一种萃取分离装置、方法和应用与流程

本申请涉及一种萃取分离装置、方法和应用。

背景技术：

随着乏燃料后处理、放射性废物处置、核设施退役等核事业的发展，将会产生大量的钚pu、镅am。pu、am是属于极毒组的α核素，进入人体后会沉积在骨骼、肝脏、肌肉组织中，不易排出,对人体产生内照射危害。工作人员pu、am内照射剂量主要通过人体的排泄物粪便、尿中pu、am的分析监测估算。其中，粪便、尿中pu、am的分析监测中关键步骤是萃取分离，萃取分离材料主要为阴离子交换树脂，该类型的树脂受温度影响比较明显，温度低于20℃时候，对pu、am的吸附率严重下降，整个流程回收率降低50％-60％，严重的影响分析流程的准确性。

技术实现要素：

(一)要解决的技术问题

由于萃取分离材料主要为阴离子交换树脂，该类型的树脂受温度影响比较明显，温度低于20℃时候，对pu、am的吸附率严重下降，整个流程回收率降低50％-60％，严重的影响分析流程的准确性。

(二)技术方案

本申请的一个方面提供了一种萃取分离装置，所述装置包括：从上至下依次排列的装液漏斗、柱体、阀门和漏斗形滴液嘴，所述柱体包括靠近所述装液漏斗端的色层挡板和靠近所述阀门端的色层挡板，在所述柱体外表面设置温度控制套，所述温度控制套通过温度控制器调节温度。

可选地，所述温度控制套为中空圆柱形，所述温度控制套的套壁直径大于所述柱体的外壁直径。

可选地，所述温度控制器中包括液体循环系统；所述温度控制套与所述温度控制器之间通过中空管道连接，所述中空管道以及所述温度控制套中填充所述液体循环系统中的液体，所述温度控制器通过所述液体调节所述温度控制套的温度。

可选地，所述阀门为聚四氟乙烯阀门。

可选地，所述柱体中填充阴离子树脂。

可选地，所述阴离子树脂为聚苯乙烯三甲胺强碱性阴离子树脂。

可选地，所述阴离子树脂为聚苯乙烯三甲胺聚苯乙烯阴离子树脂。

本申请的另一个方面提供了一种萃取分离方法，所述方法包括：步骤1、配制上柱液，在1l尿液中加入5.88e-03bqam-243和5ml量分数为85％的h3po4，在搅拌过程中加入氨水调节ph值至8～9，并继续搅拌30分钟，放置2小时后，离心去除上清液，在离心得到的沉淀中加入10～20ml质量分数为63％的hno3，15ml质量分数为30％的h2o2得到混合物，加热使所述混合物干燥后得到固体残渣；用30ml浓度为5.0mol/l的hno3将所述残渣进行溶解得到溶液，将所述溶液过滤后得到的液体形成上柱液；步骤2、将所述柱体一端的色层挡板打开，将另一端的色层挡板关闭，并将阀门打开，将阴离子树脂从所述装液漏斗处倒入，直至阴离子树脂装满柱体，关闭阀门，将所色层挡板关闭；步骤3、将所述温度控制器以及水循环系统打开，设置温度控制器温度为25℃；步骤4、将所述上柱液从所述装液漏斗处倒入，调节阀门处液体流速；步骤5、待上柱液液面靠近所述色层挡板时，将30ml浓度为5.0mol/l的hno3倒入装液斗，调节阀门处液体流速，待液体液面靠近色层挡板，倒入15ml浓度为0.1mol/lhno3和浓度为0.03mol/lnano2的混合液，待混合液液面靠近色层挡板时，关闭阀门；收集从漏斗形滴液嘴流出的液体。

可选地，所述步骤4中调节阀门处液体流速为1ml/min。

可选地，所述所述步骤5中调节阀门处液体流速为0.5ml/min。

本申请的另一个方面提供了一种上文中所述的装置在萃取分离粪便、尿液中pu、am的应用。

(三)有益效果

申请实施例可以实现在萃取分离的过程中温度的恒定，解决了现有技术中由于萃取分离材料主要为阴离子交换树脂，温度低于20℃时候，对pu、am的吸附率严重下降，整个流程回收率降低50％-60％，严重的影响分析流程的准确性的问题。

附图说明

为了更完整地理解本申请及其优势，现在将参考结合附图的以下描述，其中：

图1示意性示出了本申请实施例提供的数据库同步方法的应用场景图

其中，附图标记为：

1、装液漏斗；2、柱体；3、阀门；4、漏斗形滴液嘴；5a靠近装液漏斗端的色层挡板；5b、靠近阀门端的色层挡板；6、温度控制套；7、温度控制器；8、液体循环系统；9、中空管道；10、支架。

具体实施方式

以下，将参照附图来描述本申请的实施例。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本申请的范围。在下面的详细描述中，为便于解释，阐述了许多具体的细节以提供对本申请实施例的全面理解。然而，明显地，一个或多个实施例在没有这些具体细节的情况下也可以被实施。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本申请的概念。

在此使用的术语仅仅是为了描述具体实施例，而并非意在限制本申请。在此使用的术语“包括”、“包含”等表明了所述特征、步骤、操作和/或部件的存在，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、步骤、操作或部件。

参见图1，图1示出了本申请实施例的萃取分离装置，所述装置包括：从上至下依次排列的装液漏斗1、柱体2、阀门3和漏斗形滴液嘴5，所述柱体2包括靠近所述装液漏斗1端的色层挡板5a和靠近所述阀门3端的色层挡板5b，在所述柱体2外表面设置温度控制套6，所述温度控制套通过温度控制器7调节温度。

