吸附树脂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工领域，具体涉及一种吸附树脂的制备方法。
【背景技术】
[0002]大孔树脂微球是一种性能优良的新型功能材料，具有表面效应、体积效应、磁效应、生物相容性、功能基团等特性，通常制备大孔树脂微球的传统的方法主要有悬浮聚合法、乳液聚合法、分散聚合法和种子聚合法等，其中最常用的是悬浮聚合法。采用悬浮聚合法制备的多孔苯乙烯-二乙烯基苯P(St-DVB)共聚树脂微球作为吸附剂在甜聚糖提取和分离领域得到广泛的应用。
[0003]中国专利CN 102190751A记载了一种中极性大孔吸附树脂的制备方法，其解决了传统的AB-8树脂提取及分离方法得到的提取物纯度较低的问题，但是其在提取和解吸附时间过长，大规模生产中，以及树脂强度差，造成极其昂贵的成本，致使产业化应用产生障碍。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种适用于甜聚糖提取用的吸附树脂的制备方法。
[0005]本发明提供一种吸附树脂，包括重量份的成分组成:
油相:苯乙烯5-40份，甲基丙烯酸酯0.5-1份，二乙烯苯30-80份，甲苯5_30份，过氧化苯甲酰1-5份。
[0006]水相:聚乙烯吡啶烷2-3份，活性粘土 0.01-0.05份，氯化钠2_3份，去离子水100-200 份。
[0007]进一步地，包括重量份的成分组成:油相为苯乙烯10份，甲基丙烯酸酯0.5份，二乙烯苯60份，甲苯20份，过氧化苯甲酰3份；水相为聚乙烯吡啶烷2份，活性粘土 0.01份，氯化钠2份，去尚子水165份。
[0008]本发明还提供一种吸附树脂的制备方法，制备步骤如下:
(1)按重量比取5-40份的苯乙烯、0.5-1份的甲基丙烯酸酯、30-80份的二乙烯苯、5_30份的甲苯和1-5份的过氧化苯甲酰，混合得油相；
(2)按重量比取2-3份的聚乙烯吡啶烷、0.01-0.05份的活性粘土，2-3份的氯化钠，溶于100-200份的去离子水中，制得水相；
(3)将水相加热至70°C时，按水相:油相为4:1的比例将油相投入水相，开启搅拌器，转速40-120转/分，开始缓慢升温，至75°C _78°C时恒温反应至树脂定型，之后以同样的升温速度将温度升至76V ~88°C，再恒温反应4~6小时；然后以同样升温速度将温度升至86~95°C，恒温反应4~6小时，最后升至97°C，恒温8小时，进行固化反应，反应结束后，过滤；
(4)珠球用75°C~90°C热水洗涤，直至洗液清亮；然后用丙酮提取，乙醇淋洗，至洗液清亮；得吸附树脂。
[0009]本发明的有益效果:一步聚合直接引入羟基，改变了树脂表面性能，与传统树脂相比，对甜菊糖的选择性更高。
【具体实施方式】
[0010]为了进一步说明本发明，提供了以下实施例。
[0011]实施例一:
一种吸附树脂的制备方法，制备步骤如下:
(1)按重量取5份的苯乙烯、0.5份的甲基丙烯酸酯、30份的二乙烯苯、5份的甲苯和I份的过氧化苯甲酰，混合得油相；
(2)按重量取2份的聚乙烯吡啶烷、0.01份的活性粘土，2份的氯化钠，溶于100份的去离子水中，制得水相；
(3)将水相加热至70°C时，按水相:油相为4:1的比例将油相投入水相，开启搅拌器，转速50转/分，开始缓慢升温，至75°C时恒温反应至树脂定型，之后以同样的升温速度将温度升至79°C，再恒温反应4小时；然后以同样升温速度将温度升至86°C，恒温反应4小时，最后升至97°C，恒温8小时，进行固化反应，反应结束后，过滤；
(4)珠球用75°C热水洗涤，直至洗液清亮；然后用丙酮提取，乙醇淋洗，至洗液清亮；得吸附树脂。
[0012]实施例二:
一种吸附树脂的制备方法，制备步骤如下:
(1)按重量比取10份的苯乙烯、0.5份的甲基丙烯酸酯、60份的二乙烯苯、20份的甲苯和3份的过氧化苯甲酰，混合得油相；
(2)按重量比取2份的聚乙烯吡啶烷、0.01份的活性粘土，2份的氯化钠，溶于165份的去离子水中，制得水相；
(3)将水相加热至70°C时，按水相:油相为4:1的比例将油相投入水相，开启搅拌器，转速80转/分，开始缓慢升温，至77°C时恒温反应至树脂定型，之后以同样的升温速度将温度升至82°C，再恒温反应5小时；然后以同样升温速度将温度升至90°C，恒温反应5小时，最后升至97°C，恒温8小时，进行固化反应，反应结束后，过滤；
(4)珠球用80°C热水洗涤，直至洗液清亮；然后用丙酮提取，乙醇淋洗，至洗液清亮；得吸附树脂。
【主权项】
1.一种吸附树脂，其特征在于包括重量份的成分组成: 油相:苯乙烯5-40份，甲基丙烯酸酯0.5-1份，二乙烯苯30-80份，甲苯5_30份，过氧化苯甲酰1-5份； 水相:聚乙烯吡啶烷2-3份，活性粘土 0.01-0.05份，氯化钠2-3份，去离子水100-200份。2.根据权利要求1所述的一种吸附树脂，其特征在于包括重量份的成分组成:油相为苯乙烯10份，甲基丙烯酸酯0.5份，二乙烯苯60份，甲苯20份，过氧化苯甲酰3份；水相为聚乙烯吡啶烷2份，活性粘土 0.01份，氯化钠2份，去离子水165份。3.权利要求1所述的一种吸附树脂的制备方法:其特征在于制备步骤如下: (1)按重量比取5-40份的苯乙烯、0.5-1份的甲基丙烯酸酯、30-80份的二乙烯苯、5_30份的甲苯和1-5份的过氧化苯甲酰，混合得油相； (2)按重量比取2-3份的聚乙烯吡啶烷、0.01-0.05份的活性粘土，2-3份的氯化钠，溶于100-200份的去离子水中，制得水相； (3)将水相加热至70°C时，按水相:油相为4:1的比例将油相投入水相，开启搅拌器，转速40-120转/分，开始缓慢升温，至75°C _78°C时恒温反应至树脂定型，之后以同样的升温速度将温度升至76V ~88°C，再恒温反应4~6小时；然后以同样升温速度将温度升至86~95°C，恒温反应4~6小时，最后升至97°C，恒温8小时，进行固化反应，反应结束后，过滤； (4)珠球用75°C~90°C热水洗涤，直至洗液清亮；然后用丙酮提取，乙醇淋洗，至洗液清亮；得吸附树脂。
【专利摘要】本发明提供一种吸附树脂，包括重量份的成分组成：油相：苯乙烯5-40份，甲基丙烯酸酯0.5-1份，二乙烯苯30-80份，甲苯5-30份，过氧化苯甲酰1-5份；水相：聚乙烯吡啶烷2-3份，活性粘土0.01-0.05份，氯化钠2-3份，去离子水100-200份。有益效果：一步聚合直接引入羟基，改变了树脂表面性能，与传统树脂相比，对甜菊糖的选择性更高。
【IPC分类】B01J20/26, B01J20/30, C08F220/10, C08F212/36, C08F212/08
【公开号】CN105585654
【申请号】CN201410634098
【发明人】安雪倩
【申请人】天长市地震办公室
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2014年11月12日