一种大孔吸附树脂预处理方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及功能高分子材料大孔吸附树脂，具体涉及一种大孔吸附树脂预处理方法。
【背景技术】
[0002]大孔吸附树脂作为一种功能性高分子材料在很多领域得到广泛应用，例如环保、塑性材料、天然植物药物分离提纯等领域。大孔吸附树脂在生产过程中使用有机溶剂、致孔剂、分散剂和防腐剂以及残留的未聚合单体，这些残留物质对树脂后续使用影响很大。大孔吸附树脂预处理过程作为树脂出厂前及使用前必备的步骤，有如下作用:1、除去大孔吸附树脂孔洞中残留的有机溶剂、致孔剂、分散剂和防腐剂以及未聚合单体；2、通过水和酸碱溶液的浸泡恢复大孔吸附树脂活性；3、去除颗粒偏小的吸附树脂。
[0003]现在通用的大孔吸附树脂预处理方法为:乙醇浸泡24h —用乙醇洗至流出液与水1: 5不浑浊一用水洗至无醇味一5% HCl通过树脂柱，浸泡2-4h—水洗至中性一2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h —水洗至中性，在此预处理方法中选用乙醇作为洗脱剂去除残留物，但乙醇化学性质活泼，易于强氧化剂、酸类、酸酐、碱金属以及胺类发生反应而影响预处理效果。而丙酮化学性质没有乙醇活泼，而其作为洗脱剂其溶解性能与乙醇类似，适宜应用在大孔吸附树脂的预处理中。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种大孔吸附树脂预处理方法，该预处理方法选用丙酮作为洗脱剂，其洗脱效果佳且不易与残留物发生反应。
[0005]为实现上述目的，本发明提供的技术方案为:
[0006]一种大孔吸附树脂预处理方法，包括:
[0007]步骤1:将大孔吸附树脂填入吸附柱，从吸附柱底部支管通入浓度75% -95%的丙酮溶液，流速为2-4BV/H，温度为40-50°C，丙酮从吸附柱顶部支管流出，当流出的丙酮溶液澄净后停止通入丙酮；
[0008]步骤2:用去离子水取代丙酮溶液通入吸附柱，流速为2-4BV/H，直至流出溶液无丙酮；
[0009]步骤3:将2-5%盐酸溶液通入吸附柱，流速为2-4BV/H，3-5小时后停止通入；之后通入去离子水冲洗至出水PH值为7 ；
[0010]步骤4:将1-3%氢氧化钠溶液通入吸附柱，流速为2-4BV/H，3-5小时后停止通入；之后用去离子水冲洗至出水PH值为7。
[0011]优选的是，所述的步骤I最佳实验温度为45°C，流速为2BV/H。。
[0012]优选的是，所述的步骤I中大孔吸附树脂填入体积为吸附柱体积的2/3。
[0013]优选的是，所述的步骤I中停止通入丙酮溶液的判断方法为:取5ml吸附柱顶部流出液于锥形瓶中，之后加入5ml去离子水，静置10分钟后观察溶液是否澄净；再将溶液冷却至10°c，观察溶液是否澄净。
[0014]优选的是，所述的步骤2、3、4中液体流速为2BV/H
[0015]优选的是，所述的步骤3、4中通入液体的时间均为4小时
[0016]优选的是，所述的步骤3和4中去离子水的PH值用PH试纸检测。
[0017]本发明所述的有益效果是预处理方法选用丙酮作为洗脱剂，其洗脱效果佳且不易发生反应。
【附图说明】
[0018]图1为本发明所述的丙酮溶液浓度与洗脱时间关系图。
【具体实施方式】
[0019]下面结合结合本发明较佳的具体实施例对本发明做进一步详细说明。如
[0020]实施例1
[0021]步骤1:将大孔吸附树脂填入吸附柱，之后将75%浓度丙酮溶液从吸附柱下端支管通入，从上端支管流出，保证溶液与大孔吸附树脂树脂充分接触，流速为2BV/H。每隔20分钟取5ml顶部流出液于锥形瓶中，并加入5ml去离子水，静置10分钟后观察溶液是否澄净；再将溶液冷却至10°C，观察是否澄净。2.5小时后，观察到溶液已经澄净，说明树脂中的残留物已经清洗干净，此时停止通入丙酮。
[0022]步骤2:通入离子水，流速为2BV/H，直至流出溶液无丙酮味道。其目的是去除步骤I中通入的丙酮，保证丙酮与后续通入的碱溶液发生反应。
[0023]步骤3:通入5%盐酸溶液入吸附柱，在酸性条件下活化大孔吸附树脂基团；流速为2BV/H，4小时活化已充分，此时停止通入；之后通入去离子水冲洗至出水PH值为7，防止残留的酸与碱溶液反应影响树脂活性。将2%氢氧化钠溶液通入吸附柱，在碱性条件下活化大孔吸附树脂基团；流速为2BV/H，4小时活化已充分此时停止通入；之后用去离子水冲洗至出水PH值为7。
[0024]实施例2
[0025]将丙酮溶液浓度提高到80 %，实验探宄丙酮溶液洗脱时间的变化。
[0026]步骤1:将大孔吸附树脂填入吸附柱，之后将80%浓度丙酮溶液从吸附柱下端支管通入，从上端支管流出，保证溶液与大孔吸附树脂树脂充分接触，流速为2BV/H。每隔20分钟取5ml顶部流出液于锥形瓶中，并加入5ml去离子水，静置10分钟后观察溶液是否澄净；再将溶液冷却至10°C，观察是否澄净。2小时后，观察到溶液已经澄净，说明树脂中的残留物已经清洗干净，此时停止通入丙酮。
[0027]步骤2:通入离子水，流速为2BV/H，直至流出溶液无丙酮味道。其目的是去除步骤I中通入的丙酮，保证丙酮与后续通入的碱溶液发生反应。
[0028]步骤3:通入5%盐酸溶液入吸附柱，在酸性条件下活化大孔吸附树脂基团；流速为2BV/H，4小时活化已充分，此时停止通入；之后通入去离子水冲洗至出水PH值为7，防止残留的酸与碱溶液反应影响树脂活性。将2%氢氧化钠溶液通入吸附柱，在碱性条件下活化大孔吸附树脂基团；流速为2BV/H，4小时活化已充分此时停止通入；之后用去离子水冲洗至出水PH值为7。
[0029]实施例3
[0030]将丙酮溶液浓度提高到85 %，实验探宄丙酮溶液洗脱时间的变化。
[0031]步骤1:将大孔吸附树脂填入吸附柱，之后将85%浓度丙酮溶液从吸附柱下端支管通入，从上端支管流出，保证溶液与大孔吸附树脂树脂充分接触，流速为2BV/H。每隔20分钟取5ml顶部流出液于锥形瓶中，并加入5ml去离子水，静置10分钟后观察溶液是否澄净；再将溶液冷却至10°C，观察是否澄净。1.5小时后，观察到溶液已经澄净，说明树脂中的残留物已经清洗干净，此时停止通入丙酮。
[0032]步骤2:通入离子水，流速为2BV/H，直至流出溶液无丙酮味道。其目的是去除步骤I中通入的丙酮，保证丙酮与后续通入的碱溶液发生反应