薄层色谱吸附剂匀浆的制备装置及吸附剂匀浆的制备方法与流程

本发明属于薄层色谱仪器设备技术领域，具体涉及薄层色谱吸附剂匀浆的制备装置，本发明还涉及吸附剂匀浆的制备方法。

背景技术：

薄层色谱法是以涂布于支持板上的支持物作为固定相，以合适的溶剂为流动相，对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。最典型的是在玻璃板上均匀铺上一层吸附剂(如：硅胶g、硅胶h、硅胶gf254、硅胶hf254、纤维素、聚酰胺等)匀浆制成薄层板，用毛细管将样品点在起点处，将此薄层板置于盛有展开剂的容器中，待展开剂到达薄层板前沿时取出，晾干、显色、测定斑点位置。

薄层色谱板是薄层色谱分离的主要工具，板质量的好坏直接决定着分离效果。目前，薄层色谱板多依靠人工制备，主要过程为：将吸附剂与水(或加有粘合剂的水溶液)以一定比例混合置入研钵中，以适宜速度向一个方向顺着研钵边缘研磨，排除气泡后制成匀浆，然后涂布在玻璃板上，晾干、活化后备用；但在制备薄层色谱板的过程中，往往存在如下问题：(1)研磨匀浆的时间往往是根据操作者的经验来确定的，一般以拿起研棒，观察匀浆下滴时呈连珠状而不呈线状下滴即可，而且制备100ml匀浆大约需要15分钟，由于操作者主观判断的差异会导致薄层色谱板的厚薄不一，进一步影响薄层色谱点样量和展开效果；(2)在大批量制备薄层色谱板时需要调制的匀浆体积大，吸附剂与水(或加有粘合剂的水溶液)在混合搅拌初期容易凝结成团，使得搅拌过程费时费力；(3)不同批次制备的匀浆由于人工误差，使得制成的薄层色谱板均匀度差，最终导致实验结果的重现性不好。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种薄层色谱吸附剂匀浆的制备装置，解决了现有技术中存在的手工制备薄层色谱板时涂层薄厚不均、气泡多、均一性差、且操作费时费力的问题。

本发明所采用的一种技术方案是，薄层色谱吸附剂匀浆的制备装置，包括料箱a，料箱a底部设置有料盒机构总成，料盒机构总成通过电磁离合器连接有搅拌机构总成，搅拌机构总成底部连接有电机，电机设置在底座的一端，电磁离合器和电机分别与系统控制器相连。

本发明的特点还在于：

底座的另一端贴合设置有底板，底板上垂直设置有支座，支座上设置有皮带轮a，电机上设置有皮带轮b，皮带轮a与皮带轮b之间通过同步带相连，皮带轮a通过转轴连接有锥齿轮a，锥齿轮a啮合有锥齿轮b，锥齿轮a的轴向垂直于锥齿轮b的轴向，锥齿轮b通过转轴连接有拍摄机构总成。

拍摄机构总成包括侧板，侧板垂直于底板，侧板靠近搅拌机构总成的一面设置有导轨，导轨内设置有可滑动的t形滑块，t形滑块的横杆上设置有滑槽，滑槽内设置有沿滑槽移动的曲柄，曲柄远离滑槽的一端通过转轴与锥齿轮b相连，t形滑块的竖杆上设置有相机，相机与系统控制器相连，相机正对搅拌机构总成。

料箱a中设置有隔板，隔板的一侧为液体料箱，隔板的另一侧为吸附剂料箱，料盒机构总成包括料盒b，料盒b的顶部为空，料盒b内分别设置有液体料盒和吸附剂料盒，液体料箱与液体料盒顶部的对应位置处分别设置有卸料口a，吸附剂料箱与吸附剂料盒顶部的对应位置处也分别设置有卸料口a，卸料口a匹配于弹簧推杆a，每个弹簧推杆a分别设置在料箱a的底部，液体料盒的底部与料盒b底部的对应位置处设置有卸料口b，吸附剂料盒的底部与料盒b底部的对应位置处也设置有卸料口b，卸料口b匹配于弹簧推杆b上的推杆，每个弹簧推杆b分别设置在料盒b的底部，料盒b内设置有回转轴，回转轴垂直于料盒b的底部，回转轴靠近料箱a的一端设置有凸轮a，回转轴的另一端设置有凸轮b，凸轮a与弹簧推杆a相接触，凸轮b与弹簧推杆b相接触，回转轴靠近搅拌机构总成的一端与电磁离合器通过联轴器相连。

