一种新的己内酰胺水溶液蒸发生产己内酰胺的系统和方法与流程

文档序号:17431850发布日期:2019-04-17 03:36阅读:502来源:国知局
一种新的己内酰胺水溶液蒸发生产己内酰胺的系统和方法与流程

本发明涉及己内酰胺生产技术领域,具体说是一种新的己内酰胺水溶液蒸发生产己内酰胺的系统和方法。



背景技术:

目前,国内外的己内酰胺生产工艺中包括重排反应、有机物萃取和水反萃取过程,形成的己内酰胺水溶液中水含量高达70%以上,因此如何高效节能的除水是己内酰胺生产中的必要步骤;现有的己内酰胺水溶液的脱水主要采用多效蒸馏法和膜分离法,其中多效蒸馏法中每一效的蒸发过程均需要大量的蒸汽,外来蒸汽消耗量巨大,而蒸发出的蒸汽还需要大量的循环冷却水进行冷凝,能源浪费严重;膜分离法可以节约大量能源,但是此法分离出的水中含有己内酰胺的量较高,不能再次循环利用,造成己内酰胺的浪费和水污染,并且需要的有机膜易溶胀,工业化困难。

目前己内酰胺生产中来自重排反应液冷却器的60~95℃的低品位热水的热量由于其温度不高,并且温度范围变化幅度大,此反应余热很难回收利用,目前本行业均是通过循环冷却水冷却,移除这部分反应热,因此造成了热量和循环水两方面的浪费,如何处理或者利用重排反应液冷却器的热水是己内酰胺生产中亟待解决的问题。同时现有己内酰胺装置的己水多效蒸发单元均为三效蒸发工艺,耗费蒸汽量较多,如何改造现有装置的多效蒸发工艺,以降低蒸汽消耗,也是目前面临的需要解决的问题。



技术实现要素:

为解决上述问题,本发明的目的是提供一种新的己内酰胺水溶液蒸发生产己内酰胺的系统和方法。

本发明为实现上述目的,通过以下技术方案实现:

一种新的己内酰胺水溶液蒸发生产己内酰胺的系统,包括预蒸发单元、四效顺流蒸发单元和加热闪蒸单元;其中预蒸发单元包括己水预蒸发器、预蒸发气相冷凝器;四效顺流蒸发单元包括依次通过管道连接的一效进料泵、一效蒸发进料加热器、一效再沸器、一效蒸馏塔、二效再沸器、二效蒸馏塔、三效再沸器、三效蒸馏塔、四效再沸器、四效蒸馏塔、四效蒸发气相冷凝器和四效蒸发不凝气真空泵;加热闪蒸单元包括加热蒸发器、闪蒸分离器和三级蒸汽喷射抽真空系统;

重排反应液冷却器的热水出口和己水预蒸发器的壳体入口相连,己水预蒸发器的顶部气体出口与预蒸发气相冷凝器连接,预蒸发气相冷凝器的气体出口连接四效蒸发气相冷凝器的气体入口,预蒸发气相冷凝器的液相出口与工艺冷凝液槽连接;

己水预蒸发器的底部管体出口通过一效进料泵与一效蒸发进料加热器的管体入口相连,一效蒸发进料加热器的管体出口与一效再沸器的管体入口相连,一效再沸器通过管道引入外界蒸汽,一效再沸器的管体出口与一效蒸馏塔连接,一效蒸馏塔顶部蒸汽通过管道连接至二效再沸器,一效蒸馏塔底部物料出口与二效再沸器的物料入口连接;二效再沸器的冷凝液出口与一效蒸发进料加热器的壳体入口连接,一效蒸发进料加热器的壳体出口与工艺冷凝液槽连接;

二效再沸器的气液出口通过管道与二效蒸馏塔物料入口连接,二效蒸馏塔的底部物料出口与三效再沸器物料入口连接,二效蒸馏塔顶部蒸汽通过管道连接三效再沸器的壳体入口,三效再沸器的壳体出口通过管道连接工艺冷凝液槽;三效再沸器的气液出口通过管道与三效蒸馏塔物料入口连接,三效蒸馏塔的底部物料出口与四效再沸器物料入口连接,三效蒸馏塔顶部蒸汽通过管道连接四效再沸器的壳体入口,四效再沸器的壳体出口通过管道连接工艺冷凝液槽;四效蒸馏塔的气相出口连接四效蒸发气相冷凝器,四效蒸发气相冷凝器的气体出口与四效蒸发不凝气真空泵连接,四效蒸发气相冷凝器的液相出口与工艺冷凝液槽连接,四效蒸馏塔的底部物料出口通过四效蒸发排料泵与加热蒸发器物料入口连接,加热蒸发器的物料出口与闪蒸分离器连接,加热蒸发器的气相出口和四效蒸馏塔的中部进口连接,闪蒸分离器的顶部蒸汽通过三级蒸汽喷射抽真空系统与四效蒸馏塔连接,闪蒸分离器的底部出口与己内酰胺缓冲罐连接。

