一种提取和精制装置的制作方法

本实用新型属于机械设备领域，具体涉及一种提取和精制装置。

背景技术：

植物中的一些成分在食品保健、香精香料、医药临床上巳得到广泛应用，植物中的成分的提取方法有蒸馏法、溶解法、超临界萃取法、冷轧或热轧法等。

现有技术的提取方法存在以下缺点：1、经过这些方法得到的提取物的成分非常复杂，是多种化合物的混合物。这些提取物在用于特定目的时常常达不到要求。如滇橄榄的提取物用于烟草香料香精的添加剂时，虽然可以达到降低烟气干燥感和刺激性的要求，但烟气中常常有苦涩味，舒适感较差。2、为了得到目标成分，需要将非常复杂的提取物进行分离才能得到较为纯净的目标成分，但目前还没有有效的分离装置和方法。3、现有技术中提取植物成分的装置往往是提取装置和分离精制装置不能很好地结合在一起，提取和精制分别进行，提取和精制的效率较低。

为解决上述问题，提出本实用新型。

技术实现要素：

本实用新型提供一种提取和精制装置，本实用新型的装置将提取装置和分离精制装置有机地结合在一起，提高了植物提取物中目标物的提取和精制效率；使用本实用新型的精制装置得到目标提取物纯度较高。

本实用新型的技术方案如下：

一种提取和精制装置，其包括提取装置和精制装置，所述提取装置包括如下部件：

-超声提取罐1，其上部有加料口3和加压口4、并与提取液输送泵2连通，下部有第一出料口11-1；

-滤袋6；

-空压机5；

-浓缩罐9，其下部有第二出料口11-2；

-冷凝器10；

-溶剂回收罐12；

各部件的连接方式如下：

所述超声提取罐1通过第一出料口11-1与所述滤袋6上部进口连通，所述超声提取罐1上部通过所述加压口4连通所述空压机5；所述滤袋6下部出口与所述浓缩罐9连通，所述浓缩罐9上部连通所述冷凝器10的入口，所述冷凝器 10出口连通所述溶剂回收罐12；

所述精制装置包括如下部件：

-层析柱18，其水平放置，其内装填充有树脂13颗粒，所述树脂13颗粒外侧通过筛板19固定；

-洗脱组分收集罐16；

-流出液和洗涤液收集罐17；

-四通阀14；

-三通阀15；

各部件的连接方式如下：

层析柱18一侧筛板19连通所述四通阀14的一个阀口，所述四通阀14的其他三个阀口分别是：四通阀a口a与所述洗脱组分收集罐16连通，四通阀b口 b与F泵连接，四通阀c口c与G泵连接；层析柱18另一侧筛板19连通所述三通阀15的一个阀口，所述三通阀15的其他两个阀口分别是：三通阀d口d与所述流出液和洗涤液收集罐17连通，三通阀e口e与H泵连接。

优选地，所述树脂13颗粒为BOSHI反相树脂颗粒。

优选地，所述层析柱18为圆柱状；所述树脂13颗粒填充的直径:高为1:2，所述树脂13颗粒的粒径为35-75μm。

优选地，所述滤袋6上部进口和下部出口为珐琅接口7。

优选地，所述精制装置的各部件之间有阀门8。

本实用新型的有益效果：

1、本实用新型的精制装置中有反相树脂柱，使用该层析反相树脂柱可以精制目标成分。BOSHI反相树脂为聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚材料，是基于现代的HPLC液相色谱分离技术设计的，具有较小的颗粒和更高的色谱分离性能，本发明首次将其用于植物目标成分的分离精制提纯。和传统的反相柱层析材料键合硅胶相比，具有更高的吸附容量、材料稳定性更高，且材料成本更低。反向树脂层析柱可重复使用6000次以上还能保持良好的柱效，用于实际生产成本远低于其它柱层析分离工艺。

3、本实用新型的提取装置为超声提取装置(如图1)，精制装置为自动柱层析装置(如图2)。采用超声提取工艺，和传统的回流提取工艺相比，提取过程中能耗得到降低，而且提取更加完全。通过自动柱层析工艺，样品加样、洗涤、洗脱均可通过数控阀门控制，能实现柱层析分离的自动化操作，生产操作自动化程度高，人力成本低。的装置将提取装置和分离精制装置有机地结合在一起，提高了植物提取物中目标物的提取和精制效率。

4、使用本实用新型的精制装置得到目标提取物纯度较高，得到的目标提取物用于卷烟中，提升和改善了卷烟抽吸舒适性的效果。

附图说明

图1为本实用新型的提取装置示意图。

图2为本实用新型的精制装置示意图。

附图标记为：1、超声提取罐；2、输送提取液泵；3、加料口；4、加压口；5、空压机；6、滤袋；7、珐琅接口；8、阀门；9、浓缩罐；10、冷凝器；11-1、第一出料口；11-2、第二出料口；12、乙醇回收装置；13、真空管；14、四通阀；15、三通阀；16洗脱组分收集罐；17、流出液和洗涤液收集罐；18、层析柱；19、筛板；F、F泵；G、G泵；H、H泵；a、四通阀a 口；b、四通阀b口；c、四通阀c口；d、三通阀d口；e、三通阀e口。

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本实用新型做进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。实施例中所采用的原料和设备若非特指，均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。

