环己酮氨肟化法制备环己酮肟的连续添加催化剂装置的制作方法

本实用新型涉及化工领域，具体为环己酮氨肟化法制备环己酮肟的连续添加催化剂装置。

背景技术：

环己酮肟是生产己内酰胺的重要中间产物，其质量的优劣对己内酰胺成品的质量起着决定性作用。目前世界上制备环己酮肟的工艺主要有以帝斯曼技术为代表的磷酸羟胺法（HPO）、国内自主开发的的环己酮氨肟化法（HAO）。后者以硅钛分子筛TS-1为催化剂，原料环己酮、双氧水、氨在一定操作条件下，一步合成制得环己酮肟，该工艺反应条件温和、操作简单，原子利用率高，对环境友好。

环己酮氨肟化法的主要生产方法为：在钛硅分子筛催化剂及叔丁醇溶剂的存在下，利用过氧化氢、氨及环己酮反应生产的环己酮肟，通过内置膜过滤系统，滤除分子筛催化剂，得到反应清液，在经过一系列的精馏萃取过程得到纯度较高的环己酮肟。

钛硅分子筛TS-1是一种具有MFI拓扑结构的材料，主要合成方法有水热合成及同晶取代法。从目前国内氨肟化装置的运行情况来看，因钛硅分子筛存在一定的积碳失活和流失情况，在反应过程中需补充催化剂，以免催化剂活性下降导致反应状况变差，一般补充催化剂的方法有两种：一是在反应不能维持，有恶化趋势时，配制一定量的催化剂间歇性补入到反应釜中，二是通过人工配制催化剂水溶液，然后通过催化剂计量泵连续打入反应釜中。方法一存在的主要缺陷有：1）反应工况稳定性差，会导致成品己内酰胺质量变差，2）一次性补加催化剂量较大，单位时间内在反应釜中失活量增大，会增加催化剂消耗；方法二存在的主要缺陷有：1）人工配制催化剂水溶液劳动强度较大，且存在粉尘危害，2）采用催化剂计量泵输送，增加能耗，且催化剂颗粒易堵塞计量泵进出口管道，需频繁清堵，从而造成工艺波动。

综上所述，为解决环己酮氨肟化反应稳定性差，催化剂消耗高等问题，并减轻催化剂添加的劳动强度，寻求一种新型的催化剂连续自动添加装置成为必要。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本实用新型提供一种环己酮氨肟化法制备环己酮肟的连续添加催化剂装置，可以实现催化剂的连续自动添加，操作难度小，能有效的降低催化剂消耗，并稳定环己酮氨肟化的反应体系。

本实用新型所采取的技术方案是，环己酮氨肟化法制备环己酮肟的连续添加催化剂装置，包括文丘里喷射器，其包括动力口、进料口和出料口，动力口与氮气进料管线连接，进料口与催化剂储槽连接，该装置还包括脱盐水进料管线和环己酮氨肟化反应釜，出料口经管道与脱盐水进料管线汇合后连接至环己酮氨肟化反应釜。

进一步地，所述脱盐水进料管线上安装有脱盐水流量调节阀。

进一步地，所述脱盐水进料管线上还安装有远传流量显示。

进一步地，所述氮气进料管线上安装有压力调节阀。

进一步地，所述氮气进料管线上还安装有远传压力显示。

本实用新型具有以下有益效果：

1）利用文丘里喷射器原理，采用氮气作为动力源，实现环己酮氨肟化反应釜中催化剂的连续自动补入，设备构造简单，并能降低能耗。

2）催化剂添加量及催化剂浓度均可以通过调节阀自动控制，减轻了劳动强度，自动化程度相对较高。

3）通过调节催化剂加入量，可以满足环己酮氨肟化反应系统中不同负荷下的生产条件，有效降低催化剂消耗。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

图2是文丘里喷射器7的结构示意图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图来进一步说明本实用新型，但本实用新型要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。

如图1-图2所示，环己酮氨肟化法制备环己酮肟的连续添加催化剂装置，包括文丘里喷射器7，其包括动力口10、进料口11和出料口12，动力口10与氮气进料管线4连接，进料口11与催化剂储槽8连接，该装置还包括脱盐水进料管线1和环己酮氨肟化反应釜9，出料口12经管道与脱盐水进料管线汇合后连接至环己酮氨肟化反应釜9。

优选地，所述脱盐水进料管线1上安装有脱盐水流量调节阀2。进一步地，所述脱盐水进料管线1上还安装有远传流量显示3。以控制进文丘里喷射器驱动压力稳定。

优选地，所述氮气进料管线4上安装有压力调节阀5。进一步地，所述氮气进料管线4上还安装有远传压力显示6。以控制进环己酮氨肟化反应釜催化剂浓度稳定。

所述文丘里喷射器输送高度为22m，最大输送能力为6kg/h，所输送催化剂粒径为45～65μm，堆密度为500～600kg/m³。

该装置进行操作时，包括以下步骤：

1）打开氮气进料管线上的压力调节阀，控制远传压力显示≥0.3MPa（G）；

2）打开脱盐水进料管线上的流量调节阀，控制流量计远传显示≥0.05m³/h；

3）打开催化剂储槽至文丘里喷射器进料口阀，储槽内催化剂利用形成的负压连续抽至文丘里喷射器内，然后随着氮气喷射而出与脱盐水混合后进入环己酮氨肟化反应釜；

4）根据实际生产需要，调节文丘里喷射器进气压力，控制催化剂加入量，同时根据催化剂加入量调节脱盐水加入量，控制催化剂浓度。

催化剂水溶液的浓度控制在2%～3%，氮气压力在0.3～0.6MPa（G）范围内可调，对应催化剂加入量为1.2kg/h～6kg/h。

上述的实施例仅为本实用新型的优选技术方案，而不应视为对于本实用新型的限制，本实用新型的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本实用新型的保护范围之内。