一种用于铁、钴、镍、钛同位素材料的凝结装置的制作方法

本公开属于同位素材料凝结
技术领域：
，具体涉及一种用于铁、钴、镍、钛同位素材料的凝结装置。
背景技术：
：随着核物理基础研究的深入开展和高稳定高能量加速器系统的发展，对浓缩同位素核靶的需求越来越高。由于浓缩同位素材料价格比天然材料贵得多(如58fe价格为580元/mg)，所以用最经济的办法来制备同位素核靶非常重要。目前制备同位素核靶所需的同位素原料大多都要求为团聚状，因为同位素原料为团聚状能以更高的效率、更低的成本制备同位素核靶。然而市售的很多贵重同位素材都是粉末态的，所以需要对同位素原料进行处理，达到对同位素凝结的目的。目前公开的文献中凝结同位素材料所用的坩埚多为钽、钼或钨坩埚，但是对于铁、钴、镍、钛同位素材料的凝结来说，存在有两个问题:一是铁、钴、镍、钛同位素材料在蒸发温度(约1450～1800℃)下会与此类坩埚材料发生合金反应，合金反应会导致坩埚损坏致使材料不能凝结进而导致材料的浪费。即使是极少量的此类同位素材料也会因为合金反应而影响凝结效率和材料纯度；二是现有的收集针为金属铜针，就凝结后的铁、钴、镍、钛从针上转移下来容易夹带铜杂质。因此，需要寻求一种避免发生合金反应，提高铁、钴、镍、钛同位素纯度和收集效率的凝结装置。技术实现要素：(一)发明目的根据现有技术所存在的问题，本发明提供了一种能避免合金反应、夹带杂质少且铁、钴、镍、钛同位素收集效率高的凝结装置。(二)技术方案为了解决现有技术所存在的问题，本公开提出的技术方案如下：一种用于铁、钴、镍、钛同位素材料的凝结装置,该凝结装置包括真空室、冷凝器、加热器及收集器。其中冷凝器、加热器、收集器都位于真空室内。所述的真空室的形状为钟罩型，对真空室抽真空使室内压强小于10-4pa，以避免粉末状同位素材料蒸发时氧化且能有效避免杂质的引入。所述的冷凝器呈“反7”字型，为铜冷凝管，用来冷却收集器，在铜冷凝管末端设置有收集器固定装置，收集器固定装置下方设置有一个中心带有螺孔的铜板。所述的加热器由加热电极及坩埚组成，其中坩埚为钽坩埚，且钽坩埚内部设有能耐高温且能避免发生合金发应的内衬，该内衬的设置避免了同位素材料在蒸发温度(1470～1800℃)下会与钽坩埚材料发生合金反应；钽坩埚的顶部为钽盖，钽盖上开有一个圆形通道。所述的收集器是一个针型收集器，其材质为紫铜，针型收集器上端与所述铜板通过螺纹连接，下端通过钽盖上的通道进入坩埚内部上方；在紫铜收集针上镀一层dlc(类金刚石)膜，该dlc膜的设置一方面增加收集针的硬度，另一方面增加收集针的表面光洁度，避免凝结在收集针上的铁、钴、镍、钛同位素材料在转移下来时带进铜杂质。优选地，所述冷凝器上的一端位于真空室内并与收集器连接，另一端伸出真空室外且设置有冷却水进口和冷却水出口。优选地，所述真空室下端设置有真空泵连接口。优选地，所述dlc膜的厚度为200～250nm。优选地，所述坩埚内部的内衬为bn(氮化硼)或陶瓷内衬。优选地，所述坩埚内部的内衬为bn(氮化硼)内衬。使用时，首先将铁、钴、镍、钛同位素样品放入钽坩埚内，然后对真空室抽真空，使真空度小于10-4pa。通过加热器加热使同位素材料蒸发。由于紫铜针收集器与铜冷凝管末端的铜板接触使紫铜针冷却，同位素材料蒸发的蒸汽凝结至温度较低的紫铜针收集器上，实现对粉末状同位素原料的凝结。