本发明涉及一种过滤式液液萃取装置及方法,尤其适用于环境监测部门对水环境中非挥发、半挥发有机物检测前处理萃取装置,属于萃取技术领域。
背景技术:
环境监测部门对水环境中非挥发、半挥发有机物检测时,因其在水中浓度很低,常常会用到萃取操作,将水中微量的非挥发、半挥发有机物浓缩到有机溶剂中。液液萃取方式有混匀法、分散萃取、液滴法、膜萃取等方式,但未发现有采用一相过滤含有目标萃取物另一相的方式进行萃取的方法报道。
技术实现要素:
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本发明主要目的在于,提供一种新的过滤式液液萃取方式及实现这种方式的萃取装置。该萃取方式具有萃取效率高、低溶剂使用量、技术门槛低,以及成本低廉的优点。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种过滤式液液萃取装置,包括底部带有排液管的杯状容器、两条连接管路和样品瓶,所述其中一条连接管路的一端插入装有轻相的所述样品瓶底部,另一端经泵或吸球与所述底部带有排液管的杯状容器连接;另一条连接管路一端悬在所述底部带有排液管的杯状容器(1)中部,另一端经泵或吸球插入装有轻相所述样品瓶底部。
进一步地,所述底部带有排液管的杯状容器为分液漏斗。
进一步地,两条所述连接管路为乳胶管。
进一步地,还包括杯状容器底部排液管阀门。
本发明还提供一种过滤式液液萃取方法,包括以下步骤:
一、样品瓶中盛装的含有目标物的轻相经泵或吸球通过一条连接管路进入到底部带有排液管的杯状容器底部,封闭排液管;
二、底部带有排液管的杯状容器中加入能够封住水的重相,打开排液管;
三、由于流速差的存在,重相会悬停在底部带有排液管的杯状容器的排液管最上端,迫使水穿过重相;
四、当样品瓶中水即将流完,封闭排液管,静置;
五、利用虹吸作用或泵将底部带有排液管的杯状容器(1)中的水抽回样品瓶,不要抽到重相;
六、重复过滤过程三遍;
七、取出重相,萃取结束。
进一步地,封闭或打开排液管的是杯状容器底部排液管阀门(3)。
杯状容器底部阀门打开,利用虹吸作用或泵将含有萃取目标物质的上相吸到宽口容器底部,关闭杯状容器底部阀门,加入少量下相于杯状容器中,开启杯状容器底部阀门,让上相如同过滤般从下相穿过,样品瓶中上相即将流尽时,杯状容器中上相经过管路通过虹吸或泵回到样品瓶,完成萃取过程。
本发明有益效果在于,通过过滤式液液萃取方式,提供了一种通过实验室常用器皿就可实现的高萃取效率、低溶剂使用量、技术门槛低,以及成本低廉易推广的新型液液萃取方式。
附图说明:
图1为本发明结构示意图。
其中,1-底部带有排液管的杯状容器、2-连接管路、3-杯状容器底部排液管阀门、4-样品瓶。
具体实施方式:
以二氯甲烷-水体系为例
1.打开3-杯状容器底部排液管阀门。
2.样品瓶中盛装的含有目标物的水相经泵或吸球通过2-连接管路进入到1-底部带有排液管的杯状容器底部。
3.关闭3-杯状容器底部排液管阀门。
4.1-底部带有排液管的杯状容器中加入加入少量二氯甲烷(重相)。(有一定厚度即可,目的是封住水,让水穿过它。例如1l的分液漏斗加入10-20ml甚至更少的二氯甲烷就可)。
5.打开3-杯状容器底部排液管阀门。
6.水如同过滤般从下相穿过。由于流速差的存在,二氯甲烷会悬停在1-底部带有排液管的杯状容器的排液管最上端,迫使水穿过二氯甲烷。
7.小心调节水量,使得二氯甲烷不被推起、冲散或者落到3-杯状容器底部排液管阀门下方。
8.当样品瓶中水即将流完,关闭3-杯状容器底部排液管阀门。
9.静置
10.利用虹吸作用或泵将1-底部带有排液管的杯状容器的水抽回样品瓶。小心不要抽到二氯甲烷。
11.打开3-杯状容器底部排液管阀门,重复过滤过程。一般过滤三遍就可。
12.萃取完成后,关闭3-杯状容器底部排液管阀门,撤掉连接在1-底部带有排液管的杯状容器的2-连接管路。
13.将萃取后二氯甲烷经排液管放入一个分液漏斗(容量够二氯甲烷的就好,不要太大)。因排液管有水,同时二氯甲烷相对于萃取用的分液漏斗体积太小,为了能放干净二氯甲烷,会放些水下去。
14。静置小分液漏斗,取出下相的二氯甲烷。萃取结束。