一种硅溶胶肥料的纯化设备及生产过程控制方法与流程

本发明涉及一种生物化工技术领域，尤其涉及一种纯化设备及生产过程控制方法。

背景技术：

现在土壤的主要污染物为镉、镍、砷、汞、铅、铬等重金属以及滴滴涕等有机物，其中重金属污染问题比较突出，现有的植物提取等移除技术，仅局限于降低土壤重金属含量，可操作性差、无法大面积应用纳米硅溶胶叶面生理阻隔剂是一种全新的农田重金属污染控制技术方法，其通过拦截及拮抗原理，使重金属富集在根尖、节间关键部位，阻控重金属进入或迁移；以及增加植物体内的硅营养等，纳米硅溶胶可为二氧化硅溶胶等，纳米硅溶胶的传统生产方法是“离子交换法”、“硅粉一步水解法”，该工艺使用工业级水玻璃、金属硅粉等为原料生产合成纳米硅溶胶，因原料中带入大量的重金属离子，导致该工艺生产的纳米硅溶胶的限量重金属镉、汞、砷、铅、铬较多，达不到水溶性肥料ny1110-2010的重金属限量要求；而且水玻璃含有na，金属硅粉水解也会用到氢氧化钠，将会导致na、s、cl等离子超标严重，肥料中过多的na、s、cl对农作物有毒害作用；而强酸和强碱会影响植物的生长和发育，市面上又出现了一些利用膜分离技术进行生产的设备，目前，但大部分的膜分离技术都是对普通的溶液进行提纯但不包含溶胶，如利用这些技术进行纯化，一是纯化率太低，二是导致二氧化硅损失大；三是步骤繁琐，操作困难，而且采用此技术生产过程中，最主要的问题是对生产调控难以准确把握，传统生产中只采用一个ph计测试溶液，即作出判断是否更换溶液、纯化效果等情况，但这些检控把握是不准确的，通过单一个ph计，难以检测出硅溶胶溶液内的金属离子情况、离子交换速率、半透膜是否出现破损等状况，不精准把握这些生产动态，将难以提高收率、降低生产成本。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是：需要一种硅溶胶肥料的纯化设备及生产过程控制方法，其产物施用在农作物时，不会带入重金属离子及na、s、cl离子、直接造成农产品中重金属的超标及对作物造成毒害，并且在生产过程中能对生产状态及时监测，更好地把握生产动态、判断生产情况。

本发明解决其技术问题的解决方案是：一种硅溶胶肥料的纯化设备，包括通过第二管道依次连接的进料罐、纯化装置、暂存罐，所述纯化装置包括具有纯化腔的纯化器、设在纯化腔内的纯化管，所述进料罐、纯化管、暂存罐依次通过所述的第二管道连通，所述进料罐与所述纯化管的第二管道连接处设置有压力泵，所述纯化管与所述暂存罐的第二管道连接处设置有第一开关阀，所述纯化腔内设置有第一ph计、电导率仪，所述纯化管靠近所述暂存罐的一端内均设置有第二ph计、密度计，所述暂存罐内设置有旋转粘度计，所述第一ph计、第二ph计、电导率仪、旋转粘度计、密度计均电性连接于所述第一开关阀。

本发明提供一种硅溶胶肥料的纯化设备，针对硅营养调控，为了避免钠、钾等碱金属离子干扰，采用膜分离、渗析相结合的方法，去除碱金属离子，通过压力泵从进料罐向与其连接的纯化装置供给硅溶胶溶液原料，在纯化装置的纯化腔内加入纯水，纯化管浸在纯水内，硅溶胶原料经过纯化管后，经过纯化腔对硅溶胶原料透析、纯化，可有效除去镉、汞、砷、铅、铬及na、s、cl离子，并对硅溶胶溶液的ph值进行调整，为了对生产纯化过程精准调控，在纯化管与暂存罐的第二管道连接处设置有第一开关阀，在纯化盘内设置用于测取纯化盘内纯水ph值的第一ph计、用于测取纯化盘内溶液导电率的电导率仪，纯化管靠近暂存罐的一端设有用于测取经过纯化后从纯化管内流出溶液ph值的第二ph计，用于测取经过纯化管从纯化管内流出溶液密度的密度计，在暂存罐内还设置有用于测取暂存罐内溶液粘度的旋转粘度计，第一ph计、第二ph计、电导率仪、旋转粘度计、密度计均电性连接于所述第一开关阀，在纯化过程中可时刻监测溶液的ph值、导电率、粘度、密度等参数，可判断纯化进程，从而控制第一开关阀开闭，进行供料、出料等操作，制取出硅溶胶肥料，因此，本实用采用膜分离、渗析技术的设备，具有无相变化，节能、体积小、可拆分等特点，提高生产收率、减少生产规模和运行成本等优势。