液体料盒的容量与吸附剂料盒的容量成比例，液体料盒可拆卸。

弹簧推杆a和弹簧推杆b的结构相同。

搅拌机构总成包括搅拌桶，搅拌桶的顶部为空，搅拌桶内设置有旋转轴，旋转轴垂直于搅拌桶的底部，旋转轴靠近搅拌桶顶部的一端设置电磁离合器，旋转轴的另一端通过联轴器与电机相连，旋转轴从上至下依次设置有搅拌叶片a、搅拌叶片b、搅拌叶片c和搅拌叶片d，搅拌桶的一侧设置有出料口，出料口上设置有塞子。

搅拌叶片a、搅拌叶片b、搅拌叶片c和搅拌叶片d呈金字塔式排列，搅拌叶片a为对数螺旋线叶片，搅拌叶片a的长度为搅拌桶内径的0.46倍，搅拌叶片b和搅拌叶片c为非等角螺线叶片，搅拌叶片b和搅拌叶片c的长度均为搅拌桶内径的0.68倍，搅拌叶片d与搅拌桶底部之间的距离不大于15mm。

电机上的轴与搅拌桶底部的旋转轴通过联轴器相连，电机与底座为法兰连接。

本发明所采用的另一种技术方案是，薄层色谱吸附剂匀浆的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1：分别在液体料箱内放置液体，吸附剂料箱内放置吸附剂；

步骤2：通过系统控制器启动电机，进而带动相机沿导轨上下移动，对搅拌桶进行监测，电机的转速依据相机分析结果以三次样条曲线取值，最低为每分钟15转，最高为每分钟80转，同时打开卸料口a，将液体倒入液体料盒、并将吸附剂倒入吸附剂料盒，直至将液体料盒和吸附剂料盒分别填充满，关闭卸料口a；

步骤3：系统控制器控制卸料口b打开，分别将液体料盒中的液体和吸附剂料盒中的吸附剂倒入搅拌桶；

步骤4：切断电磁离合器，旋转轴上的四层叶片对搅拌桶内的液体和吸附剂进行搅拌处理，直至液体料盒中的液体和吸附剂料盒中的吸附剂全部倒入搅拌桶后，开启电磁离合器，同时关闭卸料口b；

步骤5：每间隔25～30秒，重复步骤2～步骤4，直至料液体料箱内的液体和吸附剂料箱内的吸附剂全部倒入搅拌桶内；

步骤6：相机以每秒5帧的速度对搅拌桶内的搅拌状态进行拍照，并将监测信息传输到计算机，依据拍照内容判断是否达到搅拌均匀的状态，若达到搅拌均匀的状态，通过系统控制器切断电机，待旋转轴停止旋转后，可从出料口中收取物料，即所制备的吸附剂匀浆。

本发明的有益效果是：

(1)本发明薄层色谱吸附剂匀浆的制备装置采用了搅拌叶片a、搅拌叶片b、搅拌叶片c和搅拌叶片d形成的金字塔型叶片的搅拌模式，可快速消除吸附剂匀浆中的气泡，避免了吸附剂匀浆在搅拌初期凝结成团，导致整个搅拌过程费时费力；

(2)本发明薄层色谱吸附剂匀浆的制备装置采用相机实时监测吸附剂匀浆的搅拌质量，并将搅拌质量的信息及时反馈给系统控制器，提高了对吸附剂匀浆搅拌质量的辨识度，避免了后续制备薄层色谱板时因吸附剂匀浆的质量问题而导致误工和成本损失；

