一种柱层析分离全自动部份收集装置及方法与流程

本发明属于全自动部份收集领域，尤其涉及一种柱层析分离全自动部份收集装置及方法。

背景技术

在科研、医疗、高等院校及厂矿企业实验室等部门进行液相色谱层分析时；在石油化工领域：对正/异构烷烃，对二甲苯/其它二甲苯异构体，间二甲苯/其它二甲苯异构体的分离；在糖、醇分离：果糖/葡萄糖，山梨醇/甘露醇，葡萄糖/低聚糖，麦芽糖/低聚糖，蔗糖/果糖、葡萄糖，蔗糖/糖蜜，木糖/阿拉伯糖的分离；在医药行业：手性物分离；在食品化学：脂肪酸分离；在生物化学：柠檬酸、苯丙氨酸分离；均用到柱层析分离。在柱层析分离实验时，往往需要间隔短时间连续取很多样，如果频繁的做条件实验需要人工一直看着取样，取样间隔时间越短，人计时取样误差越大，经常会造成交叉污染，或者顺序混乱，对实验结果影响很大。人的工作效率有限，并且人长期接触有机溶剂对身体的危害加大。

技术实现要素：

本发明的目的在于为了解决上述问题而提供一种柱层析分离全自动部份收集装置及方法。所述技术方案如下：

一种柱层析分离全自动部份收集装置，包括底板，底板上方放有试管盘，试管盘上方放有试管架，试管架左侧设有废液槽。底板与箱体垂直连接，箱体正上方设有液晶显示屏和按键，箱体内部设有x轴滑道，x轴滑道与y轴悬挂臂垂直连接，y轴悬挂臂右侧设有y轴滑道，y轴滑道上连接电磁定时开关，电磁定时开关设有电磁定时开关上口、电磁定时开关下口，箱体左后上方设有三通阀，三通阀上设有三通阀输入端、有效液输出管口、废液输出管口，箱体右后下方设有电源和开关。

所述三通阀输入端通过软管与柱层析分离待收集液体口相连。

所述电磁定时开关由程序控制的电磁定时开关；所述有效液输出管口通过软管与电磁定时开关上口相连；所述电磁定时开关下口与收集试管相连。

所述废液输出管口通过软管与废液槽相连。

所述试管架两端设有把手。

所述x轴滑道包括x丝杆和滑轨，所述x丝杆一端连接x轴承片，另一端连接x联轴器，所述x联轴器与x步进电机相连，所述滑轨两端固定在x轴承片和x联轴器上，所述x丝杆上设有x滑块，所述x滑块上设有x螺纹孔。

所述y轴悬挂臂通过x螺纹孔固定在x滑块上，滑轨对y轴悬挂臂起辅助支撑作用。

所述y轴滑道包括y丝杆，所述y丝杆一端连接y轴承片，另一端连接y联轴器，所述y联轴器与y步进电机相连，所述y丝杆上设有y滑块，所述y滑块上设有y螺纹孔。

所述电磁定时开关通过y螺纹孔固定在y滑块上。

本发明提供一种柱层析分离全自动部份收集的方法，采用上述装置，包括以下步骤：

①将电源线插头插入装置后面板的电源插座中，将试管架和废液槽放入试管盘中，将试管盘放在底板上，并将其向箱体靠足。将柱层析分离待收集液体口通过软管与三通阀输入端相连，将有效液输出管口通过软管与电磁定时开关上口相连，将废液输出管口连接软管放入废液槽内。

②打开开关，将电磁定时开关下口设置对齐第一个试管，设定程序，依次设置废液段时间、每个试管的收集时间、共收集的试管数量。

③设定完毕后开始收集，先开始的是废液段，此时三通阀切换三通阀输入端与废液输出管口连通，废液段时间主要包括前期排空时间和前期无用的废液收集时间，均排入到废液槽。

④废液段结束后是收集段，此时三通阀切换三通阀输入端与有效液输出管口连通，收集液从电磁定时开关下口滴入第一个试管，按设定每个试管的收集时间结束后，电磁定时开关沿y轴滑道向箱体方向第二个试管移动，以此类推，直到完成y轴方向最后一个试管收集，然后y轴悬挂臂沿x轴滑道移动到第二排试管，电磁定时开关下口对准第二排最后一个试管开始从后往前收集，电磁定时开关运行轨道为蛇形轨道。当完成设定收集的试管数量后，收集自动停止，关闭电源。

采用上述方案的积极效果：本发明可以代替人工对样品的收集，且收集样品更加精准，同时减少有机溶剂对实验者的危害。

附图说明

下面结合附图及实施例对本专利作进一步描述：

附图1是发明的整体结构示意图。

附图2是发明的后面板示意图。

附图3是发明的x轴滑道内部结构示意图。

附图4是发明的y轴滑道内部结构示意图。

图中：1按键，2液晶显示屏，3箱体，4底板，5x轴滑道，6y轴悬挂臂，7y轴滑道，8电磁定时开关，9电磁定时开关上口，10电磁定时开关下口，11试管架，12废液槽，13试管盘，14把手，15三通阀，16三通阀输入端，17有效输出管口，18废液输出管口，19电源，20开关，21x步进电机，22x联轴器，23x丝杆，24滑轨，25x滑块，26x螺纹孔，27x轴承片，28y步进电机，29y联轴器，30y丝杆，31y螺纹孔，32y滑块，33y轴承片。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于实施例所述的内容。