优选的系统,重排反应液冷却器的热水出口还通过管道和己水预蒸发器的壳体出口相连,并且该管道连接热水冷却器,热水冷却器通过热水泵与重排反应冷却器连接。

优选的系统,己水预蒸发器的顶部气体出口通过管道还和四效蒸发气相冷凝器的气体入口连接。

优选的系统,所述的己水预蒸发器包括气液分离器和再沸器,气液分离器和再沸器之间通过第一连接管道和第二连接管道相连通,所述气液分离器顶部位置开设有气体出口,用于气液分离洗涤之后的蒸汽流入预蒸发气相冷凝器,气液分离器的一侧开设己水进口,用于接收己水,在所述己水进口的下侧安装有液位计,所述液位计的上端通过液位计上管口与气液分离器相通,液位计的下端通过液位计下管口与气液分离器相通,所述液位计可实时显示出气液分离器内的分离器液面,所述气液分离器底部位置的一侧开设第一己水出口,第一己水出口后安装液位调节阀,可控制调节己水流出气液分离器的流量,气液分离器内的己水经由第一己水出口流入一效蒸发进料泵,所述气液分离器底部中心位置处设有第二己水出口,所述第二己水出口与第一连接管道相通,所述气液分离器内部由上至下依次安装有丝网除沫器、己水分布器和填料段,丝网除沫器用于除去蒸汽中夹带的雾沫,己水分布器与己水进口相连通,填料段位于己水分布器的下部,在所述气液分离器内部下方安装防涡流挡板,所述防涡流挡板位于第二己水出口上方;

所述第一连接管道的另一端连接再沸器己水进口,再沸器己水进口位于再沸器的下封头处,所述再沸器包括再沸器壳体和内部设置的数根高效换热管,所述再沸器壳体的顶端为上封头,再沸器壳体的底端为下封头,在所述再沸器内部上下安装两个管板,两个管板将再沸器分为三个腔,上下两个腔通过高效换热管连接,中间的腔体用于高效换热管与热水的热交换,在再沸器壳体上部的一侧设有热水进口,再沸器壳体另一侧的下部设有热水出口,所述热水来自重排反应液冷却器,从热水进口进入再沸器内部,在与高效换热管换热完毕后再经热水出口进入热水冷却器,在再沸器壳体上部位置处开设有排气口,所述排气口用于排放再沸器壳体内的惰性气体,防止影响再沸器的传热效果,在再沸器壳体下部位置处开设有导淋口,停车时用于排放再沸器内的积液,在所述再沸器的上封头处设有再沸器气液出口,气液分离器上设有与之对应的气液进口,所述再沸器气液出口与气液进口之间连接第二连接管道;

当己水预蒸发器运行时,进入到己水蒸发工序的己水由己水进口流入到气液分离器内,在气液分离器内所分离的气体经过丝网除沫器除去夹带的雾沫后由气体出口通入预蒸发气相冷凝器内,气液分离器内的己水经过填料段后通过第二己水出口和第一连接管道进入到再沸器内,在所述再沸器内的高效换热管与重排反应液冷却器排出的热水进行热交换后,再由第二连接管道流回气液分离器内,在循环一定时间,温度、液位达到要求后,蒸发合格的己水通过第一己水出口,连续的由液位调节阀控制送入一效蒸发进料泵,所述液位调节阀的开度,保持气液分离器内的分离器液面处在液位计上管口与液位计下管口位置之间。

本发明还包括一种新的己内酰胺水溶液蒸发生产己内酰胺的方法,包括以下步骤:

①重排反应液冷却器的60~95℃的热水进入己水预蒸发器加热己水,将己水中己内酰胺的质量浓度由29~31%蒸发到36~37%,己水预蒸发器顶部气相蒸汽进入预蒸发气相冷凝器进行冷凝,冷凝液进入工艺冷凝液槽,未冷凝的气体进入四效蒸发气相冷凝器继续冷凝,冷凝液进入工艺冷凝液槽,不凝气通过四效蒸发不凝气真空泵放空;己水预蒸发器顶部气相蒸汽温度为50~75℃,己水预蒸发器的压力为-30~-90kpa;

②己水预蒸发器底部温度50~80℃的己水由一效进料泵送入一效蒸发进料加热器,与二效再沸器来的工艺冷凝液进行换热,加热后的己水进入一效蒸馏塔进行气液分离洗涤,洗涤后温度为120~135℃的一效蒸发工艺蒸汽进入二效再沸器,一效蒸馏塔底部的己水在0.15~0.30mpa的压力下流入二效再沸器;其中一效蒸馏塔底部己水的温度为120~140℃,己内酰胺在己水中的质量浓度为38~42%;

③二效再沸器在一效蒸发工艺蒸汽的加热下,被加热的己水气液混合物进入二效蒸馏塔进行气液分离洗涤,洗涤后温度为105~125℃的二效蒸发工艺蒸汽进入三效再沸器,二效再沸器壳程的工艺冷凝液进入一效蒸发进料加热器冷却后流入工艺冷凝液槽,二效蒸馏塔底部的己水在0.05~0.15mpa的压力下流入三效再沸器;其中二效蒸馏塔底部己水的温度是110~125℃,己内酰胺在己水中的质量浓度为48~52%;