实施例1：滇橄榄回甜组分的提取和精制

A、样品提取

如附图1所示，取新鲜的滇橄榄去核，果肉打成浆料，通过提取液输送泵2 泵入超声提取罐1中；加入浆料重量2倍的70wt％乙醇后超声提取30min。提取完成后打开出料口11-1，启动空压机5对超声提取罐1内进行加压，提取液在压力作用下通过滤袋6过滤；过滤完成后，再用浆料重量0.5倍的70wt％乙醇溶液洗涤滤渣并滤出洗涤液，合并提取液和洗涤液转入浓缩罐9中。减压浓缩提取液和洗涤液至乙醇残留量为25wt％，供柱层析分离用。溶剂乙醇经冷凝器10冷却后进入溶剂回收罐12中。

B、回甜组分的分离

如图2所示，从浓缩罐9的出料口11-2流出的浓缩液由图2中F泵输送通过BOSHI反相树脂层析柱18，层析柱18中树脂13颗粒装填的直径:高为1:2，树脂粒径为35μm，过层析柱18溶液量为树脂装填体积的4倍。在该过程中，样品溶液由图2中的四通阀b口进，通过层析柱18后由图2中的三通阀d口流出；过完柱后用树脂装填体积1倍的25wt％乙醇洗涤层析柱，洗涤液由图2中G 泵输送通过层析柱18，洗涤液由图2中四通阀c口进，通过层析柱18后由图2 中三通阀d口流出。在该过程中，样品溶液以25wt％乙醇介质过层析柱18，并用25％乙醇洗涤层析柱18。流出液和洗涤液进入流出液和洗涤液收集罐17中。

C、回甜组分的洗脱和浓缩

上述步骤中的洗涤完成后，启动图2中的H泵，用65wt％的乙醇反方向洗脱层析柱18，洗脱液体积为层析柱18装填树脂13颗粒体积的4倍。该过程中 65wt％的乙醇由图2中三通阀e口进，通过层析柱18后由四通阀a口流出进入洗脱组分收集罐16。洗脱完成后将洗脱组分收集罐16中的洗脱液减压浓缩到无溶剂，即得到滇橄榄中回甜组分。

将得到的云南滇橄榄回甜组分按配方配成卷烟滤嘴添加剂，然后应用于卷烟中，进行感官评吸，并以未对云南滇橄榄提取物精制的相同配方的添加剂的相同卷烟作为对照样进行感官评吸。评吸结果表明：和对照样相比较，本实用新型的滤嘴添加剂降低卷烟抽吸的干燥感和刺激性效果非常明显，还能赋予卷烟烟气清爽润感、自然的甜感，回甜持久、余味干净，烟气更加柔和，香气更加丰富，卷烟抽吸舒适性改善的效果明显。

实施例2：雪山甘草甜味成分的提取和精制

A、样品提取

如附图1所示，取雪山甘草粉碎到45目的粉末通过加料口3投入超声提取罐1中，然后向超声提取罐1中加入雪山甘草粉末重量3倍的80wt％乙醇后超声提取50min。提取完后打开出料口11-1，启动空压机5对超声提取罐1内进行加压，提取液在压力作用下通过滤袋6过滤；过滤完成后，再用样品重量0.8倍的80wt％乙醇洗涤滤渣并滤出洗涤液，合并提取液和洗涤液转入浓缩罐9中。减压浓缩提取液和洗涤液至乙醇残留量为60wt％时，供柱层析分离用。溶剂乙醇经冷凝器10冷却后进入溶剂回收罐12中。

B、甜味成分的分离

如图2所示，从浓缩罐9的出料口11-2流出的浓缩液由图2中F泵输送通过BOSHI反相树脂层析柱18，层析柱18装填树脂13颗粒，树脂13颗粒装填的直径:高为1:2，树脂13颗粒粒径为75μm，过层析柱18溶液量为树脂装填体积的5倍。在该过程中，样品溶液由图2中的四通阀b口进，通过层析柱18后由图2中的三通阀d口流出；过完柱后用树脂装填体积1.5倍的60wt％乙醇洗涤层析柱，洗涤液由图2中G泵输送通过层析柱18，洗涤液由图2中四通阀c口进，通过层析柱18后由图2中三通阀d流出。在该过程中，样品溶液以60wt％乙醇介质过层析柱18，并用60wt％乙醇洗涤层析柱18。流出液和洗涤液进入流出液和洗涤液收集罐17中。

C、甜味成分的洗脱和浓缩

上述步骤中的洗涤完成后，启动图2中的H泵，用80wt％的乙醇反方向洗脱层析柱18，洗脱液体积为层析柱18装填树脂13颗粒体积的5倍。该过程中 80wt％的乙醇由图2中三通阀e口进，通过层析柱18后由四筒阀a口流出进入洗脱组分收集罐16，洗脱完成后将洗脱组分收集罐16中的洗脱液减压浓缩到无溶剂，即得到雪山甘草中甜味成分。

将得到的雪山甘草甜味成分按配方配成卷烟滤嘴添加剂，然后添加到卷烟滤嘴中，进行感官评吸，并以未对雪山甘草甜味成分精制的相同配方的添加剂的相同卷烟作为对照样进行感官评吸。评吸结果表明：和对照样相比较，本实用新型的滤嘴添加剂降低卷烟抽吸的干燥感和刺激性效果非常明显，还能赋予卷烟烟气清爽润感、自然的甜感，回甜持久、余味干净，烟气更加柔和，香气更加丰富，卷烟抽吸舒适性改善的效果明显。