(三)有益效果采用本公开提供的一种用于铁、钴、镍、钛粉末状同位素材料的凝结装置，其有益效果为：(1)通过在坩埚内部设置bn或陶瓷内衬解决了传统的凝结装置在加热铁、钴、镍、钛同位素材料时易发生合金反应的问题；(2)在紫铜收集针上设置dlc膜镀层，大大增加了收集针的硬度，避免了同位素材料转移过程引起的铜杂质的引入；(3)引入杂质少、避免同位素材料氧化。由于凝结装置位于真空室内，能最大限度的减少外来杂质，并能避免同位素材料在加热及蒸发过程中氧化；(4)收集效率高。收集效率高达到99％以上，能有效节约贵重同位素材料并降低成本。附图说明图1本公开实施例1提供的凝结装置示意图：其中1、真空室；2、收集器固定装置；3、铜板；4、收集器；5、坩埚；6、电极；7、冷凝器；8、钽盖；9、冷却水出口；10、冷却水进口；11、真空泵连接口。具体实施方式下面将结合说明书附图和具体实施例对本申请作进一步阐述。实施例1一种用于铁、钴、镍、钛同位素材料的凝结装置,该凝结装置如图1所示意。包括真空室1、冷凝器7、加热器及收集器4。其中冷凝器7、加热器、收集器4都位于真空室内。所述的真空室1的形状为钟罩型，真空泵通过真空泵连接口11对真空室1抽真空使室内压力小于10-4pa，以避免粉末状同位素材料蒸发时氧化且能有效避免杂质的引入。所述的冷凝器7呈“反7”字型，为铜冷凝管，用来冷却收集器4，在铜冷凝管末端设置有收集器固定装置2，收集器固定装置2下方设置有一个中心带有螺孔的铜板3。冷凝器7伸出真空室1的一端设置有冷却水出口9和冷却水进口10。所述的加热器由加热电极a、加热电极b及钽坩埚5组成，其中钽坩埚5的材质为钽，且钽坩埚5内部带有bn(氮化硼)内衬，该内衬的设置避免了铁、钴、镍、钛同位素材料在蒸发温度(～1470℃)下会与钽坩埚5材料发生合金反应；钽坩埚5的顶部为钽盖8，钽盖8上开有一个圆形通道。所述的收集器4是一个针型收集器，其材质为紫铜，针型收集器上端与所述铜板3通过螺纹连接，下端通过钽盖8上的通道进入钽坩埚5内部上方；在紫铜收集针上镀一层厚度为220nm厚的dlc(类金刚石)膜，该dlc膜的设置一方面增加收集针的硬度，另一方面增加收集针的表面光洁度，避免凝结在收集针上的同位素材料在转移下来时带进铜杂质。利用该装置对粉末状同位素铁粉进行凝结的过程为：首先将100mg的58fe同位素粉末材料放进钽坩埚里，用退火轧制好的10um厚的钽盖将钽坩埚口盖上，再将直径为1mm的紫铜针收集器穿过钽盖上的圆形通道并插入到钽坩埚内8mm深处；然后对真空室抽真空，真空度为10-5pa。最后，将铜冷凝管接通冷却水，并打开加热电极的电源，将钽坩埚加热至58fe的蒸发温度1470并保持5～10min，使58fe同位素材料充分蒸发并凝结在温度较低的紫铜针收集器上，同位素材料在紫铜针收集器上凝结成一个椭圆形小球，实现粉末状同位素材料的凝结。本实施例中温度的控制是通过加热电源的调压器进行控制，并用红外测温仪监测。用百万分之一的天平对凝结前后的同位素材料称量，实验结果如下：表158fe的收集效率凝结前凝结后收集效率(％)58fe的质量(mg)10099.299.2实验结果表明：采用本发明提供的装置，使同位素材料的收集效率高达99％以上。实施例2与实施例1不同的是，所述钽坩埚的内衬为陶瓷；所述同位素材料为钴，蒸发温度为1540℃，所述dlc膜的厚度为200nm。实施例3与实施例1不同的是，所述同位素材料为镍，蒸发温度为1530℃。所述dlc膜的厚度为250nm。实施例4与实施例1不同的是，所述同位素材料为钛，蒸发温度为1730℃。当前第1页12