④三效再沸器在二效蒸发工艺蒸汽的加热下,被加热的己水气液混合物进入三效蒸馏塔进行气液分离洗涤,洗涤后温度为90~110℃的三效蒸发工艺蒸汽进入四效再沸器,三效再沸器壳程的工艺冷凝水流入工艺冷凝液槽,三效蒸馏塔底部的己水在-30~0.05mpa的压力下流入四效再沸器,其中三效蒸馏塔底部己水的温度为90~115℃,己内酰胺在己水中的质量浓度为62~70%;

⑤四效再沸器在三效蒸发工艺蒸汽的加热下,被加热的己水气液混合物进入四效蒸馏塔进行气液分离洗涤,洗涤后温度为55~75℃的四效蒸发工艺蒸汽进入四效蒸发气相冷凝器进行冷凝,冷凝液流入工艺冷凝液槽,不凝气通过四效蒸发不凝气真空泵进行放空,四效蒸馏塔的压力为-85~-95kpa;四效再沸器壳程的工艺冷凝液流入工艺冷凝液槽,四效蒸馏塔底部的己水由四效蒸发排料泵送入加热蒸发器,其中四效蒸馏塔底部己水的温度为70~90℃,己内酰胺在己水中的质量浓度为85~95%;

⑥外来蒸汽将加热蒸发器内的己水加热至125~130℃,水分进一步蒸发,得到纯度为99%以上的己内酰胺,加热蒸发器的压力在-80~-93kpa,加热蒸发器顶部分离出的水蒸气进入四效蒸馏塔;

⑦纯度为99%以上的己内酰胺依靠压力差流入闪蒸分离器,闪蒸的水蒸气在三级蒸汽喷射抽真空系统的抽吸下进入四效蒸馏塔,保持闪蒸分离器内的压力为-98.5~-99.8kpa,将己内酰胺的纯度升高至99.5%以上,达到该纯度的己内酰胺流入己内酰胺缓冲罐。

优选的方法,步骤①中还包括,来自重排反应液冷却器的60~95℃的热水经过管道与己水预蒸发器壳体出口的热水混合后直接进入热水冷却器,用循环冷却水冷却至50~85℃后由热水泵循环返回重排反应液冷却器进行换热循环。

优选的方法,步骤①中还包括,己水预蒸发器顶部气相蒸汽进入四效蒸发气相冷凝器进行冷凝,冷凝液进入工艺冷凝液槽,不凝气通过四效蒸发不凝气真空泵放空。

本发明相比现有技术具有以下优点:

本发明新的己内酰胺水溶液蒸发生产己内酰胺的系统中采用己水预蒸发器和四效顺流蒸发单元,己水预蒸发器利用重排反应液冷却器中60~95℃的品位低的热水进行己水的预蒸发,通过对这部分低品位热量的有效利用,实现了最大程度的回收本装置工艺余热,同时减少了循环冷却水的用量;四效顺流蒸发单元中除了一效再沸器需用外来蒸汽作为热源外,二效再沸器、三效再沸器和四效再沸器均使用上一效蒸馏塔顶部蒸汽作为热源,相比较三效顺流蒸发工艺也大幅度的减少了外来蒸汽和冷却水的使用量,具有巨大的经济效益和环境效益。

采用本发明新的己内酰胺水溶液蒸发生产己内酰胺的系统能够大大降低蒸汽消耗,生产一吨己内酰胺只需要蒸汽0.60吨左右,而现有技术中的多效蒸发工艺,生产一吨己内酰胺则需要蒸汽1.05吨左右,降低蒸汽消耗0.45吨左右,并且生产一吨己内酰胺可节约循环水50吨左右,降低生产成本75元/吨。年产20万吨己内酰胺装置每年可节省能耗费用1500万元以上。

附图说明

图1为新的己内酰胺水溶液蒸发生产己内酰胺生产系统的设备连接示意图;

图2为己水预蒸发器的结构示意图;

附图标记:1气液分离器2再沸器3第一连接管道4第二连接管道5气体出口6己水进口7液位计8液位计上管口9液位计下管口10分离器液面11第一己水出口12液位调节阀13第二己水出口14丝网除沫器15己水分布器16填料段17防涡流挡板18再沸器己水进口19下封头20再沸器壳体21高效换热管22上封头23管板24热水进口25热水出口26排气口27导淋口28再沸器气液出口29气液进口。

具体实施方式

本发明中的己水是指己内酰胺的水溶液。

一效蒸馏塔、二效蒸馏塔、三效蒸馏塔和四效蒸馏塔均为板式洗涤塔,其进液位置为各效再沸器的进液口;己水预蒸发器为填料分离塔,并且在填料段的上部进液。

四效蒸发不凝气真空泵为常规真空泵。

闪蒸分离器为现有装置的原有非标设备,且具有二级及以上压力容器制造资质的企业均可以制造;原理是己水进入闪蒸分离器后,随着压力的降低,水分从己内酰胺中闪蒸出来,并同时在该设备进行水蒸气和己内酰胺的分离;该设备也可以是201220358300.3一种闪蒸分离器中公开的结构,是现有设备。

