一种合成对氯苯酚的可自动控温反应釜的制作方法

本发明属于化工设备技术领域，具体涉及一种合成对氯苯酚的可自动控温反应釜。

背景技术：

对氯苯酚是一种重要的精细有机化工原料，在农业方面主要用于合成杀螨剂、除草剂、杀菌剂、杀鼠剂、防霉剂、防落叶素和植物生长促进剂等，在染料工业方面可以用于合成1，4-二羟基蒽醌、1，4-二氨基蒽醌、对氨基酚和氢醌等，在医药业方面可以用于合成5-氯-2-羟基苯甲酸钠、对氯苯氧异丁酸以及其他药物，有着较为广阔的应用前景。对氯苯酚的合成常采用以苯酚为原料的氯气直接氯化法。

现有技术中的生产装置都是采用常规的反应釜，并没有针对该反应的可自动控温反应釜。例如，中国专利cn105906485a公开了一种高纯度对氯苯酚的生产装置及其生产工艺，该生产装置包括反应釜、储料罐、蒸馏塔、收料罐、冷凝罐、减压塔，分离器、产品罐；该发明的装置能够生产出高纯度的对氯苯酚，而且收率高，污染也比较少，该装置在通氯气的管道上设有气体流量计，能够有效的控制气体的进气量，避免深度反应，在反应釜顶部设有温度测量口，便于温度检测，防止过高的温度所带来的副反应，影响产品的纯度与质量。中国专利cn108101750a提出了一种高纯度对氯苯酚制备工艺，包括①氯化工序：以苯酚为原料，先加热至液态，然后以泵定量压送至搪瓷反应釜中，在常压条件下按先快后慢的方式通入氯气，进行氯化反应，反应时间为32～38h，得氯代苯酚；②精馏工序：将氯代苯酚冷却至55～60℃，然后加入复合萃取剂，搅拌均匀后一起送入精馏塔中进行真空蒸馏，先在蒸汽压力0.3～0.35mpa条件下回流3～3.5h，然后在真空度-0.096～0.098mpa、温度68～73℃条件下取样分析，接收邻苯氯酚；随后调节温度115～120℃，蒸汽压力为0.55mpa，取样分析，并接收对氯苯酚，该发明通过合理的工艺改进制得的氯代苯酚转化率、收率均具有明显的提高，且分离效果好，对氯苯酚、邻氯苯酚产品纯度均可达99.4％，综合质量好，适合工业化生产。现有技术中并没有专门的可自动控温反应釜用于合成对氯苯酚。