参阅图1-4所示，一种柱层析分离全自动部份收集装置及方法，包括底板4，底板4上方放有试管盘13，试管盘13上方放有试管架11，试管架11左侧设有废液槽12。底板4与箱体3垂直连接，箱体3正上方设有液晶显示屏2和按键1，箱体3内部设有x轴滑道5，x轴滑道5与y轴悬挂臂6垂直连接，y轴悬挂臂6右侧设有y轴滑道7，y轴滑道7上连接电磁定时开关8，电磁定时开关8设有电磁定时开关上口9、电磁定时开关下口10，箱体3左后上方设有三通阀15，三通阀15上设有三通阀输入端16、有效液输出管口17、废液输出管口18，箱体3右后下方设有电源19和开关20。

所述三通阀输入端16通过软管与柱层析分离待收集液体口相连。

所述电磁定时开关8是由程序控制的电磁定时开关；所述有效液输出管口17通过软管与电磁定时开关上口9相连；所述电磁定时开关下口10与收集试管相连。

所述废液输出管口18通过软管与废液槽12相连。

所述试管架11两端设有把手14。

所述x轴滑道5包括x丝杆23和滑轨24，所述x丝杆23一端连接x轴承片27，另一端连接x联轴器22，所述x联轴器22与x步进电机21相连，所述滑轨24两端固定在x轴承片27和x联轴器22上，所述x丝杆23上设有x滑块25，所述x滑块25上设有x螺纹孔26。

所述y轴悬挂臂6通过x螺纹孔26固定在x滑块25上，滑轨24对y轴悬挂臂6起辅助支撑作用。

所述y轴滑道7包括y丝杆30，所述y丝杆30一端连接y轴承片33，另一端连接y联轴器29，所述y联轴器29与y步进电机28相连，所述y丝杆30上设有y滑块32，所述y滑块32上设有y螺纹孔31。

所述电磁定时开关8通过y螺纹孔31固定在y滑块32上。

为检测该装置与人工计时取样相比的准确性，下面进行柱层析分离实验，将山东多友科技有限公司nay型分子筛和天津南化催化剂有限公司nay型分子筛滚球脱水处理后，分别编号样品1、2，作为吸附剂进行柱层析分离混合二甲苯中的间二甲苯。

实施例1

采用本发明所述柱层析分离全自动部份收集装置收集的方法，柱层析分离实验用样品1分离混合二甲苯中的间二甲苯，实验条件：反应温度165℃，压力0.5mpa，解析剂为甲苯，解析剂流速为1ml/min。具体实施步骤如下：将电源线插头插入装置后面板的电源19插座中，将试管架11和废液槽12放入试管盘13中，将试管盘13放在底板4上，并将其向箱体3靠足。将柱层析分离待收集液体口通过软管与三通阀输入端16相连，将有效液输出管口17通过软管与电磁定时开关上口9相连，将废液输出管口18连接软管放入废液槽12内。打开开关20，将电磁定时开关下口10设置对齐第一个试管，设定程序，首先设置废液段时间为10min，每个试管收集的时间为2min，共设定60个试管，设定完毕后开始收集，先开始的是废液段，此时三通阀15切换三通阀输入端16与废液输出管口18连通，废液段时间主要包括前期排空时间和前期无用的废液收集时间，均排入到废液槽12。废液段结束后是收集段，此时三通阀15切换三通阀输入端16与有效液输出管口17连通，收集液从电磁定时开关下口10滴入第一个试管，2min后，电磁定时开关8沿y轴滑道7向箱体3方向第二个试管移动，以此类推，直到完成y轴方向最后一个试管收集，然后y轴悬挂臂6沿x轴滑道5移动到第二排试管，电磁定时开关下口10对准第二排最后一个试管开始从后往前收集，电磁定时开关8运行轨道为蛇形轨道。当60个试管收集完后，收集自动停止，关闭开关20，依次分析样品，处理废液，清洗试管，并按分离度计算公式r＝2(tr2-tr1)/(w1+w2)计算出分离度，分离度计算结果见表1。

实施例2

操作步骤与实施例1相同，区别在于解析剂流速改为2ml/min；每个试管的收集时间改为1min。分离度计算结果见表1。

实施例3

操作步骤与实施例1相同，区别在于解析剂流速改为4ml/min；每个试管的收集时间改为0.5min。分离度计算结果见表1。

实施例4

操作步骤与实施例1相同，区别在于样品1换成样品2。分离度计算结果见表1。

实施例5

操作步骤与实施例2相同，区别在于样品1换成样品2。分离度计算结果见表1。

实施例6

操作步骤与实施例3相同，区别在于样品1换成样品2。分离度计算结果见表1。

对比例1

实验反应条件和每个步骤的接收时间与实施例1相同，区别在于采用人工计时收集样品，分离度计算结果见表1。

对比例2

实验反应条件和每个步骤的接收时间与实施例2相同，区别在于采用人工计时收集样品，分离度计算结果见表1。

对比例3

实验反应条件和每个步骤的接收时间与实施例3相同，区别在于采用人工计时收集样品，分离度计算结果见表1。

对比例4

实验反应条件和每个步骤的接收时间与实施例4相同，区别在于采用人工计时收集样品，分离度计算结果见表1。

对比例5

实验反应条件和每个步骤的接收时间与实施例5相同，区别在于采用人工计时收集样品，分离度计算结果见表1。

对比例6

实验反应条件和每个步骤的接收时间与实施例6相同，区别在于采用人工计时收集样品，分离度计算结果见表1。

表1

由表1可以看出相同实验条件下，采用本发明所述柱层析分离全自动部份收集装置收集的方法比人工计时收集的方法分离度更高，随着解析剂流速的增加，人为误差也在增加，分离度差距也在不断增加。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。