三级蒸汽喷射抽真空系统为定型设备,具备真空喷射器制造资质的企业均可以制造;该设备也可以是201720013834.5三级蒸汽喷射抽真空系统中公开的结构,是现有设备。

加热蒸发器为现有装置的原有非标设备,且具有二级及以上压力容器制造资质的企业均可以制造;原理是己水经过蒸汽加热后在该设备内进行蒸发,然后水蒸气再与己内酰胺分离。该设备可以是201320072075.1新型加热蒸发器中公开的结构,是现有设备。

本申请中一效再沸器的压力与一效蒸馏塔的压力相同,二效再沸器的压力与二效蒸馏塔的压力相同,三效再沸器的压力与三效蒸馏塔的压力相同,四效再沸器的压力与四效蒸馏塔的压力相同。

以下结合具体实施例来对本发明作进一步的描述。

实施例1

一种新的己内酰胺水溶液蒸发生产己内酰胺的系统,如图1所示,包括预蒸发单元、四效顺流蒸发单元和加热闪蒸单元;其中预蒸发单元包括己水预蒸发器、预蒸发气相冷凝器;四效顺流蒸发单元包括依次通过管道连接的一效进料泵、一效蒸发进料加热器、一效再沸器、一效蒸馏塔、二效再沸器、二效蒸馏塔、三效再沸器、三效蒸馏塔、四效再沸器、四效蒸馏塔、四效蒸发气相冷凝器和四效蒸发不凝气真空泵;加热闪蒸单元包括加热蒸发器、闪蒸分离器和三级蒸汽喷射抽真空系统;

重排反应液冷却器的热水出口和己水预蒸发器的壳体入口相连,己水预蒸发器的顶部气体出口与预蒸发气相冷凝器连接,预蒸发气相冷凝器的气体出口连接四效蒸发气相冷凝器的气体入口,预蒸发气相冷凝器的液相出口与工艺冷凝液槽连接;

己水预蒸发器的底部管体出口通过一效进料泵与一效蒸发进料加热器的管体入口相连,一效蒸发进料加热器的管体出口与一效再沸器的管体入口相连,一效再沸器通过管道引入外界蒸汽,一效再沸器的管体出口与一效蒸馏塔连接,一效蒸馏塔顶部蒸汽通过管道连接至二效再沸器,一效蒸馏塔底部物料出口与二效再沸器的物料入口连接;二效再沸器的冷凝液出口与一效蒸发进料加热器的壳体入口连接,一效蒸发进料加热器的壳体出口与工艺冷凝液槽连接;

二效再沸器的气液出口通过管道与二效蒸馏塔物料入口连接,二效蒸馏塔的底部物料出口与三效再沸器物料入口连接,二效蒸馏塔顶部蒸汽通过管道连接三效再沸器的壳体入口,三效再沸器的壳体出口通过管道连接工艺冷凝液槽;三效再沸器的气液出口通过管道与三效蒸馏塔物料入口连接,三效蒸馏塔的底部物料出口与四效再沸器物料入口连接,三效蒸馏塔顶部蒸汽通过管道连接四效再沸器的壳体入口,四效再沸器的壳体出口通过管道连接工艺冷凝液槽;四效蒸馏塔的气相出口连接四效蒸发气相冷凝器,四效蒸发气相冷凝器的气体出口与四效蒸发不凝气真空泵连接,四效蒸发气相冷凝器的液相出口与工艺冷凝液槽连接,四效蒸馏塔的底部物料出口通过四效蒸发排料泵与加热蒸发器物料入口连接,加热蒸发器的物料出口与闪蒸分离器连接,加热蒸发器的气相出口与四效蒸馏塔的中部进口连接,闪蒸分离器的顶部蒸汽通过三级蒸汽喷射抽真空系统与四效蒸馏塔连接,闪蒸分离器的底部出口与己内酰胺缓冲罐连接。

实施例2

一种新的己内酰胺水溶液蒸发生产己内酰胺的系统,四效顺流蒸发单元的设备与实施例1相同,不同之处在于,重排反应液冷却器的热水出口还通过管道和己水预蒸发器的壳体出口相连,并且该管道连接热水冷却器,热水冷却器通过热水泵与重排反应冷却器连接;这种设计可以根据己水预蒸发器热量的需要进行进入己水预蒸发器热水量的调节,或者当己水预蒸发器出现故障进行检修时,可以将来自重排反应液冷却器的全部热水直接经过热水冷却器进行冷却后返回重排反应液冷却器,保障热水正常循环。

