一种用于生产3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶的混合器的制作方法

本发明属于精细化工设备技术应用领域，公开了一种涉及3,4,5,6-四氯吡啶氰氯化生产装置中的混合器。

背景技术：

3,4,5,6-四氯氰基吡啶类化合物具有较高的生物活性，可用作农药、医药及染料合成中间体。以3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶开发合成的一系列农药尤其是除草剂具有用量少、选择性高、毒性低、在土壤和植物体中的残留量小和残留期短的特点，对农业发展和生态保护具有重要的意义。近年来，随着其下游产品的不断开发，应用范围和需求量得到快速增长。

3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶生产过程中主要原料为2-氰基吡啶，其生产工艺是将2-氰基吡啶与氯气在反应器内发生气相催化氯化反应生成四氯-2-氰基吡啶。在进行氯化反应前，首先将原料2-氰基吡啶汽化为气态2-氰基吡啶，然后与氯气混合后反应器进行反应。

原有产品生产流程是，经过汽化器汽化的2-氰基吡啶进入到混合器与氯气进行混合后进入到流化床反应器进行氯化反应，从流化床反应器流出的气体再进入固定床反应器继续进行氯化反应，从固定床反应器中出来的气体经捕集器冷却，分离，得到固体产品四氯-2-氰基吡啶。原有产品生产流程中的混合步骤仅仅是通过一个三通直接通气混合，并无特定的混合器。此反应过程存在这样的问题：原混合器由于原有混合器混合效果不佳，导致进入流化床的混合原料气分布不均匀，容易发生副反应；产生高温聚合物导致流化床内催化剂易板结，从而失活，不仅增加产品生产成本，而且产品产量及质量均受到严重的影响，不利于长期稳定生产。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种副反应少、产品质量高的一种用于生产四氯-2-氰基吡啶的混合器。

本发明的目的是这样实现的：

一种用于生产四氯-2-氰基吡啶的混合器，包括筒体，还包括设置在筒体外周的夹套，所述筒体的上方焊接有压力容器法兰，与流化床法兰连接；所述筒体内设有填料；所述筒体侧壁上方设有氰基吡啶进料管，所述氰基吡啶进料管伸入筒体内部且位于填料上方，所述氰基吡啶进料管的管壁上设有微孔；所述筒体底部设有氯气进料管，所述氯气进料管伸入填料内，且所述氯气进料管侧壁上设有多根倒刺，所述氯气进料管，管壁上设有微孔。

优选方案，所述筒体由哈氏合金材料制备而成。

优选方案，所述填料为耐高温耐腐蚀的陶瓷填料。

优选方案，所述填料选自dn16陶瓷矩鞍环填料、拉西环填料、鲍尔环填料、阶梯环填料中的一种或几种。

优选方案，所述氰基吡啶进料管为方形，方形管的底部侧壁均匀设有微孔。

优选方案，所述氯气进料管上的倒刺与氯气进料管管壁之间的夹角为40度-70度。

优选方案，所述氯气进料管上的倒刺为4根。

优选方案，所述氰基吡啶进料管和氯气进料管上的微孔孔径为1~10mm。

本发明涉及的混合器具有以下优点及有益效果：

1、该混合器进料管壁上均布微孔，在氯化反应过程原料气体通入时，2-氰基吡啶蒸汽与氯气可以迅速均匀混合，确保原料可以充分反应，提高反应的收率。

2、原料均匀混合，减少了副反应的产生，有效地延长了反应段催化剂的使用寿命。

3、该混合器在微孔处设有倒刺，有效地防止填料堵塞微孔，既能保证混合速率，又能减少检修频率。

4、此混合器优选为钢制哈氏合金容器，使用安全，可广泛运用于高温氯化反应。

附图说明

附图1为本发明提供的一种用于生产四氯-2-氰基吡啶的混合器的结构图；

附图2为氯气进料管结构示意图；

附图3为图2的俯视图；

附图4为基吡啶进料管结构示意图;

其中1是夹套，2是筒体，3是氯气进料管，4是填料，5是氰基吡啶进料管，6是倒刺，7为第一微孔，8为第二微孔，a1为筒体法兰，a2为压力容器法兰，a2与流化床法兰连接，b1为夹套进口法兰，b2为夹套出口法兰。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明做进一步详细描述。

实施例1

如图1所示，本发明创造涉及3,4,5,6-四氯吡啶氰氯化生产装置中的混合器，它包括夹套1、筒体2、氰基吡啶进料管5、氯气进料管3、填料4。

筒体2内装有dn16陶瓷矩鞍环填料。筒体上方焊接压力容器法兰a2，与流化床法兰连接。

氰基吡啶进料管5，为方形管道，管壁上均布第二微孔8，孔径为6mm。

所述的氯气进料管3，管壁上均布第一微孔7，孔径为3mm，每圈焊接4根倒刺6，倒刺6与氯气进料管3成60度夹角。

实施例1所述混合器的应用案例1：

控制氯气流量35m³/h，2-氰基吡啶流量为25l/h，氮气流量为25m³/h，经过改装新型混合器等一系列设备氯化反应后，3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶含量达到99.0%以上，收率达到93%以上，固定床催化剂使用寿命达到30天。

对比应用例：

控制氯气流量35m³/h，2-氰基吡啶流量为25l/h，氮气流量为25m³/h，经过原有三通混合器等一系列设备氯化反应后，3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶含量达到98.0%以上，收率达到88%以上，固定床催化剂使用寿命达到10~15天。

可见使用本发明的混合器明显提高3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶含量以及收率，且固定床催化剂使用寿命提高一倍以上。

上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的描述，而并非对实施方式的限定，对于所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种用于生产3,4,5,6‑四氯吡啶氰的混合器，该混合器包括夹套、筒体、氰基吡啶进料管、填料段、氯气进料管，其结构为混合器筒体上部焊接有压力容器法兰，与流化床法兰连接；氯气进料管道于混合器的下部通入混合器内部，管壁上均布微孔及倒刺；2‑氰基吡啶进料管道于混合器的侧壁通入混合器内部，采用方形管道且进气面均布微孔。该混合器可广泛用于高温氯化反应，其混合速度快且均匀、催化剂寿命长、反应收率高、装置使用寿命长。

技术研发人员：王争;刘东杰;甘娟;王宇
受保护的技术使用者：湖南比德生化科技股份有限公司
技术研发日：2018.11.13
技术公布日：2018.12.28