本申请实施例可以实现在萃取分离的过程中温度的恒定，解决了现有技术中由于萃取分离材料主要为阴离子交换树脂，该类型的树脂受温度影响比较明显，温度低于20℃时候，对pu、am的吸附率严重下降，整个流程回收率降低50％-60％，严重的影响分析流程的准确性的问题。其实现原理为：通过温度控制器7调节所述温度控制套6的温度，从而使柱体2中物质的温度达到恒定。

具体地，其中所述温度控制套6为中空圆柱形，所述温度控制套6的套壁直径大于所述柱体2的外壁直径。采用该形状的温度控制套使得温度控制套与柱体2之间可以填充恒温物质以实现通过温度控制套使柱体2中物质温度到达恒定的作用，另外，圆柱形的温度控制套6可以通过支架10进行固定，从而能使整个萃取分离装置进行固定。

在所述柱体2中填充阴离子树脂，所述阴离子树脂为聚苯乙烯三甲胺强碱性阴离子树脂，示例性地，其可以为聚苯乙烯三甲胺聚苯乙烯阴离子树脂；其为固体颗粒状，该阴离子树脂是针对放射性元素钚pu、镅am进行萃取的材料。但本申请实施例对该阴离子树脂不进行具体限定，其可以为现有技术中任意一种可以实现对放射性元素钚pu、镅am进行萃取的材料。

另外，所述温度控制器7中包括液体循环系统9。所述温度控制套6与所述温度控制器7之间通过中空管道8连接，所述中空管道8以及所述温度控制套6中填充所述液体循环系统中的液体，所述温度控制器7通过所述液体调节所述温度控制套6的温度。作为一种可行的方式，该中空管道8为橡胶管，该液体循环系统9为水循环系统，中空管道8以及所述温度控制套6中填充所述液体循环系统中的水，由此温度控制器7通过改变水的温度来控制调节温度控制套6的温度，进而控制和调节柱体2中物质的温度。

参见图1，在温度控制套6的两端均设置一个接口，该两个接口可以直接与中空管道8进行连接，通过中空管道8再与液体循环系统9进行连接，从而将恒定温度的水从温度控制套6的一端接口注入温度控制套6，再从另一端接口输出，以实现通过改变水的温度来控制调节温度控制套6的温度的目的。

另外，所述阀门3为聚四氟乙烯阀门，该聚四氟乙烯阀门解决了现有技术中采用玻璃阀门易造成漏液的问题。

本申请实施例提供了一种上文所述的装置在萃取分离粪便、尿液中pu、am的应用；本申请还提供了一种萃取分离方法，该方法以及应用中涉及的具体步骤通过下列实施例1进行举例说明：

实施例1：

步骤1、配制上柱液，在1l尿液中加入5.88e-03bqam-243和5ml质量分数为85％的h3po4，在搅拌过程中加入氨水调节ph值至8～9，并继续搅拌30分钟，放置2小时后，离心去除上清液，在离心得到的沉淀中加入10～20ml质量分数为63％的hno3，15ml质量分数为30％的h2o2得到混合物，加热使所述混合物干燥后得到固体残渣；用30ml浓度为5.0mol/l的hno3将所述残渣进行溶解得到溶液，将所述溶液过滤后得到的液体形成上柱液。

其中，bq为放射性单位贝克勒尔，贝克勒尔是指每秒发生的衰变数。am-243指原子量就为243的镅am。

步骤2、将所述柱体2一端的色层挡板5a打开，将另一端的色层挡板5b关闭，并将阀门3打开，将聚苯乙烯三甲胺聚苯乙烯阴离子树脂从所述装液漏斗1处倒入，直至阴离子树脂装满柱体2，关闭阀门3，将所色层挡板5a关闭。

步骤3、将所述温度控制器7以及水循环系统9打开，设置温度控制器7温度为25℃。

步骤4、将所述上柱液从所述装液漏斗1处倒入，调节阀门3处液体流速为1ml/min。

步骤5、待上柱液液面靠近所述色层挡板5a时，将30ml浓度为5.0mol/l的hno3倒入装液斗1，调节阀门3处液体流速为0.5ml/min，待液体液面靠近色层挡板5a，倒入15ml浓度为0.1mol/lhno3和浓度为0.03mol/lnano2的混合液，待混合液液面靠近色层挡板5a时，关闭阀门3；收集从漏斗形滴液嘴5流出的液体。

其中，步骤5中所述的待上柱液液面靠近所述色层挡板5a时，待液体液面靠近色层挡板5a，待混合液液面靠近色层挡板5a时，是指待上述这些液体的液面与色层挡板5a之间的距离小于预设值时，该预设值可以为1cm。

步骤6、对步骤1～5重复3次，得到通过步骤5收集到的从漏斗形滴液嘴5流出的液体一共4个样品，在该4个样品中分别加入15ml的浓度为0.1mol/l的hcl和浓度为0.03mol/l的nano2的混合解吸液进行解吸，对解吸后的溶液进行电镀测量。

通过本实施例1得到4个样品的回收率分别为85％、87％、92％和84％。

本领域技术人员可以理解，本申请的各个实施例和/或权利要求中记载的特征可以进行多种组合或/或结合，即使这样的组合或结合没有明确记载于本申请中。特别地，在不脱离本申请精神和教导的情况下，本申请的各个实施例和/或权利要求中记载的特征可以进行多种组合和/或结合。所有这些组合和/或结合均落入本申请的范围。

尽管已经参照本申请的特定示例性实施例示出并描述了本申请，但是本领域技术人员应该理解，在不背离所附权利要求及其等同物限定的本申请的精神和范围的情况下，可以对本申请进行形式和细节上的多种改变。因此，本申请的范围不应该限于上述实施例，而是应该不仅由所附权利要求来进行确定，还由所附权利要求的等同物来进行限定。