实施例3

一种新的己内酰胺水溶液蒸发生产己内酰胺的系统,四效顺流蒸发单元的设备与实施例1或实施例2相同,不同之处在于,己水预蒸发器的顶部气体出口通过管道还和四效蒸发气相冷凝器的气体入口连接;这种设计在系统正常运行时,己水预蒸发器顶部气相蒸汽经过预蒸发气相冷凝器进行冷凝,但是当预蒸发气相冷凝器发生故障需要进行检修时,己水预蒸发器顶部气相蒸汽直接进入四效蒸发气相冷凝器进行冷凝,保证了这个系统的正常运行。

实施例4

一种新的己内酰胺水溶液蒸发生产己内酰胺的方法,包括以下步骤:

①重排反应液冷却器的60℃的热水进入己水预蒸发器加热己水,将己水中己内酰胺的质量浓度由29%蒸发到36%,己水预蒸发器顶部气相蒸汽进入预蒸发气相冷凝器进行冷凝,冷凝液进入工艺冷凝液槽,未冷凝的气体进入四效蒸发气相冷凝器继续冷凝,冷凝液进入工艺冷凝液槽,不凝气通过四效蒸发不凝气真空泵放空;己水预蒸发器顶部气相蒸汽温度为50℃,己水预蒸发器的压力为-90kpa;

②己水预蒸发器底部温度50℃的己水由一效进料泵送入一效蒸发进料加热器,与二效再沸器来的工艺冷凝液进行换热,加热后的己水进入一效蒸馏塔进行气液分离洗涤,洗涤后温度为120℃的一效蒸发工艺蒸汽进入二效再沸器,一效蒸馏塔底部的己水在0.15mpa的压力下流入二效再沸器;其中一效蒸馏塔底部己水的温度为120℃,己内酰胺在己水中的质量浓度为38%;

③二效再沸器在一效蒸发工艺蒸汽的加热下,被加热的己水气液混合物进入二效蒸馏塔进行气液分离洗涤,洗涤后温度为105℃的二效蒸发工艺蒸汽进入三效再沸器,二效再沸器壳程的工艺冷凝液进入一效蒸发进料加热器冷却后流入工艺冷凝液槽,二效蒸馏塔底部的己水在0.05mpa的压力下流入三效再沸器;其中二效蒸馏塔底部己水的温度是110℃,己内酰胺在己水中的质量浓度为48%;

④三效再沸器在二效蒸发工艺蒸汽的加热下,被加热的己水气液混合物进入三效蒸馏塔进行气液分离洗涤,洗涤后温度为90℃的三效蒸发工艺蒸汽进入四效再沸器,三效再沸器壳程的工艺冷凝水流入工艺冷凝液槽,三效蒸馏塔底部的己水在-30mpa的压力下流入四效再沸器,其中三效蒸馏塔底部己水的温度为90℃,己内酰胺在己水中的质量浓度为62%;

⑤四效再沸器在三效蒸发工艺蒸汽的加热下,被加热的己水气液混合物进入四效蒸馏塔进行气液分离洗涤,洗涤后温度为55℃的四效蒸发工艺蒸汽进入四效蒸发气相冷凝器进行冷凝,冷凝液流入工艺冷凝液槽,不凝气通过四效蒸发不凝气真空泵进行放空,四效再沸器和四效蒸馏塔的压力为-85kpa;四效再沸器壳程的工艺冷凝液流入工艺冷凝液槽,四效蒸馏塔底部的己水由四效蒸发排料泵送入加热蒸发器,其中四效蒸馏塔底部己水的温度为70℃,己内酰胺在己水中的质量浓度为85%;

⑥外来蒸汽将加热蒸发器内的己水加热至125℃,水分进一步蒸发,得到纯度为99%以上的己内酰胺,加热蒸发器的压力在-80kpa,加热蒸发器顶部分离出的水蒸气进入四效蒸馏塔;

⑦纯度为99%以上的己内酰胺依靠压力差流入闪蒸分离器,闪蒸的水蒸气在三级蒸汽喷射抽真空系统的抽吸下进入四效蒸馏塔,保持闪蒸分离器内的压力为-98.5kpa,将己内酰胺的纯度升高至99.5%以上,达到该纯度的己内酰胺流入己内酰胺缓冲罐。

实施例5

一种新的己内酰胺水溶液蒸发生产己内酰胺的方法,包括以下步骤:

①重排反应液冷却器的95℃的热水进入己水预蒸发器加热己水,将己水中己内酰胺的质量浓度由31%蒸发到37%,己水预蒸发器顶部气相蒸汽进入预蒸发气相冷凝器进行冷凝,冷凝液进入工艺冷凝液槽,未冷凝的气体进入四效蒸发气相冷凝器继续冷凝,冷凝液进入工艺冷凝液槽,不凝气通过四效蒸发不凝气真空泵放空;己水预蒸发器顶部气相蒸汽温度为75℃,己水预蒸发器的压力为-30kpa;

②己水预蒸发器底部温度80℃的己水由一效进料泵送入一效蒸发进料加热器,与二效再沸器来的工艺冷凝液进行换热,加热后的己水进入一效蒸馏塔进行气液分离洗涤,洗涤后温度为135℃的一效蒸发工艺蒸汽进入二效再沸器,一效蒸馏塔底部的己水在0.30mpa的压力下流入二效再沸器;其中一效蒸馏塔底部己水的温度为140℃,己内酰胺在己水中的质量浓度为42%;