技术实现要素：

针对上述现有技术存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种合成对氯苯酚的可自动控温反应釜。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种合成对氯苯酚的可自动控温反应釜，包括导流筒(1)、夹套进水口(2)、夹套出水口(3)、排水阀门(4)、循环水阀门(5)、水泵(6)、控制器1(7)、加热水箱(9)、进气管(11)、电动阀门(12)、进水管(13)、出水管(14)、热水阀门(15)、进水阀门(16)、氯气进口(17)、气体分布器(18)、进料管(19)、液体原料进口(20)、盘管进水口(21)、气体出口(22)、安全阀(23)、盘管出水口(24)、盘管(27)、出液口(28)、温感装置(29)、反应釜本体(30)、密封盖(31)、密封圈(32)、安装口(33)、夹套(34)和控制器2(35)，所述反应釜本体(30)设置在密封盖(31)的下方，所述密封盖(31)和反应釜本体(30)之间设有密封圈(32)，所述反应釜本体(30)的上部左侧设有液体原料进口(20)，所述液体原料进口(20)与进料管(19)连通，所述反应釜本体(30)的外侧设有夹套(34)，所述夹套(34)的下部左侧设有夹套进水口(2)，该夹套(34)的上部右侧设有夹套出水口(3)，所述密封盖(31)的上部左侧设有盘管进水口(21)、气体出口(22)和两个安全阀(23)，所述密封盖(31)的上部右侧设有安装口(33)和盘管出水口(24)，所述温感装置(29)通过安装口(33)插入安装在反应釜本体(30)内，该温感装置(29)同时与控制器1(7)的输入端和控制器2(35)的输入端电性连接，所述反应釜本体(30)的内部设有导流筒(1)，所述导流筒(1)为上下开口的圆筒，该导流筒(1)底部与反应釜本体(30)直筒段底部齐平，该导流筒(1)顶部高度低于反应釜本体(30)内反应物料的高度，便于反应物料通过导流筒(1)在反应釜内形成循环流，所述反应釜本体(30)的底部设有出液口(28)和氯气进口(17)，所述氯气进口(17)一端与进气管(11)连通，所述氯气进口(17)另一端与设置于导流筒(1)内部的环型气体分布器(18)中心位置的下端连通，所述进气管(11)通过电动阀门(12)与氯气罐连通，所述控制器2(35)的输出端和电动阀门(12)电性连接，便于通过控制器2(35)控制电动阀门(12)的工作情况，所述气体分布器(18)与导流筒(1)底部齐平，保证气泡在反应釜内有足够长的运动路径，所述盘管(27)盘旋于导流筒(1)上，该盘管(27)两端分别与盘管进水口(21)和盘管出水口(24)连通，所述加热水箱(9)设置于反应釜本体(30)的外部，该加热水箱(9)上设有出水端、进水端和循环水入口，该加热水箱(9)的内部设置有电加热器(8)和液位计(10)，所述液位计(10)用于检测加热水箱(9)中的液位情况，所述控制器1(7)安装在加热水箱(9)的外侧，且该控制器1(7)的输出端与电加热器(8)电性连接，便于通过控制器1(7)控制电加热器(8)的工作情况，所述夹套进水口(2)和盘管进水口(21)同时连通进水管(13)的输出端，所述进水管(13)的输入端经过热水阀门(15)与水泵(6)的输出端连通，所述水泵(6)的输入端连通加热水箱(9)的出水端，所述加热水箱(9)的进水端通过进水阀门(16)与外部水源连通，所述夹套出水口(3)和盘管出水口(24)同时连通出水管(14)的输入端，所述出水管(14)的输出端通过排水阀门(4)通向排水处，同时该出水管(14)的输出端通过循环水阀门(5)连通加热水箱(9)的循环水入口。

所涉电动阀门(12)市场有售；也可根据需要向电动阀门专业厂家定制。

所涉控制器1(7)和和控制器2(35)市场有售；也可根据需要向控制器专业厂家定制。

所涉加热水箱(9)市场有售；也可根据需要向加热水箱专业厂家定制。

作为优选，所述合成对氯苯酚的可自动控温反应釜，其中，所述的气体分布器(18)沿布气管(25)的长度方向均匀开设有直径为4～5mm且开设方向朝上的圆形出气孔(26)。

作为优选，所述合成对氯苯酚的可自动控温反应釜，其中，所述密封圈(32)为聚四氟乙烯材质。

作为优选，所述合成对氯苯酚的可自动控温反应釜，其中，所述导流筒(1)、氯气进口(17)、气体分布器(18)、液体原料进口(20)、盘管进水口(21)、气体出口(22)、安全阀(23)、盘管出水口(24)、盘管(27)、出液口(28)、温感装置(29)的测量保护外套、反应釜本体(30)、密封盖(31)和安装口(33)均为耐腐蚀的特种钢材质，所述的耐腐蚀的特种钢的成分及质量百分比为：碳0.02％，铬16.5～17.5％，镍7％，铜0.1％，钨0.4％，铌0.5％，余量为铁，以上各组分之和为100％。

由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

1、本发明所述合成对氯苯酚的可自动控温反应釜采用包括夹套和盘管的自动控温装置来保持反应釜本体内部的温度稳定，避免反应温度过高时发生副反应导致选择性过低和反应温度过低时转化率过低等问题，有利于定向合成对氯苯酚。