作为上述技术方案的进一步改进，所述纯化器包括若干个纯化盘，所有纯化盘的盘腔统称为纯化腔，每个所述纯化盘的盘腔内均设有所述的纯化管，所有的所述纯化盘依次通过第一管道相连，所述第一管道两端连接的两个纯化盘内的纯化管一对一地通过第一管道相互连通，所述第一管道内设置有第二开关阀，所述第一ph计、第二ph计、电导率仪、旋转粘度计、密度计均电性连接于所述第二开关阀。

作为上述技术方案的进一步改进，所述纯化盘的下方设置有升降台，所述升降台的活动端传动连接于所述纯化盘。

作为上述技术方案的进一步改进，纯化盘的内底面通过电动滑轨连接有拨杆，所述拨杆沿所述纯化管的长度方向延伸，所述拨杆沿其宽度方向来回运动。

作为上述技术方案的进一步改进，所述暂存罐内设置有紫外线灭菌器。

作为上述技术方案的进一步改进，所述压力泵的输出端设置有流量控制阀。

作为上述技术方案的进一步改进，所述纯化管为半透膜材质。

作为上述技术方案的进一步改进，一种硅溶胶肥料的生产过程控制方法，使用上述纯化设备进行生产，其中：纯化腔内透析溶液达到需要更换的电导率变化速率值称为交换速度值，纯化腔内透析溶液达到需要更换的ph值称为重置ph值，纯化管内的溶液达到可输送至暂存罐的ph值称为转运ph值，纯化管内溶液的密度达到可出品的值为出品密度值，纯化管内溶液在正常生产过程中的密度变化速率为破管密度阀值，暂存罐内溶液的合格粘度下限值称为成品粘度阀值；若第一ph计的读数达到或超出重置ph值时，更换纯化腔内的透析溶液；若电导率仪的读数低于交换速度值时，更换纯化腔内的透析溶液；若第二ph计的读数达到转运ph值且密度计的读数达到出口密度值时，将纯化管内的溶液转运到暂存罐内；若密度计的读数超出破管密度阀值时，更换纯化管；若旋转粘度计的读数达不到成品粘度阀值时，将暂存罐内的溶液输送回纯化管内；若旋转粘度计的读数达到成品粘度阀值时，将暂存罐内溶液出品。

采用上述进一步方案的有益效果是：可采用多条纯化管对硅溶胶溶液进行多次纯化，提高纯化效果，还带有消毒除菌功能，减少产品污染，并且采用此生产过程控制方法，可对生产过程中的生产情况实时监测，可对生产所需作出准确判断，有效提高生产质量、效率，并降低生产成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单说明。显然，所描述的附图只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他设计方案和附图。

图1是本发明的实施例一结构示意图。

图2是本发明的实施例二结构示意图。

图中：1-进料罐、2-暂存罐、3-纯化盘、4-纯化管、5-升降台、6-拨杆。

具体实施方式

以下将结合实施例和附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。另外，文中所提到的所有连接关系，并非单指构件直接相接，而是指可根据具体实施情况，通过添加或减少连接辅件，来组成更优的连接结构。本发明创造中的各个技术特征，在不互相矛盾冲突的前提下可以交互组合。

参照图1，一种硅溶胶肥料的纯化设备，包括通过第二管道依次连接的进料罐1、纯化装置、暂存罐2，所述纯化装置包括具有纯化腔的纯化器、设在纯化腔内的纯化管4，所述进料罐1、纯化管4、暂存罐2依次通过所述的第二管道连通，所述进料罐1与所述纯化管4的第二管道连接处设置有压力泵，所述纯化管4与所述暂存罐2的第二管道连接处设置有第一开关阀，所述纯化腔内设置有第一ph计、电导率仪，所述纯化管4靠近所述暂存罐2的一端内均设置有第二ph计、密度计，所述暂存罐2内设置有旋转粘度计，所述第一ph计、第二ph计、电导率仪、旋转粘度计、密度计均电性连接于所述第一开关阀。