③二效再沸器在一效蒸发工艺蒸汽的加热下,被加热的己水气液混合物进入二效蒸馏塔进行气液分离洗涤,洗涤后温度为125℃的二效蒸发工艺蒸汽进入三效再沸器,二效再沸器壳程的工艺冷凝液进入一效蒸发进料加热器冷却后流入工艺冷凝液槽,二效蒸馏塔底部的己水在0.15mpa的压力下流入三效再沸器;其中二效蒸馏塔底部己水的温度是125℃,己内酰胺在己水中的质量浓度为52%;

④三效再沸器在二效蒸发工艺蒸汽的加热下,被加热的己水气液混合物进入三效蒸馏塔进行气液分离洗涤,洗涤后温度为110℃的三效蒸发工艺蒸汽进入四效再沸器,三效再沸器壳程的工艺冷凝水流入工艺冷凝液槽,三效蒸馏塔底部的己水在0.05mpa的压力下流入四效再沸器,其中三效蒸馏塔底部己水的温度为115℃,己内酰胺在己水中的质量浓度为70%;

⑤四效再沸器在三效蒸发工艺蒸汽的加热下,被加热的己水气液混合物进入四效蒸馏塔进行气液分离洗涤,洗涤后温度为75℃的四效蒸发工艺蒸汽进入四效蒸发气相冷凝器进行冷凝,冷凝液流入工艺冷凝液槽,不凝气通过四效蒸发不凝气真空泵进行放空,四效再沸器和四效蒸馏塔的压力为-95kpa;四效再沸器壳程的工艺冷凝液流入工艺冷凝液槽,四效蒸馏塔底部的己水由四效蒸发排料泵送入加热蒸发器,其中四效蒸馏塔底部己水的温度为90℃,己内酰胺在己水中的质量浓度为95%;

⑥外来蒸汽将加热蒸发器内的己水加热至130℃,水分进一步蒸发,得到纯度为99%以上的己内酰胺,加热蒸发器的压力在-93kpa,加热蒸发器顶部分离出的水蒸气进入四效蒸馏塔;

⑦纯度为99%以上的己内酰胺依靠压力差流入闪蒸分离器,闪蒸的水蒸气在三级蒸汽喷射抽真空系统的抽吸下进入四效蒸馏塔,保持闪蒸分离器内的压力为-99.8kpa,将己内酰胺的纯度升高至99.5%以上,达到该纯度的己内酰胺流入己内酰胺缓冲罐。

实施例6

一种新的己内酰胺水溶液蒸发生产己内酰胺的方法,包括以下步骤:

①重排反应液冷却器的75℃的热水进入己水预蒸发器加热己水,将己水中己内酰胺的质量浓度由30%蒸发到37%,己水预蒸发器顶部气相蒸汽进入预蒸发气相冷凝器进行冷凝,冷凝液进入工艺冷凝液槽,未冷凝的气体进入四效蒸发气相冷凝器继续冷凝,冷凝液进入工艺冷凝液槽,不凝气通过四效蒸发不凝气真空泵放空;己水预蒸发器顶部气相蒸汽温度为60℃,己水预蒸发器的压力为-50kpa;

②己水预蒸发器底部温度65℃的己水由一效进料泵送入一效蒸发进料加热器,与二效再沸器来的工艺冷凝液进行换热,加热后的己水进入一效蒸馏塔进行气液分离洗涤,洗涤后温度为125℃的一效蒸发工艺蒸汽进入二效再沸器,一效蒸馏塔底部的己水在0.20mpa的压力下流入二效再沸器;其中一效蒸馏塔底部己水的温度为125℃,己内酰胺在己水中的质量浓度为39%;

③二效再沸器在一效蒸发工艺蒸汽的加热下,被加热的己水气液混合物进入二效蒸馏塔进行气液分离洗涤,洗涤后温度为115℃的二效蒸发工艺蒸汽进入三效再沸器,二效再沸器壳程的工艺冷凝液进入一效蒸发进料加热器冷却后流入工艺冷凝液槽,二效蒸馏塔底部的己水在0.10mpa的压力下流入三效再沸器;其中二效蒸馏塔底部己水的温度是115℃,己内酰胺在己水中的质量浓度为50%;

④三效再沸器在二效蒸发工艺蒸汽的加热下,被加热的己水气液混合物进入三效蒸馏塔进行气液分离洗涤,洗涤后温度为95℃的三效蒸发工艺蒸汽进入四效再沸器,三效再沸器壳程的工艺冷凝水流入工艺冷凝液槽,三效蒸馏塔底部的己水在-10mpa的压力下流入四效再沸器,其中三效蒸馏塔底部己水的温度为95℃,己内酰胺在己水中的质量浓度为65%;

