钇改性甲硫醇吸附材料的制备方法与流程

本发明属于甲硫醇吸附材料的制备技术领域，具体为一种钇改性甲硫醇吸附材料的制备方法。

背景技术：

近年来，树脂基多孔炭材料因其广泛的原材料、良好的吸附性能、负载金属改性方法多种多样，并且在适宜的反应条件下具有吸附氧化性能，已成为国际社会的广泛研究的热点。目前报道的树脂基炭材料普遍存在吸附氧化性能不高、低温脱除甲硫醇效率较低等缺点。

金属钇因其具有较强的催化氧化活性，表面易吸附反应物，利于中间“活性化合物”的形成，表现出具有较高的催化氧化性能。因此，在现有研究基础之上通过在树脂基炭材料结构中引入钇，提高其催化氧化性能，开发出高效甲硫醇吸附材料。

技术实现要素：

本发明目的是提供一种工艺简单可控、操作条件温和、脱除性能良好的方法制备钇（y）改性甲硫醇吸附材料。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种钇改性甲硫醇吸附材料的制备方法，包括以下步骤，

（1）、将10~30g氨基树脂胶破碎成5~10mm的颗粒，然后将其溶解在100~200ml乙醇溶液中；

（2）、将5~10gy(no3)3·6h2o添加到上述溶液中，60~80℃恒温搅拌6~10h；

（3）、将上述溶液过滤并转移至蒸发皿中，静置24h使部分溶剂挥发，其浓缩液于150~180℃固化3~6h后得到含钌树脂；

（4）、将步骤（3）所得的树脂在高温管式炉中由室温升至600~800℃炭化2~4h，然后将温度升至850~950℃，通入50~100ml/min二氧化碳活化3~5h，自然降温至室温得到钌改性甲硫醇吸附材料。

上述制备方法中，所述氨基树脂为脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂或苯胺甲醛树脂。

本发明的有益效果如下：

本发明以氨基树脂为主体，乙醇和硝酸钇为客体，依次经破碎、混合、固化、炭化和二氧化碳气活化，得到富含多孔的钇改性甲硫醇吸附材料。本发明原料来源广泛、工艺简单可控、操作条件温和，所得钇改性甲硫醇吸附材料在不同浓度下的脱除率达70%以上。

本发明设计合理，具有很好的实际应用及推广价值。

附图说明

图1表示实施例1制备的钇改性甲硫醇吸附材料的sem图。

图2表示实施例2制备的钇改性甲硫醇吸附材料的sem图。

图3表示实施例3制备的钇改性甲硫醇吸附材料的sem图。

图4表示实施例4不同浓度下的脱除甲硫醇应用及对比例1、2不同浓度下的脱除曲线图。

具体实施方式

下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。

本发明所述的钇改性甲硫醇吸附材料的制备方法，以氨基树脂为主体，乙醇和硝酸钇为客体，依次经破碎、混合、固化、炭化和二氧化碳气活化，得到富含多孔的钌改性甲硫醇吸附材料。本发明原料来源广泛、工艺简单可控、操作条件温和，所得钇改性甲硫醇吸附材料在不同浓度下的脱除率达70%以上。

具体实施例如下：

实施例1

一种钇改性甲硫醇吸附材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）、将10g脲醛树脂破碎成5mm的颗粒，然后将其溶解在100ml乙醇溶液中；

（2）、将5gy(no3)3·6h2o添加到上述溶液中，60℃恒温搅拌6h；

（3）、将上述溶液过滤并转移至蒸发皿中，静置24h使部分溶剂挥发，其浓缩液于150℃固化3h后得到含钌树脂；

（4）、将上述所得的树脂在高温管式炉中由室温升至600℃炭化2h，然后将温度升至950℃，通入50ml/min二氧化碳活化5h，自然降温至室温得到钇改性甲硫醇吸附材料。

图1示出了实施例1制备的钇改性甲硫醇吸附材料的sem图。

实施例2

一种钇改性甲硫醇吸附材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）、将20g脲醛树脂破碎成7mm的颗粒，然后将其溶解在150ml乙醇溶液中；

（2）、将8gy(no3)3·6h2o添加到上述溶液中，70℃恒温搅拌8h；

（3）、将上述溶液过滤并转移至蒸发皿中，静置24h使部分溶剂挥发，其浓缩液于170℃固化5h后得到含钌树脂；

（4）、将上述所得的树脂在高温管式炉中由室温升至700℃炭化3h，然后将温度升至900℃，通入75ml/min二氧化碳活化4h，自然降温至室温得到钇改性甲硫醇吸附材料。

图2示出了实施例2制备的钇改性甲硫醇吸附材料的sem图。

实施例3

一种钇改性甲硫醇吸附材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）、将30g脲醛树脂破碎成10mm的颗粒，然后将其溶解在200ml乙醇溶液中；

（2）、将10gy(no3)3·6h2o添加到上述溶液中，80℃恒温搅拌10h；

（3）、将上述溶液过滤并转移至蒸发皿中，静置24h使部分溶剂挥发，其浓缩液于180℃固化6h后得到含钌树脂；

（4）、将上述所得的树脂在高温管式炉中由室温升至800℃炭化4h，然后将温度升至850℃，通入100ml/min二氧化碳活化3h，自然降温至室温得到钇改性甲硫醇吸附材料。

图3示出了实施例3制备的钇改性甲硫醇吸附材料的sem图。

通过本发明实施例1、2、3制备的钇改性甲硫醇吸附材料，由图1、2、3可以看出，制得的钇改性甲硫醇吸附材料孔洞发达。

实施例4

通过本发明实施例1、2、3制备的钇改性甲硫醇吸附材料分别测试不同浓度下的甲硫醇脱除性能。

具体的实验条件是：30mg钇改性甲硫醇吸附材料，反应在内径为10mm的常压固定床反应器上进行。实验模拟气体组成为：甲硫醇的浓度为50-300μg/m³，n2为载气，操作温度为25℃，气体流量500ml/min，空速为11000h^-1。出口浓度用气相色谱分析仪（agilent7820a）进行在线实时检测。

对比例1

采用实施例2中未添加y(no3)3·6h2o得到的吸附材料测试不同浓度下的甲硫醇脱除性能，具体的实验条件和实施例4中的实验条件一致。

对比例2

采用实施例3中未添加y(no3)3·6h2o得到的吸附材料测试不同浓度下的甲硫醇脱除性能，具体的实验条件和实施例4中的实验条件一致。

通过在线实时检测分别测量样品1、2、3，以及对比例1、2甲硫醇脱除能，具体如图4所示，直接采用实施例2和实施例3未添加y(no3)3·6h2o活化得到的吸附材料的甲硫醇脱除效率较低，而经过实施例1、2、3制备的钇改性甲硫醇吸附材料的脱除率达70%以上

应当指出，对于本技术领域的一般技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和应用，这些改进和应用也视为本发明的保护范围。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种钇改性甲硫醇吸附材料的制备方法，以氨基树脂为主体，乙醇和硝酸钇为客体，依次经破碎、混合、固化、炭化和二氧化碳气活化，得到富含多孔的钇改性甲硫醇吸附材料。本发明原料来源广泛、工艺简单可控、操作条件温和，所得钇改性甲硫醇吸附材料在不同浓度下的脱除率达70%以上。

技术研发人员：宋雯;金彦任;孙梦娟;张金凤;魏志凤
受保护的技术使用者：山西新华化工有限责任公司
技术研发日：2018.10.24
技术公布日：2019.02.01