五硫化二磷环保节能加工系统的制作方法

本实用新型属于化工生产领域，具体涉及一种五硫化二磷环保节能加工系统。

背景技术：

工业五硫化二磷是重要的大吨位无机化工原料，其分子结构为P4S10，主要用于农药生产和润滑油添加剂行业：在农药生产中可用于合成马拉硫磷、毒死蜱等有机磷杀虫剂；在润滑油添加剂中，主要用于合成二烷基二硫代磷酸锌，其用量占润滑油添加剂总用量的80％。此外，五硫化二磷还可用于生产选矿剂、去除重金属和砷等有害金属杂质、制取含硫化合物等，作用广泛。近年来，由于我国各行各业尤其是汽车行业的快速发展，使五硫化二磷用量激增，每年增速达10％以上。

五硫化二磷由黄磷和硫磺合成制得，其生产工艺有气相合成法和液相合成法两种。气相合成法是先将液体硫磺和黄磷加热升华为气态的硫磺和黄磷，气态的硫磺和黄磷经流量器计量后，反应生成五硫化二磷，再冷却、结片、包装。液相合成法是将液体的黄磷和硫磺经计量器计量，在反应釜内进行反应，再经蒸馏精制、冷却结片、包装而得。

气相合成法属于气相反应，投资大、能耗高、安全风险也大；目前国内只有辽阳瑞兴一家用此工艺生产，国内其余厂家均采用液相合成法工艺。

液相合成法虽然投资小，生产过程易于控制，但也存在诸多缺陷。由于液硫和液磷的反应是剧烈的氧化还原反应，在反应过程中会释放大量的热，导致反应温度不断升高。当釜内温度在300度以上时，达到或接近单质硫、单质磷及硫磷化合物的沸点，会产生大量的硫、磷及硫磷化合物混合气体，釜内压力升高，有爆炸的危险。为避免压力过大，一般会在反应釜的盖上增加一根燃烧室导管，通过导管将釜内产生的高温气体引入燃烧室，与大气连通，以释放压力。这部份硫、磷及硫磷混合物蒸汽，在燃烧室内与空气混合，进行氧化燃烧，生成大量的五氧化二磷和二氧化硫气体，产生严重的环境污染。

可以看出，传统的液相合成工艺，一方面，由于反应过程中有一部份硫、硫混合气体逸出，物料消耗增高，生产成本增高；另一方面，需额外投资设备导出和处理气体，以达到排放标准避免污染环境。一般而言，处理分为水洗和碱洗两步，先水洗以吸收五氧化二磷，再碱洗以吸收二氧化硫，洗涤后产生的偏磷酸溶液和亚硫酸溶液，还要再次经环保装置进行处理，才能确保达标排放。综上，液相合成工艺，不仅浪费原材料，而且对环境不友好，需要额外花费大量成本进行废料处理。

因此，提供一种原材料利用率高、节能环保的五硫化二磷合成加工设备，具有重要的现实意义和推广价值。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种五硫化二磷环保节能加工系统。

为实现上述发明目的，本实用新型所采用的技术方案是：一种五硫化二磷生产设备，包括反应釜，所述反应釜设有第一进料口和第二进料口，所述反应釜上方还通过第一管道和第二管道与气相反应器连接；所述第一管道的出料口设置于反应釜顶部，所述第二管道的进料口位于第二进料口的下方。

优选的，所述反应釜还法兰连接有起密封作用的防爆垫片；所述防爆垫片的强度与反应釜的气压安全阈值相对应。

优选的，所述防爆垫片为0.5mm厚的铝片。

优选的，所述反应釜还包括防爆管，所述防爆管内设有压力传感器，所述防爆管的开口处还设有开关；所述设备还包括接收所述压力传感器信号并控制开关的控制器。

优选的，所述气相反应器为倾斜布置、呈密封状态的管状。

本实用新型具有以下有益效果：

1、使用本实用新型提供的设备制备五硫化二磷，几乎可实现对原材料的全部利用，收率极高，不仅节约成本，而且更有利于控制生产过程中原材料量的添加和比例关系，有利于控制反应的精准进行。

2、本实用新型无需额外增加废料处理装置，且不会向环境中排放有毒有害等物质，环境友好、节能环保。

3、本实用新型综合了液相合成和气相合成的优点，并有效规避了两者的缺陷，提供了一种全新的五硫化二磷合成设备：液相-气相联合合成设备，不仅可实际应用于生产中，提高生产效率、降低生产成本，而且对同类型的生产具有重要的指导意义。

附图说明

图1为现有液相合成生产五硫化二磷工艺流程图；

图2为本实用新型生产五硫化二磷工艺流程图；

图3为本实用新型加工设备结构示意图。

具体实施方式

如图3所示的一种五硫化二磷生产设备，包括反应釜1，所述反应釜1设有第一进料口31和第二进料口32，分别用于投入熔硫和熔磷。当然，也可选用只有一个进料口的反应釜进行反应。所述反应釜1上方还通过第一管道61和第二管道62与气相反应器2连接。其中，第一管道61的出料口91位于反应釜1顶部，只有上溢的气体能够通过第一管道61进入气相反应器2，避免反应过程中沸腾的液相物料涌入第一管道61；第二管道62与反应釜1连接的进料口92位于两进料口下方，靠近两进料口的位置，较长的第二管道62和较低的入料口92有利于气相合成的物料充分冷却、并在重力作用下更顺利的回流到反应釜1内。

所述气相反应器2优选为管式反应器，因为管状结构简单，便于保温和恒温，也有利于合成的液相在重力作用下回流至反应釜。其中，反应生产的物料混合气体通过第一管道61进入气相反应器2，在气相反应器2内反应生产的五硫化二磷冷凝液化后，又通过管道62流回反应釜1中。

所述反应釜1还包括防爆装置。所述防爆装置可以直接设置为与反应釜1法兰连接的、起密封作用的防爆垫片，防爆垫片可以为强度不太高或尺寸不太厚的金属板，其强度与反应釜1内的气压安全阈值相对应，如0.5mm的铝板。当反应釜1内压力瞬间急剧上升时，高压气体会立即击穿防爆垫片，释放出气体和能量，达到避免爆炸的目的。防爆垫片未在附图中体现。

如图3所示，所述防爆装置还可以为防爆管4，材质为不锈钢，管内设有压力传感器7和接受压力传感器7信号的控制器5，所述防爆管4的开口处还设有受控制器5控制的开关8。开关8正常情况下处于密封状态，根据反应釜1的实际受压能力设定压力传感器7的数值，如果反应釜1内某一瞬间反应过于激烈，产生的高温气体过多、气压过大，一时无法通过第一管道61进入气相反应器2中反应、减压，那么，防爆管4内的压力传感器7接受到信号并将信号传递给控制器5，控制器5控制开关8开启，释放部分压力直到反应釜1内压力恢复安全值，压力传感器7发送信号给控制器5，控制开关8闭合。

当然，也可使用管道将防爆管4与气相反应器2相连，使过多、过热气体全部进入气相反应器2。

本实用新型地具体使用方式如图2所示：

1、精准称取熔硫和熔磷。

2、根据实际情况调节反应釜1和气相反应器2内的温度、压力等条件，向反应釜1内投料进行液相反应。反应釜1内反应生产的混合气体挥发进入气相反应器2，在气相反应器2内进行气相反应。

3、气相反应器2内反应生产的终产物为液体状态，在重力作用下回流至反应釜1内；未反应完全的其它混合液体回到反应釜1内后，在反应釜1内再次进行液相反应，新挥发的混合气体再次进入气相反应器2进行气相反应。