2、本发明所述合成对氯苯酚的可自动控温反应釜通过气体分布器来分散输入的氯气，并通过导流筒在反应釜内形成循环流，使氯气与苯酚溶液更加充分地接触，有利于提高合成对氯苯酚时的反应效率。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图2是本发明气体分布器的分布状态示意图。

图中：1.导流筒，2.夹套进水口，3.夹套出水口，4.排水阀门，5.循环水阀门，6.水泵，7.控制器1，8.电加热器，9.加热水箱，10.液位计，11.进气管，12.电动阀门，13.进水管，14.出水管，15.热水阀门，16.进水阀门，17.氯气进口，18.气体分布器，19.进料管，20.液体原料进口，21.盘管进水口，22.气体出口，23.安全阀，24.盘管出水口，25.布气管，26.出气孔，27.盘管，28.出液口，29.温感装置，30.反应釜本体，31.密封盖，32.密封圈，33.安装口，34.夹套，35.控制器2。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图对本发明作进一步的详细说明。在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。

参阅图1、图2。一种合成对氯苯酚的可自动控温反应釜，包括导流筒(1)、夹套进水口(2)、夹套出水口(3)、排水阀门(4)、循环水阀门(5)、水泵(6)、控制器1(7)、加热水箱(9)、进气管(11)、电动阀门(12)、进水管(13)、出水管(14)、热水阀门(15)、进水阀门(16)、氯气进口(17)、气体分布器(18)、进料管(19)、液体原料进口(20)、盘管进水口(21)、气体出口(22)、安全阀(23)、盘管出水口(24)、盘管(27)、出液口(28)、温感装置(29)、反应釜本体(30)、密封盖(31)、密封圈(32)、安装口(33)、夹套(34)和控制器2(35)。所述反应釜本体(30)设置在密封盖(31)的下方，所述密封盖(31)和反应釜本体(30)之间设有密封圈(32)，所述反应釜本体(30)的上部左侧设有液体原料进口(20)，所述液体原料进口(20)与进料管(19)连通，所述反应釜本体(30)的外侧设有夹套(34)，所述夹套(34)的下部左侧设有夹套进水口(2)，该夹套(34)的上部右侧设有夹套出水口(3)，所述密封盖(31)的上部左侧设有盘管进水口(21)、气体出口(22)和两个安全阀(23)，所述密封盖(31)的上部右侧设有安装口(33)和盘管出水口(24)，所述温感装置(29)通过安装口(33)插入安装在反应釜本体(30)内，该温感装置(29)同时与控制器1(7)的输入端和控制器2(35)的输入端电性连接，所述反应釜本体(30)的内部设有导流筒(1)，所述导流筒(1)为上下开口的圆筒，该导流筒(1)底部与反应釜本体(30)直筒段底部齐平，该导流筒(1)顶部高度低于反应釜本体(30)内反应物料的高度，便于反应物料通过导流筒(1)在反应釜内形成循环流，所述反应釜本体(30)的底部设有出液口(28)和氯气进口(17)，所述氯气进口(17)一端与进气管(11)连通，所述氯气进口(17)另一端与设置于导流筒(1)内部的环型气体分布器(18)中心位置的下端连通，所述进气管(11)通过电动阀门(12)与氯气罐连通，所述控制器2(35)的输出端和电动阀门(12)电性连接，便于通过控制器2(35)控制电动阀门(12)的工作情况，所述气体分布器(18)与导流筒(1)底部齐平，保证气泡在反应釜内有足够长的运动路径，所述盘管(27)盘旋于导流筒(1)上，该盘管(27)两端分别与盘管进水口(21)和盘管出水口(24)连通，所述加热水箱(9)设置于反应釜本体(30)的外部，该加热水箱(9)上设有出水端、进水端和循环水入口，该加热水箱(9)的内部设置有电加热器(8)和液位计(10)，所述液位计(10)用于检测加热水箱(9)中的液位情况，所述控制器1(7)安装在加热水箱(9)的外侧，且该控制器1(7)的输出端与电加热器(8)电性连接，便于通过控制器1(7)控制电加热器(8)的工作情况，所述夹套进水口(2)和盘管进水口(21)同时连通进水管(13)的输出端，所述进水管(13)的输入端经过热水阀门(15)与水泵(6)的输出端连通，所述水泵(6)的输入端连通加热水箱(9)的出水端，所述加热水箱(9)的进水端通过进水阀门(16)与外部水源连通，所述夹套出水口(3)和盘管出水口(24)同时连通出水管(14)的输入端，所述出水管(14)的输出端通过排水阀门(4)通向排水处，同时该出水管(14)的输出端通过循环水阀门(5)连通加热水箱(9)的循环水入口。