(3)本发明薄层色谱吸附剂匀浆的制备装置采用金字塔型叶片的搅拌模式，极大提高了吸附剂匀浆的生产效率并保证了生产质量；

(4)本发明薄层色谱吸附剂匀浆的制备装置采用单电机驱动系统，降低了设备的成本；

(5)本发明薄层色谱吸附剂匀浆的制备装置采取了单凸轮双向同步驱动的设计，操作起来方便快捷；

(6)本发明薄层色谱吸附剂匀浆的制备装置的液体料盒为可拆卸的，可以实现不同比例的液体和吸附剂形成匀浆的自动化制备。

附图说明

图1是本发明薄层色谱吸附剂匀浆的制备装置的结构示意图；

图2是本发明料盒机构总成的结构示意图；

图3是本发明搅拌机构总成的结构示意图。

图中，1.料箱a，2.底座，3.拍摄机构总成，3-1.侧板，3-2.导轨，3-3.t形滑块，3-4.曲柄，3-5.锥齿轮a，3-6.锥齿轮b，3-7.相机，4.底板，5.支座，6.同步带，7.电机，8.搅拌机构总成，8-1.搅拌叶片a，8-2.搅拌叶片b，8-3.搅拌叶片c，8-4.搅拌叶片d，8-5.电磁离合器，8-6.搅拌桶，8-7.出料口，8-8.旋转轴，9.料盒机构总成，9-1.液体料盒，9-2.吸附剂料盒，9-3.回转轴，9-4.弹簧推杆a，9-5.弹簧推杆b，9-6.凸轮a，9-7.凸轮b，9-8.卸料口a，9-9.卸料口b，9-10.料盒b，10.皮带轮a，11.皮带轮b。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明薄层色谱吸附剂匀浆的制备装置，如图1所示，包括料箱a1，料箱a1底部设置有料盒机构总成9，料盒机构总成9通过电磁离合器8-5连接有搅拌机构总成8，搅拌机构总成8底部连接有电机7，电机7设置在底座2的一端，电磁离合器8-5和电机7分别与系统控制器相连。

进一步地：

底座2的另一端贴合设置有底板4，底板4上垂直设置有支座5，支座5上设置有皮带轮a10，电机7上设置有皮带轮b11，皮带轮a10与皮带轮b11之间通过同步带6相连，皮带轮a10通过转轴连接有锥齿轮a3-5，锥齿轮a3-5啮合有锥齿轮b3-6，锥齿轮a3-5的轴向垂直于锥齿轮b3-6的轴向，锥齿轮b3-6通过转轴连接有拍摄机构总成3。

进一步地：

拍摄机构总成3包括侧板3-1，侧板3-1垂直于底板4，侧板3-1靠近搅拌机构总成8的一面设置有导轨3-2，导轨3-2内设置有可滑动的t形滑块3-3，t形滑块3-3的横杆上设置有滑槽，滑槽内设置有沿滑槽移动的曲柄3-4，曲柄3-4远离滑槽的一端通过转轴与锥齿轮b3-6相连，t形滑块3-3的竖杆上设置有相机3-7，相机3-7与系统控制器相连，相机3-7正对搅拌机构总成8。

进一步地：

如图2所示，料箱a1中设置有隔板，隔板的一侧为液体料箱，隔板的另一侧为吸附剂料箱，料盒机构总成9包括料盒b9-10，料盒b9-10的顶部为空，料盒b9-10内分别设置有液体料盒9-1和吸附剂料盒9-2，液体料箱与液体料盒9-1顶部的对应位置处分别设置有卸料口a9-8，吸附剂料箱与吸附剂料盒9-2顶部的对应位置处也分别设置有卸料口a9-8，卸料口a9-8匹配于弹簧推杆a9-4，每个弹簧推杆a9-4分别设置在料箱a1的底部，液体料盒9-1的底部与料盒b9-10底部的对应位置处设置有卸料口b9-9，吸附剂料盒9-2的底部与料盒b9-10底部的对应位置处也设置有卸料口b9-9，卸料口b9-9匹配于弹簧推杆b9-5上的推杆，每个弹簧推杆b9-5分别设置在料盒b9-10的底部，料盒b9-10内设置有回转轴9-3，回转轴9-3垂直于料盒b9-10的底部，回转轴9-3靠近料箱a1的一端设置有凸轮a9-6，回转轴9-3的另一端设置有凸轮b9-7，凸轮a9-6与弹簧推杆a9-4相接触，凸轮b9-7与弹簧推杆b9-5相接触，回转轴9-3靠近搅拌机构总成8的一端与电磁离合器8-5通过联轴器相连。

进一步地：

液体料盒9-1的容量与吸附剂料盒9-2的容量成比例，比例范围为1：3～1：6.5，液体料盒9-1可拆卸。

进一步地：

弹簧推杆a9-4和弹簧推杆b9-5的结构相同。

进一步地：

如图3所示，搅拌机构总成(8)包括搅拌桶8-6，搅拌桶8-6的顶部为空，搅拌桶8-6内设置有旋转轴8-8，旋转轴8-8垂直于搅拌桶8-6的底部，旋转轴8-8靠近搅拌桶8-6顶部的一端设置电磁离合器8-5，旋转轴8-8的另一端通过联轴器与电机7相连，旋转轴8-8从上至下依次设置有搅拌叶片a8-1、搅拌叶片b8-2、搅拌叶片c8-3和搅拌叶片d8-4，搅拌桶8-6的一侧设置有出料口8-7，出料口8-7上设置有塞子。

