一种用于降解土霉素废水的g-C3N4-PANI复合光催化材料的制备方法与流程

本发明属于复合光催化材料的合成技术领域，具体涉及一种用于降解土霉素废水的g-c3n4-pani复合光催化材料的制备方法。

背景技术：

目前，水污染是环境污染中最重要的一部分，而且造成水污染的物质有很多，有机氯农药，多环芳烃，染料废水，抗生素废水等等，其中，抗生素废水因其在自然界存在较多难降解而被熟知，常规的物理吸附，化学沉淀，生物降解对于抗生素废水的降解都不是很理想。20世纪80年代，纳米科技越来越引起国内外的关注，成为研究的热点，尤其是其在难降解有机污染物方面表现了良好的应用前景。g-c3n4作为一种常见的光催化剂，具有制备方法简单，光催化性能较好的优点，但其由于其比表面积较小，并且自身比表面积较小，使其具有吸附性能较差的缺点，因此，限制了g-c3n4的应用。本研究中与导电聚合物pani偶联的方法来降低e^–和h⁺重组率，它们的离域π-π共轭结构有利于快速电荷分离，更重要的是，具有扩展的π-π共轭电子系统的导电聚合物在从可见光到近红外区域的宽范围内具有高吸收系数，与太阳光谱匹配良好。作为光敏剂，导电聚合物优于有机染料，因为它们具有更好的光和热稳定性，这确保了光催化剂的循环稳定性。因此，制备的g-c3n4-pani复合光催化剂能够提高对光的吸收性能，具有吸收光谱范围宽，性能稳定，低毒、高效低廉，能够应用于难生物降解抗生素废水的降解，具有较强的市场应用前景。

技术实现要素：

本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单且成本低廉的用于降解土霉素废水的g-c3n4-pani复合光催化材料的制备方法。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种用于降解土霉素废水的g-c3n4-pani复合光催化材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：

步骤s1：将2.0925gg-c3n4加入到100ml摩尔浓度为0.5mol/l的硫酸溶液中并超声混合均匀得到溶液a；

步骤s2：在冰浴条件下向步骤s1得到的溶液a中加入63.4-512.9μl苯胺，搅拌混合均匀得到溶液b；

步骤s3：继续在冰浴条件下向步骤s2得到的溶液b中以3-5s每滴的速率加入350-2813μl摩尔浓度为2mol/l的(nh4)2s2o8，在冰浴条件下继续搅拌反应8h得到溶液c；

步骤s4：将步骤s3得到的溶液c进行抽滤，再用水和酒精反复洗涤三次，然后置于真空干燥箱中于40℃干燥24h后研磨得到g-c3n4-pani复合光催化材料。

本发明所述的用于降解土霉素废水的g-c3n4-pani复合光催化材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：

步骤s1：将2.0925gg-c3n4加入到100ml摩尔浓度为0.5mol/l的硫酸溶液中并超声混合均匀得到溶液a；

步骤s2：在冰浴条件下向步骤s1得到的溶液a中加入227.9μl苯胺，搅拌混合均匀得到溶液b；

步骤s3：继续在冰浴条件下向步骤s2得到的溶液b中以3-5s每滴的速率加入1250μl摩尔浓度为2mol/l的(nh4)2s2o8，在冰浴条件下继续搅拌反应8h得到溶液c；

步骤s4：将步骤s3得到的溶液c进行抽滤，再用水和酒精反复洗涤三次，然后置于真空干燥箱中于40℃干燥24h后研磨得到g-c3n4-pani复合光催化材料。

本发明制得的复合光催化材料具有较好的性能和光吸收性能，而且具有可见光响应的光催化性能，在模拟太阳光条件下具有高效降解土霉素废水的性能。

附图说明

图1为g-c3n4-pani复合光催化材料及g-c3n4和pani的x射线衍射谱图；

图2为g-c3n4-pani复合光催化材料及g-c3n4和pani的紫外可见漫反射谱图。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1

步骤s1：在冰浴条件下向100ml摩尔浓度为0.5mol/l的硫酸溶液中加入512.9μl苯胺，搅拌混合均匀得到溶液a；

步骤s2：继续在冰浴条件下向步骤s1得到的溶液a中以3-5s每滴的速率加入2813μl摩尔浓度为2mol/l的(nh4)2s2o8，在冰浴条件下继续搅拌反应8h得到溶液b；