由上述可知，本发明提供一种硅溶胶肥料的纯化设备，针对硅营养调控，为了避免钠、钾等碱金属离子干扰，采用膜分离-渗析相结合的方法，去除碱金属离子，通过压力泵从进料罐1向与其连接的纯化装置供给硅溶胶溶液原料，在纯化装置的纯化腔内加入纯水，纯化管4浸在纯水内，硅溶胶原料经过纯化管4后，经过纯化腔对硅溶胶原料透析、纯化，可有效除去镉、汞、砷、铅、铬及na、s、cl离子，并对硅溶胶溶液的ph值进行调整，为了对生产纯化过程精准调控，在纯化管4与暂存罐2的第二管道连接处设置有第一开关阀，在纯化盘3内设置用于测取纯化盘3内纯水ph值的第一ph计、用于测取纯化盘3内溶液导电率的电导率仪，纯化管4靠近暂存罐2的一端设有用于测取经过纯化后从纯化管4内流出溶液ph值的第二ph计，用于测取经过纯化管4从纯化管4内流出溶液密度的密度计，在暂存罐2内还设置有用于测取暂存罐2内溶液粘度的旋转粘度计，第一ph计、第二ph计、电导率仪、旋转粘度计、密度计均电性连接于所述第一开关阀，在纯化过程中可时刻监测溶液的ph值、导电率、粘度、密度等参数，可判断纯化进程，从而控制第一开关阀开闭，进行供料、出料等操作，制取出硅溶胶肥料，因此，本实用采用膜分离、渗析技术的设备，具有无相变化，节能、体积小、可拆分等特点，提高生产收率、减少生产规模和运行成本等优势。

进一步作为优选的实施方式，当纯化器只有一个纯化盘3时，此为实施例一，如图1所示，当所述纯化器包括若干个纯化盘3，此为实施例二，如图2所示，此时所有纯化盘3的盘腔统称为纯化腔，每个所述纯化盘3的盘腔内均设有所述的纯化管4，所有的所述纯化盘3依次通过第一管道相连，所述第一管道两端连接的两个纯化盘3内的纯化管4一对一地通过第一管道相互连通，所述第一管道内设置有第二开关阀，所述第一ph计、第二ph计、电导率仪、旋转粘度计、密度计均电性连接于所述第二开关阀，在纯化过程中，通过此结构可进行分级纯化，原料流经第一个纯化腔内的纯化管4时进行初次纯化，流经第二个纯化腔内的纯化管4时进行二次纯化，以此类推，可有效提高纯化效果，并且方便更换纯水或加入原料。

进一步作为优选的实施方式，所述纯化盘3的下方设置有升降台5，所述升降台5的活动端传动连接于所述纯化盘3，升降台5可带动纯化盘3升降，增强纯化腔内纯水、纯化管4内原料的流动性，增强纯化透析效果。

进一步作为优选的实施方式，纯化盘3的内底面通过电动滑轨连接有拨杆6，所述拨杆6沿所述纯化管4的长度方向延伸，所述拨杆6沿其宽度方向来回运动，拨杆6活动时，同样的，可增强纯化腔内纯水、纯化管4内原料的流动性，并且可使得纯化腔内的纯水流动更加均匀，提高测取的ph值、导电率、密度值的准确度，生产调节更加准确。