进一步地：

搅拌叶片a8-1、搅拌叶片b8-2、搅拌叶片c8-3和搅拌叶片d8-4呈金字塔式排列，搅拌叶片a8-1为对数螺旋线叶片，搅拌叶片a8-1的长度为搅拌桶8-6内径的0.46倍，搅拌叶片b8-2和搅拌叶片c8-3为非等角螺线叶片，搅拌叶片b8-2和搅拌叶片c8-3的长度均为搅拌桶8-6内径的0.68倍，搅拌叶片d8-4与搅拌桶8-6底部之间的距离不大于15mm。

进一步地：

电机7上的轴与搅拌桶8-6底部的旋转轴8-8通过联轴器相连，电机7与底座2为法兰连接。

本发明薄层色谱吸附剂匀浆的制备装置中主要部件的作用分别如下：

电机7：设置有编码器，用于进行控制搅拌速率和薄层色谱吸附剂匀浆的制备装置的整个动力；

电磁离合器8-5：控制回转轴9-3与旋转轴8-8的动力连接和切断。

本发明还提供了薄层色谱吸附剂匀浆的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1：分别在液体料箱内放置液体，吸附剂料箱内放置吸附剂；

步骤2：通过系统控制器启动电机7，进而带动相机3-7沿导轨3-2上下移动，对搅拌桶8-6进行监测，电机7的转速依据相机分析结果以三次样条曲线取值，最低为每分钟15转，最高为每分钟80转，同时打开卸料口a9-8，将液体倒入液体料盒9-1、并将吸附剂倒入吸附剂料盒9-2，直至将液体料盒9-1和吸附剂料盒9-2分别填充满，关闭卸料口a9-8；

步骤3：系统控制器控制卸料口b9-9打开，分别将液体料盒9-1中的液体和吸附剂料盒9-2中的吸附剂倒入搅拌桶8-6；

步骤4：切断电磁离合器8-5，旋转轴8-8上的四层叶片对搅拌桶8-6内的液体和吸附剂进行搅拌处理，直至液体料盒9-1中的液体和吸附剂料盒9-2中的吸附剂全部倒入搅拌桶8-6后，开启电磁离合器8-5，同时关闭卸料口b9-9；

步骤5：每间隔25～30秒，重复步骤2～步骤4，直至料液体料箱内的液体和吸附剂料箱内的吸附剂全部倒入搅拌桶8-6内；

步骤6：相机3-7以每秒5帧的速度对搅拌桶8-6内的搅拌状态进行拍照，并将监测信息传输到计算机，依据拍照内容判断是否达到搅拌均匀的状态，若达到搅拌均匀的状态，通过系统控制器切断电机7，待旋转轴8-8停止旋转后，可从出料口8-7中收取物料，即所制备的吸附剂匀浆。

本发明薄层色谱吸附剂匀浆的制备装置，其工作原理如下：

在料箱a1中的液体料箱和吸附剂料箱内分别填充液体和吸附剂；

开启系统控制器，启动电机7通过同步带6带动曲柄3-4转动，进而带动相机3-7沿导轨3-2上下移动，对搅拌桶8-6进行监测，同时，电机7带动回转轴9-3旋转，通过凸轮a9-6控制弹簧推杆a9-4收缩，打开卸料口a9-8，将液体料箱中的液体(即水或加有粘合剂的水溶液)倒入液体料盒9-1，并将吸附剂料箱中的吸附剂倒入吸附剂料盒9-2，直至将液体料盒9-1和吸附剂料盒9-2分别填充满，系统控制器通过凸轮a9-6控制弹簧推杆a9-4伸出，关闭卸料口a9-8；系统控制器通过凸轮b9-7控制弹簧推杆b9-5收缩，打开卸料口b9-9，将液体料盒9-1中的液体和吸附剂料盒9-2中的吸附剂分别倒入搅拌桶8-6；系统控制器切断电磁离合器8-5，旋转轴8-8上的搅拌叶片a8-1、搅拌叶片b8-2、搅拌叶片c8-3和搅拌叶片d8-4同时转动，将搅拌桶8-6内的液体和吸附剂搅拌成均匀的物料，直至液体料盒9-1中的液体和吸附剂料盒9-2中的吸附剂全部倒入搅拌桶8-6后，开启电磁离合器8-5，通过凸轮b9-7控制弹簧推杆b9-5伸出，关闭卸料口b9-9；

每间隔25～30秒，重复上述第二段的过程，直至料箱a1中的吸附剂和液体全部倒入搅拌桶8-6，相机3-7将搅拌桶8-6内的物料的监测信息传输到计算机，依据拍照内容判断是否达到搅拌均匀的状态，若达到搅拌均匀的状态，通过系统控制器切断电机7，待旋转轴8-8停止旋转后，可从出料口8-7中收取物料，即所制备的吸附剂匀浆。