一种Pd负载BiCrO3纳米线的合成方法与流程

本发明属于材料化学技术领域，涉及一种pd负载bicro3纳米线的合成方法。

背景技术：

在环境保护、燃料电池、化学合成等许多领域催化剂扮演重要角色。氯化钯以及氯化钯-氯化铜体系是性能优异的催化体系，应用于一氧化碳催化氧化、污染物催化氧化、偶联反应催化等。考虑到钯价格昂贵，通常将催化剂活性成分负载到微米或纳米的氧化铝、氧化钛、活性炭等载体上提高利用效率。复合氧化物bicro3材料对co气体有良好的催化活性，将bicro3制成一维纤维结构，负载pd后可以直接实现催化装置的孔隙填充，用于co气体催化氧化。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种pd负载bicro3纳米线的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将铋盐、铬盐和聚丙烯酰胺溶解在n-甲基吡咯烷酮中；制得的溶液在静电纺丝设备中进行喷射纺丝，喷射器与收集器之间的距离为15-30cm，电压为15-25kv；得到的纤维超声分散到含有氯化钯的水溶液中，并持续搅拌直至溶剂自然蒸干；将蒸干后的残留物放入650～700℃马弗炉中煅烧4～6小时，得到产物。

所述铋盐包括硝酸铋、氯化铋中的一种或其组合，在n-甲基吡咯烷酮中的浓度为0.05～0.1mol/l，铬盐包括硝酸铬、氯化铬中的一种，摩尔量与铋盐相同，聚丙烯酰胺在n-甲基吡咯烷酮中的浓度为60～80g/l。

所述水溶液中氯化钯浓度为0.5～2gl^-1，分散在水溶液中纤维沉淀载体质量为氯化钯总质量5～10倍。

本发明合成工艺简单，静电纺丝法一步制备pd负载bicro3纳米线，无需额外负载载体，可广泛用于环境保护、传感器、燃料电池等领域。

本发明的内容和特点已揭示如上，然而前面叙述的本发明仅仅简要地或只涉及本发明的特定部分，本发明的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。因此，本发明的保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合，以及各种不背离本发明的替换和修饰，并为本发明的权利要求书所涵盖。

附图说明

图1为采用本发明(实施例1)合成pd负载bicro3纳米线的sem照片。

具体实施方式

实施例1

将0.05mol/l硝酸铋、0.05mol/l硝酸铬和60～80g/l聚丙烯酰胺溶解在n-甲基吡咯烷酮中；制得的溶液在静电纺丝设备中进行喷射纺丝，喷射器与收集器之间的距离为15cm，电压为15kv；得到的纤维5gl^-1超声分散到含有0.5gl^-1氯化钯的水溶液中，并持续搅拌直至溶剂自然蒸干；将蒸干后的残留物放入650℃马弗炉中煅烧5小时，得到产物pd负载bicro3纳米线。一氧化碳常温催化氧化反应在常压固定床微型反应器(内径为8毫米)中进行性能评价。所用原料气组成为：co：5-50ppm，其余为空气，空速为30000ml/(gh)。原料气体直接经过催化剂床层。测试结果表明，使用本方法制备的催化剂在常温转化率99％+。

实施例2

将0.1mol/l氯化铋、0.1mol/l硝酸铬和80g/l聚丙烯酰胺溶解在n-甲基吡咯烷酮中；制得的溶液在静电纺丝设备中进行喷射纺丝，喷射器与收集器之间的距离为30cm，电压为25kv；得到的纤维10gl^-1超声分散到含有2gl^-1氯化钯的水溶液中，并持续搅拌直至溶剂自然蒸干；将蒸干后的残留物放入650℃马弗炉中煅烧6小时，得到产物pd负载bicro3纳米线。一氧化碳常温催化氧化反应在常压固定床微型反应器(内径为8毫米)中进行性能评价。所用原料气组成为：co：5-50ppm，其余为空气，空速为30000ml/(gh)。原料气体直接经过催化剂床层。测试结果表明，使用本方法制备的催化剂在常温转化率99％。

实施例3

将0.08mol/l硝酸铋、0.08mol/l氯化铬和70g/l聚丙烯酰胺溶解在n-甲基吡咯烷酮中；制得的溶液在静电纺丝设备中进行喷射纺丝，喷射器与收集器之间的距离为20cm，电压为20kv；得到的纤维8gl^-1超声分散到含有1gl^-1氯化钯的水溶液中，并持续搅拌直至溶剂自然蒸干；将蒸干后的残留物放入700℃马弗炉中煅烧4小时，得到产物pd负载bicro3纳米线。一氧化碳常温催化氧化反应在常压固定床微型反应器(内径为8毫米)中进行性能评价。所用原料气组成为：co：5-50ppm，其余为空气，空速为30000ml/(gh)。原料气体直接经过催化剂床层。测试结果表明，使用本方法制备的催化剂在常温转化率97％。

技术特征：

技术总结
本发明提供一种Pd负载BiCrO3纳米线的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将铋盐、铬盐和聚丙烯酰胺溶解在N‑甲基吡咯烷酮中；制得的溶液在静电纺丝设备中进行喷射纺丝，喷射器与收集器之间的距离为15‑30cm，电压为15‑25KV；得到的纤维超声分散到含有氯化钯的水溶液中，并持续搅拌直至溶剂自然蒸干；将蒸干后的残留物放入650～700℃马弗炉中煅烧4～6小时，得到产物。本发明合成工艺简单，静电纺丝法一步制备Pd负载BiCrO3纳米线，无需额外负载载体，可广泛用于环境保护、传感器、燃料电池等领域。

技术研发人员：陆嘉君
受保护的技术使用者：合肥萃励新材料科技有限公司
技术研发日：2019.04.23
技术公布日：2019.07.30