步骤s3：将步骤s2得到的溶液b进行抽滤，再用水和酒精反复洗涤三次，然后置于真空干燥箱中于40℃干燥24h后研磨得到光催化材料，即为pani。

实施例2

步骤s1：将2.0925gg-c3n4加入到100ml摩尔浓度为0.5mol/l的硫酸溶液中并超声混合均匀得到溶液a；

步骤s2：在冰浴条件下向步骤s1得到的溶液a中加入63.4μl苯胺，搅拌混合均匀得到溶液b；

步骤s3：继续在冰浴条件下向步骤s2得到的溶液b中以3-5s每滴的速率加入350μl摩尔浓度为2mol/l的(nh4)2s2o8，在冰浴条件下继续搅拌反应8h得到溶液c；

步骤s4：将步骤s3得到的溶液c进行抽滤，再用水和酒精反复洗涤三次，然后置于真空干燥箱中于40℃干燥24h后研磨得到g-c3n4-pani复合光催化材料，即为3%pani。

在模拟太阳光条件下该复合光催化材料对5mg/l土霉素废水的降解率为65.75%。

实施例3

步骤s1：将2.0925gg-c3n4加入到100ml摩尔浓度为0.5mol/l的硫酸溶液中并超声混合均匀得到溶液a；

步骤s2：在冰浴条件下向步骤s1得到的溶液a中加入107.9μl苯胺，搅拌混合均匀得到溶液b；

步骤s3：继续在冰浴条件下向步骤s2得到的溶液b中以3-5s每滴的速率加入590μl摩尔浓度为2mol/l的(nh4)2s2o8，在冰浴条件下继续搅拌反应8h得到溶液c；

步骤s4：将步骤s3得到的溶液c进行抽滤，再用水和酒精反复洗涤三次，然后置于真空干燥箱中于40℃干燥24h后研磨得到g-c3n4-pani复合光催化材料，即为5%pani。

在模拟太阳光条件下该复合光催化材料对5mg/l土霉素废水的降解率为82.97%。

实施例4

步骤s1：将2.0925gg-c3n4加入到100ml摩尔浓度为0.5mol/l的硫酸溶液中并超声混合均匀得到溶液a；

步骤s2：在冰浴条件下向步骤s1得到的溶液a中加入154.4μl苯胺，搅拌混合均匀得到溶液b；

步骤s3：继续在冰浴条件下向步骤s2得到的溶液b中以3-5s每滴的速率加入846.7μl摩尔浓度为2mol/l的(nh4)2s2o8，在冰浴条件下继续搅拌反应8h得到溶液c；

步骤s4：将步骤s3得到的溶液c进行抽滤，再用水和酒精反复洗涤三次，然后置于真空干燥箱中于40℃干燥24h后研磨得到g-c3n4-pani复合光催化材料，即为7%pani。

在模拟太阳光条件下该复合光催化材料对5mg/l土霉素废水的降解率为76.62%。

实施例5

步骤s1：将2.0925gg-c3n4加入到100ml摩尔浓度为0.5mol/l的硫酸溶液中并超声混合均匀得到溶液a；

步骤s2：在冰浴条件下向步骤s1得到的溶液a中加入227.9μl苯胺，搅拌混合均匀得到溶液b；

步骤s3：继续在冰浴条件下向步骤s2得到的溶液b中以3-5s每滴的速率加入1250μl摩尔浓度为2mol/l的(nh4)2s2o8，在冰浴条件下继续搅拌反应8h得到溶液c；

步骤s4：将步骤s3得到的溶液c进行抽滤，再用水和酒精反复洗涤三次，然后置于真空干燥箱中于40℃干燥24h后研磨得到g-c3n4-pani复合光催化材料，即为10%pani。

在模拟太阳光条件下该复合光催化材料对5mg/l土霉素废水的降解率为84.17%。

实施例6

步骤s1：将2.0925gg-c3n4加入到100ml摩尔浓度为0.5mol/l的硫酸溶液中并超声混合均匀得到溶液a；

步骤s2：在冰浴条件下向步骤s1得到的溶液a中加入512.9μl苯胺，搅拌混合均匀得到溶液b；

步骤s3：继续在冰浴条件下向步骤s2得到的溶液b中以3-5s每滴的速率加入2813μl摩尔浓度为2mol/l的(nh4)2s2o8，在冰浴条件下继续搅拌反应8h得到溶液c；

步骤s4：将步骤s3得到的溶液c进行抽滤，再用水和酒精反复洗涤三次，然后置于真空干燥箱中于40℃干燥24h后研磨得到g-c3n4-pani复合光催化材料，即为20%pani。

在模拟太阳光条件下该复合光催化材料对5mg/l土霉素废水的降解率为66.92%。

以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。