⑤四效再沸器在三效蒸发工艺蒸汽的加热下,被加热的己水气液混合物进入四效蒸馏塔进行气液分离洗涤,洗涤后温度为60℃的四效蒸发工艺蒸汽进入四效蒸发气相冷凝器进行冷凝,冷凝液流入工艺冷凝液槽,不凝气通过四效蒸发不凝气真空泵进行放空,四效再沸器和四效蒸馏塔的压力为-90kpa;四效再沸器壳程的工艺冷凝液流入工艺冷凝液槽,四效蒸馏塔底部的己水由四效蒸发排料泵送入加热蒸发器,其中四效蒸馏塔底部己水的温度为75℃,己内酰胺在己水中的质量浓度为90%;

⑥外来蒸汽将加热蒸发器内的己水加热至126℃,水分进一步蒸发,得到纯度为99%以上的己内酰胺,加热蒸发器的压力在-85kpa,加热蒸发器顶部分离出的水蒸气进入四效蒸馏塔;

⑦纯度为99%以上的己内酰胺依靠压力差流入闪蒸分离器,闪蒸的水蒸气在三级蒸汽喷射抽真空系统的抽吸下进入四效蒸馏塔,保持闪蒸分离器内的压力为-98.9kpa,将己内酰胺的纯度升高至99.5%以上,达到该纯度的己内酰胺流入己内酰胺缓冲罐。

实施例7

一种新的己内酰胺水溶液蒸发生产己内酰胺的方法,包括以下步骤:

①重排反应液冷却器的85℃的热水进入己水预蒸发器加热己水,将己水中己内酰胺的质量浓度由30%蒸发到38%,己水预蒸发器顶部气相蒸汽进入预蒸发气相冷凝器进行冷凝,冷凝液进入工艺冷凝液槽,未冷凝的气体进入四效蒸发气相冷凝器继续冷凝,冷凝液进入工艺冷凝液槽,不凝气通过四效蒸发不凝气真空泵放空;己水预蒸发器顶部气相蒸汽温度为65℃,己水预蒸发器的压力为-80kpa;

②己水预蒸发器底部温度70℃的己水由一效进料泵送入一效蒸发进料加热器,与二效再沸器来的工艺冷凝液进行换热,加热后的己水进入一效蒸馏塔进行气液分离洗涤,洗涤后温度为130℃的一效蒸发工艺蒸汽进入二效再沸器,一效蒸馏塔底部的己水在0.25mpa的压力下流入二效再沸器;其中一效蒸馏塔底部己水的温度为135℃,己内酰胺在己水中的质量浓度为40%;

③二效再沸器在一效蒸发工艺蒸汽的加热下,被加热的己水气液混合物进入二效蒸馏塔进行气液分离洗涤,洗涤后温度为120℃的二效蒸发工艺蒸汽进入三效再沸器,二效再沸器壳程的工艺冷凝液进入一效蒸发进料加热器冷却后流入工艺冷凝液槽,二效蒸馏塔底部的己水在0.12mpa的压力下流入三效再沸器;其中二效蒸馏塔底部己水的温度是122℃,己内酰胺在己水中的质量浓度为50%;

④三效再沸器在二效蒸发工艺蒸汽的加热下,被加热的己水气液混合物进入三效蒸馏塔进行气液分离洗涤,洗涤后温度为105℃的三效蒸发工艺蒸汽进入四效再沸器,三效再沸器壳程的工艺冷凝水流入工艺冷凝液槽,三效蒸馏塔底部的己水在-5mpa的压力下流入四效再沸器,其中三效蒸馏塔底部己水的温度为105℃,己内酰胺在己水中的质量浓度为68%;

⑤四效再沸器在三效蒸发工艺蒸汽的加热下,被加热的己水气液混合物进入四效蒸馏塔进行气液分离洗涤,洗涤后温度为72℃的四效蒸发工艺蒸汽进入四效蒸发气相冷凝器进行冷凝,冷凝液流入工艺冷凝液槽,不凝气通过四效蒸发不凝气真空泵进行放空,四效再沸器和四效蒸馏塔的压力为-92kpa;四效再沸器壳程的工艺冷凝液流入工艺冷凝液槽,四效蒸馏塔底部的己水由四效蒸发排料泵送入加热蒸发器,其中四效蒸馏塔底部己水的温度为88℃,己内酰胺在己水中的质量浓度为92%;

⑥外来蒸汽将加热蒸发器内的己水加热至128℃,水分进一步蒸发,得到纯度为99%以上的己内酰胺,加热蒸发器的压力在-90kpa,加热蒸发器顶部分离出的水蒸气进入四效蒸馏塔;

⑦纯度为99%以上的己内酰胺依靠压力差流入闪蒸分离器,闪蒸的水蒸气在三级蒸汽喷射抽真空系统的抽吸下进入四效蒸馏塔,保持闪蒸分离器内的压力为-99.5kpa,将己内酰胺的纯度升高至99.5%以上,达到该纯度的己内酰胺流入己内酰胺缓冲罐。

实施例8

一种新的己内酰胺水溶液蒸发生产己内酰胺的方法同实施例4,只是在步骤①中还包括,来自重排反应液冷却器的60℃的热水经过管道与己水预蒸发器壳体出口的热水混合后直接进入热水冷却器,用循环冷却水冷却至50℃后由热水泵循环返回重排反应液冷却器进行换热循环。