所涉电动阀门(12)市场有售；也可根据需要向电动阀门专业厂家定制。

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作为优选，所述合成对氯苯酚的可自动控温反应釜，其中，所述的气体分布器(18)沿布气管(25)的长度方向均匀开设有直径为4～5mm且开设方向朝上的圆形出气孔(26)。

作为优选，所述合成对氯苯酚的可自动控温反应釜，其中，所述密封圈(32)为聚四氟乙烯材质。

作为优选，所述合成对氯苯酚的可自动控温反应釜，其中，所述导流筒(1)、氯气进口(17)、气体分布器(18)、液体原料进口(20)、盘管进水口(21)、气体出口(22)、安全阀(23)、盘管出水口(24)、盘管(27)、出液口(28)、温感装置(29)的测量保护外套、反应釜本体(30)、密封盖(31)和安装口(33)均为耐腐蚀的特种钢材质，所述的耐腐蚀的特种钢的成分及质量百分比为：碳0.02％，铬16.5～17.5％，镍7％，铜0.1％，钨0.4％，铌0.5％，余量为铁，以上各组分之和为100％。

本发明的工作原理为：先通过进料管(19)和液体原料进口(20)往反应釜本体(30)注入一定量含有催化剂的苯酚溶液；接着打开进水阀门(16)，往加热水箱(9)中注入一定量的水后关闭进水阀门(16)、排水阀门(4)；然后依次打开热水阀门(15)和循环水阀门(5)，启动水泵(6)，启动电加热器(8)升温至所需温度；最后启动电动阀门(12)，使氯气通过氯气进口(17)和气体分布器(18)进入反应釜内，氯气与苯酚溶液在气体分布器(18)和导流筒(1)的帮助下充分接触，在催化剂的存在下进行反应。反应产生的氯化氢气体通过反应釜上部的气体出口(22)排至气体吸收设备，产生的液体反应产物从出液口(28)中按需排出。氯气与苯酚的反应属放热反应，随着反应的进行，反应釜内物料温度逐渐升高，可以通过控制器1(7)和控制器2(35)进行调节，控制反应温度在50～85℃之间。当温感装置(29)检测到反应釜本体(30)内部温度低于或等于较低的设定温度1(如55℃)时，将温度信号传递给控制器1(7)和控制器2(35)，使得电加热器(8)和电动阀门(12)均保持开启状态。当温感装置(29)检测到反应釜本体(30)内部温度高于设定温度1时，温感装置(29)将温度信号传递给控制器1(7)，控制器1(7)接收到该温度信号后，通过对电加热器(8)断电来降低反应釜盘管内循环介质水的温度。当温感装置(29)进一步检测到反应釜本体(30)内部温度高于较高的设定温度2(如65℃)时，控制器2(35)接收到该温度信号后，通过关闭电动阀门(12)来阻止氯气与苯酚之间放热反应的发生，以降低反应釜本体内溶液的温度。反应结束后保持热水阀门(15)开启状态，打开进水阀门(16)、排水阀门(4)，然后关闭循环水阀门(5)、电动阀门(12)和电加热器(8)进行降温后，从反应釜本体(30)底部的出液口(28)取出液体反应产物。

反应30小时后，对反应产物进行气相色谱分析，苯酚转化率为98.62％，对氯苯酚与邻氯苯酚的比例为57：43，间氯苯酚的质量百分比小于1％。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，并不用于限制本发明。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。