一种抽空活化装置及活化方法与流程

本发明涉及一种抽空活化装置及活化方法，特别是涉及一种色谱系统填充柱活化装置。

背景技术：

当填充柱，如色谱柱、纯化柱、转化柱，使用一段时间以后，柱内由于各种原因，滞留一些高沸点组分或氧化物等杂质，除柱效有所下降外，由于色谱仪温度波动，可能出现基线波动或“鬼峰”，为了除去污染物，使柱效和基线恢复到原来的状态，传统的解决方法是，将填充柱通入载气，根据填充柱填充料的不同，设置高温，长时间进行活化处理，但这种方法效果不理想，而且多是在仪器上操作进行，效率较低。

本发明旨在解决此问题，开发一种抽空活化装置，同时进行多个同类填充柱的活化。

技术实现要素：

本发明提出一种抽空活化装置，主要包括：氦气、机械泵、马弗炉、气体管路和阀门，如图所示，本发明提出一种抽空活化方法，具体步骤如下：

步骤1：按附图所示连接管路，填充柱反接，连接至马弗炉5。

步骤2：检漏。保持控制阀3处于关闭状态，打开氦气瓶，打开控制阀4，抽空活化系统内充入氦气，用皂沫法检漏。

步骤3：抽空。关闭控制阀4，打开机械泵2，控制阀3。

步骤4：加温。打开马弗炉5的加热升温程序，根据填充料设置温度及时间。

步骤5：断电。活化结束，关闭马弗炉5加热升温程序，恢复至室温。

步骤6：保护。关闭机械泵2，打开氦气瓶1，控制阀4。

所述马弗炉含有温度控制器，内部设置活化工装。

所述填充柱应反接入系统，即将出口堵住，入口连接管路，并正向放置。

所述氦气瓶压力设置为0.2mpa～0.5mpa。

所述控制阀为针型阀。

所述活化温度及活化时间根据填充柱出厂老化温度设置。

本发明的技术优势：

1、本装置涉及到的各组成部分均易采购，成本低。

2、本方法包括连接、检漏、抽空、加热、断电、保护，步骤简单。

2、可同时并联多个同类填充柱，节约时间，提高效率。

附图说明

附图：抽空装置示意图

图中：1.氦气瓶2.机械泵3.阀门4.阀门5.恒温箱式电阻炉。

具体实施方式

将3米长，填充为5a分子筛的柱效下降的色谱柱通过本方法进行活化。将色谱柱反接，将连接好5a分子筛的色谱柱放置与马弗炉内工装上，关闭控制阀3，打开氦气瓶，压力调至0.4mpa，打开控制阀4，用皂沫法检漏，关闭控制阀4，打开机械泵2，控制阀3，机械泵开始工作，打开马弗炉的加热升温程序，温度设置180℃，活化6小时。活化结束，关闭马弗炉加热升温程序，恢复至室温。关闭控制阀3，关闭机械泵，打开氦气瓶，控制阀4，使色谱柱处于氦气保护状态。将色谱柱接入色谱仪，柱效恢复。

技术特征：

1.一种抽空活化装置及活化方法，其特征在于：由氦气、机械泵、马弗炉、气体管路和阀门，如图所示，本发明提出一种抽空活化方法，包括以下步骤：

步骤1：按附图所示连接管路，填充柱反接，即将出口堵住，入口连接管路，连接至马弗炉5。

步骤2：检漏。保持控制阀3处于关闭状态，打开氦气瓶，打开控制阀4，抽空活化系统内充入氦气，用皂沫法检漏。

步骤3：抽空。关闭控制阀4，打开机械泵2，控制阀3。

步骤4：加温。打开马弗炉5的加热升温程序，开始活化并计时。

步骤5：断电。活化结束，关闭马弗炉5加热升温程序，恢复至室温。

步骤6：保护。关闭机械泵2，打开氦气瓶1，控制阀4。

2.根据权利要求1所述马弗炉，其特征在于，马弗炉含有温度控制器，内部设置活化工装。

3.根据权利要求1所述氦气瓶，其特征在于，压力设置为0.2mpa～0.5mpa。

4.根据权利要求1所述控制阀，其特征在于，控制阀为针型阀。

5.根据权利要求1所述步骤4，活化温度及活化时间根据填充柱出厂老化温度设置。

技术总结
本发明提出一种抽空活化装置，主要包括氦气、机械泵、马弗炉、气体管路和阀门，如图所示，本发明提出一种抽空活化方法，具体步骤如下：连接管路：填充柱反接，即将出口堵住，入口连接管路，连接至马弗炉；检漏：保持控制阀3处于关闭状态，打开氦气瓶，打开控制阀4，抽空活化系统内充入氦气，用皂沫法检漏：抽空：关闭控制阀4，打开机械泵，控制阀3；加温：打开马弗炉的加热升温程序，根据填充料设置温度及时间；断电：活化结束，关闭马弗炉加热升温程序，恢复至室温；保护：关闭机械泵，打开氦气瓶，控制阀4。本装置可同时并联多个同类填充柱，节约时间，提高效率。

技术研发人员：何田田;骆明强;兰玉岐;杨晓阳;曹建;杨昌乐;杨国平;才丽红
受保护的技术使用者：北京航天试验技术研究所
技术研发日：2018.11.21
技术公布日：2020.05.29