然后再用质量浓度为3.65％的稀盐酸清洗除去表面氧化膜，清洗后用n2吹干；

2)将1.69gagno3溶解在500ml的去离子水中，配制agno3溶液；取0.2ml氨水逐滴滴入500mlagno3溶液中，然后将该溶液放在超声清洗器中200w超声分散5分钟至完全溶解，得到银氨溶液待用；

3)将经过步骤1)处理的紫铜网放入到银氨溶液当中反应90秒后取出，得到超亲水/水下超疏油网，并将制备的超亲水/水下超疏油网放在恒温干燥箱中90℃干燥3小时，得到油水分离网膜；

4)将制备出的油水分离网膜内包海绵卷制成圆柱状即得超亲水/水下超疏油油水分离网三棱锥。

本发明中也可以将紫铜网先制备成三棱柱状或圆柱状，再进行步骤1)-步骤4)的过程。

将混有少量水的油水混合物盛放于烧杯内，将上述制备的金属网三棱锥状分立体或圆柱体投入到混合物内，充分搅拌后将金属网三棱锥打捞出混合液体，发现水进入到金属网三棱锥内并吸入到海绵内，实现了除去油中少量水的目的。本发明通过先将铜网制成金属网三棱锥状或圆柱状，然后在用化学的方法将其表面制成亲水疏油的性能，实现的疏油亲水材料的制备，因为其较好的疏油性及亲水性即超亲水/水下超疏油性能，可以成功应用在油水分离中这种疏油亲水材料对于亲水材料的防油污染以及油污水处理中有着非常好的应用前景。且针对实际存在的大量油中含有少量水的现象，使用此种网膜制作的三棱锥状或圆柱状分离体能够有效的吸收水分，也易于打捞过滤，便于实际情况下的操作。