并且在预蒸发气相冷凝器进行检修时,己水预蒸发器顶部气相蒸汽进入四效蒸发气相冷凝器进行冷凝,冷凝液进入工艺冷凝液槽,不凝气通过四效蒸发不凝气真空泵放空。

实施例9

一种新的己内酰胺水溶液蒸发生产己内酰胺的方法同实施例5,只是在步骤①中还包括,来自重排反应液冷却器的95℃的热水经过管道与己水预蒸发器壳体出口的热水混合后直接进入热水冷却器,用循环冷却水冷却至85℃后由热水泵循环返回重排反应液冷却器进行换热循环。

并且在预蒸发气相冷凝器进行检修时,己水预蒸发器顶部气相蒸汽进入四效蒸发气相冷凝器进行冷凝,冷凝液进入工艺冷凝液槽,不凝气通过四效蒸发不凝气真空泵放空。

实施例10

一种新的己内酰胺水溶液蒸发生产己内酰胺的方法同实施例6,只是在步骤①中还包括,来自重排反应液冷却器的75℃的热水经过管道与己水预蒸发器壳体出口的热水混合后直接进入热水冷却器,用循环冷却水冷却至60℃后由热水泵循环返回重排反应液冷却器进行换热循环。

并且在预蒸发气相冷凝器进行检修时,己水预蒸发器顶部气相蒸汽进入四效蒸发气相冷凝器进行冷凝,冷凝液进入工艺冷凝液槽,不凝气通过四效蒸发不凝气真空泵放空。

实施例11

如图2所示,一种己水预蒸发器包括气液分离器1和再沸器2,气液分离器1和再沸器2之间通过第一连接管道3和第二连接管道4相连通,所述气液分离器1顶部位置开设有气体出口5,用于气液分离洗涤之后的蒸汽流入预蒸发气相冷凝器,气液分离器1的一侧开设己水进口6,用于接收己水,在所述己水进口6的下侧安装有液位计7,所述液位计7的上端通过液位计上管口8与气液分离器1相通,液位计7的下端通过液位计下管口9与气液分离器1相通,所述液位计7可实时显示出气液分离器1内的分离器液面10,所述气液分离器1底部位置的一侧开设第一己水出口11,第一己水出口11后安装液位调节阀12,可控制调节己水流出气液分离器1的流量,气液分离器1内的己水经由第一己水出口11流入一效蒸发进料泵,所述气液分离器1底部中心位置处设有第二己水出口13,所述第二己水出口13与第一连接管道3相通,所述气液分离器1内部由上至下依次安装有丝网除沫器14、己水分布器15和填料段16,丝网除沫器14用于除去蒸汽中夹带的雾沫,己水分布器15与己水进口6相连通,填料段16位于己水分布器15的下部,在所述气液分离器1内部下方安装防涡流挡板17,所述防涡流挡板17位于第二己水出口13上方;

所述第一连接管道3的另一端连接再沸器己水进口18,再沸器己水进口18位于再沸器2的下封头19处,所述再沸器2包括再沸器壳体20和内部设置的数根高效换热管21,所述再沸器壳体20的顶端为上封头22,再沸器壳体20的底端为下封头19,在所述再沸器2内部上下安装两个管板23,两个管板23将再沸器2分为三个腔,上下两个腔通过高效换热管21连接,中间的腔体用于高效换热管21与热水的热交换,在再沸器壳体20上部的一侧设有热水进口24,再沸器壳体20另一侧的下部设有热水出口25,所述热水来自重排反应液冷却器,从热水进口24进入再沸器2内部,在与高效换热管21换热完毕后再经热水出口25进入热水冷却器,在再沸器壳体20上部位置处开设有排气口26,所述排气口26用于排放再沸器壳体20内的惰性气体,防止影响再沸器的传热效果,在再沸器壳体20下部位置处开设有导淋口27,停车时用于排放再沸器2内的积液,在所述再沸器2的上封头22处设有再沸器气液出口28,气液分离器1上设有与之对应的气液进口29,所述再沸器气液出口28与气液进口29之间连接第二连接管道4;

当己水预蒸发器运行时,进入到己水蒸发工序的己水由己水进口6流入到气液分离器1内,在气液分离器1内所分离的气体经过丝网除沫器14除去夹带的雾沫后由气体出口5通入预蒸发气相冷凝器内,气液分离器1内的己水经过填料段16后通过第二己水出口13和第一连接管道3进入到再沸器2内,在所述再沸器2内的高效换热管21与重排反应液冷却器排出的热水进行热交换后,再由第二连接管道4流回气液分离器1内,在循环一定时间,温度、液位达到要求后,蒸发合格的己水通过第一己水出口11,连续的由液位调节阀12控制送入一效蒸发进料泵,所述液位调节阀12的开度,保持气液分离器1内的分离器液面10处在液位计上管口8与液位计下管口9位置之间。

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