进一步作为优选的实施方式，所述暂存罐2内设置有紫外线灭菌器，紫外线灭菌器可将长时间放置后液体表面产生的绿藻、霉斑等细菌杀死，提高硅溶胶产品的稳定性和保持期。

进一步作为优选的实施方式，所述压力泵的输出端设置有流量控制阀，流量控制阀可方便调节原料输出的流速流量，避免流速过快时对纯化管4造成损毁。

进一步作为优选的实施方式，所述纯化管4为半透膜材质，由于半透膜比较柔软，优选的，可在纯化管4两端连接塑料管，方便对纯化管4的安装更换。

进一步作为优选的实施方式，一种硅溶胶肥料的生产过程控制方法，使用上述纯化设备进行生产，其中：纯化腔内透析溶液达到需要更换的电导率变化速率值称为交换速度值，纯化腔内透析溶液达到需要更换的ph值称为重置ph值，纯化管4内的溶液达到可输送至暂存罐2的ph值称为转运ph值，纯化管4内溶液的密度达到可出品的值为出品密度值，纯化管4内溶液在正常生产过程中的密度变化速率为破管密度阀值，暂存罐2内溶液的合格粘度下限值称为成品粘度阀值；若第一ph计的读数达到或超出重置ph值时，更换纯化腔内的透析溶液；若电导率仪的读数低于交换速度值时，更换纯化腔内的透析溶液；若第二ph计的读数达到转运ph值且密度计的读数达到出口密度值时，将纯化管4内的溶液转运到暂存罐2内；若密度计的读数超出破管密度阀时，更换纯化管4；若旋转粘度计的读数达不到成品粘度阀值时，将暂存罐2内的溶液输送回纯化管4内；若旋转粘度计的读数达到成品粘度阀值时，将暂存罐2内溶液出品，监控ph值可以知道氢离子从纯化管4内里扩散了多少到外面的透析溶液里，所以需要在纯化管4里测试ph变化以及纯化腔内透析溶液的ph变化，除了氢离子扩散到纯化管4导致ph变化外，还有其他的钠、硫、氯以及重金属等离子也从纯化管4里扩散到外面的透析溶液里，从而导致了透析溶液电导率的变化，透析溶液的电导率刚开始因为没有含什么离子，所以很小，但当线化管里的离子扩散到透析溶液后，电导率就会变得很大，所以需要导电率仪测出透析溶液内的金属含量、以及金属含量变化速度，更好地判断是否需要更换透析溶液，避免通过只通过ph值这单一参数判断时，会发生判断不准确，浪费透析溶液的现象，需要测试密度的原因是想监测这个纯化管4里面产品浓度的变化情况，如果这个纯化管4内的产品中有很多离子或有很多二氧化硅颗粒扩散到透析溶液中，那么这个产品的浓度肯定是变小的，在以往的生产中发现，每次纯化后产品原液浓度是30％，纯化后变成28-29％之间，始终存在着二氧化硅颗粒扩散到透析溶液中的现象，而扩散到透析溶液的二氧化硅颗粒是影响密度的主要因素，因为30％的二氧化硅溶胶密度一般是1.25，但28％的二氧化硅溶胶密度可能是1.20，另一方面如果密度变化很大，此情况即为不正常生产的状态，出现此原因为纯化管4有破损，因此需要更换纯化膜进行下一步生产，设置旋转粘度计是因为当产品的ph变化过多时，产品的粘度会上升，产品的稳定性会下降，所以监测粘度的目的是监控产品的稳定性情况，因为酸性硅溶胶的ph标准是2-4，越酸稳定性也好，当纯化时间过长，ph值升高后，稳定性就会下降。

综上可知，本纯化技术主要利用膜分离-透析袋两侧溶液的浓度差，使重金属离子和杂质等转移到外部的纯水中，截留膜内的大分子均匀分布的粒径大小在10-100nm的二氧化硅纳米颗粒物质，从而达到纯化硅溶胶溶液，制取硅溶胶肥料的目的，首先将硅溶胶溶液通过截留分子量10万-100万的超滤膜，彻底去除溶胶中的菌体，得到澄清的二氧化硅溶胶粗品，粗品再通过分子量8000-14000d渗透膜去除重金属限量离子镉、汞、砷、铅、铬及对植物有害的na、s、cl离子及将纳米硅溶胶调整ph值至中性，经过2次左右循环，粗品纳米硅溶胶经再次消毒灭菌后精制得到高纯度的二氧化硅溶胶产品。为达到合理有效的分离，选择8000～14000kd的半透膜材质的纯化管4，其孔径在0.2～0.25nm，纳米硅溶胶粒径在10nm以上，可且留达98％以上的二氧化硅溶胶颗粒，选择截留分子量的经验法则：选择截留颗粒不能外渗出膜外，以获得至少90％的保留率，其中，纯净水的ph值在纯化前为5-7，纯化后为4-6，硅溶胶溶液的ph值在纯化前为2-4，纯化后为3-5，纯水导电率在纯化前为3-100，在纯化后为50-100，硅溶胶溶液的粘度在纯化前为2-4，在纯化后为5-6，硅溶胶的密度在纯化前为1.2-1.3，在纯化后为1.10-1.2，可得到如下有益效果：

1、在常温下进行，无反应，典型的物理分离过程，不用化学试剂和添加剂，产品不受污染；

2、选择性好，可在分子级内进行物质分离，具有普遍滤材无法取代的卓越性能；

3、适应性强，处理规模可大可小，可以连续也可以间隙进行，工艺简单，操作方便，易于自动化；

4、能耗低，只需少量的电能驱动，能耗极低；

5、具有生产条件温和、操作简便、分离步骤少、选择性好的特点，克服了现有离子交换技术存在的收率不高、污水排量大及生产强度大的缺点，并且使纳米硅溶胶的收率和质量显著提高；

6、使用此生产过程控制方法，可有效判断出溶液的ph值变化、导电率变化、金属转移情况、密度、稳定性等，从而对是否需要更换透析溶液、更换纯化管4、出品等操作作出准确判断，更好地提高生产质量、效率，降低生产成本。

以上对本发明的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。