一种雷公藤多苷生产用层析柱的制作方法

本实用新型涉及制药领域，具体为一种雷公藤多苷生产用层析柱。

背景技术：

雷公藤多苷(tripterygiumglycosides)是从卫矛科植物雷公藤根提取精制而成的一种脂溶性混合物，为我国首先研究利用的抗炎免疫调节中草药，有“中草药激素”之称。其生理活性由多种成分(二萜内酯、生物碱、三萜等)协同产生，既保留了雷公藤生药的免疫抑制等作用又去除了许多毒性成分。药理研究证明，雷公藤具有抗炎、免疫抑制或免疫调节、抗肿瘤等作用，是目前国内外热点研究的免疫调节药。可用于治疗类风湿性关节炎、原发性肾小球肾病、肾病综合征、紫瘢性及狼疮性肾炎、红斑狼疮、亚急性及慢性重症肝炎、慢性活动性肝炎；亦可用于过敏性皮肤脉管炎、皮炎和湿疹，以及银屑病性关节炎、麻风反应、白噻氏病、复发性口疮、强直性脊柱炎等。近年来，随着临床研究的深入，其应用范围不断扩大，如治疗儿童过敏性紫癜性肾炎、慢性荨麻疹、干燥综合征、graves眼病、肾性蛋白尿等，都取得了一定疗效。

目前雷公藤多苷原料药生产过程中，层析分离工序使用硅胶柱将萃取浸膏进行层析分离，硅胶柱的填装方式一般采用湿法装柱和干法装柱两种方式，无论哪一种方式都是装柱后将物料通过流动相吸附于硅胶上，该方式流动相上样的损耗性大，并且氯仿硅胶接触瞬间放热易堵塞层析柱，影响层析分离效率。同时现有的层析柱在进行洗脱液洗脱时，洗脱液在层析柱内流动不均匀，影响层析硅胶柱的均匀性；同时抽真空时，通过导管与层析柱内部直接连通，层析柱内的装填物被吸附力集中在中心，抽真空后装填物内部分布不均匀，影响层析分离效果。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种雷公藤多苷生产用层析柱，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种雷公藤多苷生产用层析柱，其特征在于，包括层析柱体，层析柱体两侧焊接有支撑架，层析柱体为上端开口相通结构，层析柱体上端开口处安装有顶盖，顶盖上连接有洗脱液进口，顶盖远离洗脱液进口的一面设置有内陷结构的开口朝向层析柱体的连接槽，连接槽套在层析柱体外部，顶盖内设置有与洗脱液进口连通的容纳空腔，容纳空腔朝向层析柱体的一面开设有若干第一通孔；

层析柱体底部设置有向下拱起的半球体结构的缓冲腔，缓冲腔底部连接有导管，缓冲腔与层析柱体连接处嵌装有限位板底板，限位板底板上开设有若干第二通孔，限位板底板上铺设有一层滤布，层析柱体内于滤布上方填充有层析柱硅胶层，层析柱硅胶层上方设置为干燥物混合层，干燥物混合层上方设置为氯仿层。

优选的，连接槽内壁与层析柱外壁通过螺纹旋拧连接。

优选的，容纳空腔与洗脱液进口连接面为开口朝向连接槽的圆弧球面结构的导向面。

优选的，连接槽内于容纳空腔与层析柱体开口接触处黏贴一圈弹性橡皮圈。

优选的，干燥物混合层为雷公藤药材提取浸膏与层析柱硅胶混合干燥物。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

1.本实用新型的层析柱包括层析柱硅胶层、干燥物混合层和氯仿层，干燥物混合层采用将萃取浸膏物料与部分硅胶搅拌均匀，挥干填装在硅胶上的方式，再使用洗脱溶剂进行洗脱分离，收集雷公藤多苷有效成分，减少流动相上样的物料损耗性，分离过程中柱面平整稳定，减少了由于氯仿硅胶接触瞬间放热堵塞层析柱而影响层析分离的风险，提高了产品得率。

2.本实用新型通过在层析柱体上端设置顶盖，以螺纹的形式连接，便于拆卸，方便层析柱内的物料装填；通过在顶盖内设置与洗脱液进口连通的容纳空腔，且容纳空腔出口面上设置有若干通孔，使得洗脱液先进入容纳空腔后，再由通孔均匀流出，流动均匀，洗脱效果好。

3.本实用新型通过在层析柱体底部设置有向下拱起的半球体结构的缓冲腔，并通过限位板底板将缓冲腔与层析柱体内部进行隔离，使得抽真空时，气体通过限位板底板上的通孔均匀抽吸，保持层析柱体内的物料的均匀状态，层析效果好。

附图说明

图1为本实用新型的整体结构示意图；

图2为本实用新型的顶盖的具体结构示意图；

图3为本实用新型的容纳空腔上的第一通孔的结构示意图；

图4为本实用新型的限位板底板的具体结构示意图。

图中：1、层析柱体；2、支撑架；3、顶盖；4、洗脱液进口；5、连接槽；6、容纳空腔；7、第一通孔；8、弹性橡皮圈；9、导向面；10、缓冲腔；11、导管；12、限位板底板；13、第二通孔；14、层析柱硅胶层；15、干燥物混合层；16、氯仿层；17、滤布。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“竖直”、“上”、“下”、“水平”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

在本实用新型的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

请参阅图1-4，本实用新型提供一种技术方案：一种雷公藤多苷生产用层析柱，包括层析柱体1，层析柱体1两侧焊接有支撑架2，层析柱体1为上端开口相通结构，层析柱体1上端开口处安装有顶盖3，顶盖3上连接有洗脱液进口4，顶盖3远离洗脱液进口4的一面设置有内陷结构的开口朝向层析柱体1的连接槽5，连接槽5套在层析柱体1外部，顶盖3内设置有与洗脱液进口4连通的容纳空腔6，容纳空腔6朝向层析柱体1的一面开设有若干第一通孔7；

层析柱体1底部设置有向下拱起的半球体结构的缓冲腔10，缓冲腔10底部连接有导管11，缓冲腔10与层析柱体1连接处嵌装有限位板底板12，限位板底板12上开设有若干第二通孔13，限位板底板12上铺设有一层滤布17，层析柱体1内于滤布17上方填充有层析柱硅胶层14，层析柱硅胶层14上方设置为干燥物混合层15，干燥物混合层15上方设置为氯仿层16。

进一步的，连接槽5内壁与层析柱外壁通过螺纹旋拧连接，便于顶盖3的拆卸。

进一步的，容纳空腔6与洗脱液进口4连接面为开口朝向连接槽5的圆弧球面结构的导向面9，便于将洗脱液进口4导入的洗脱液均与分散到容纳空腔6内。

进一步的，连接槽5内于容纳空腔6与层析柱体1开口接触处黏贴一圈弹性橡皮圈8，密封的同时，便于容纳空腔6与层析柱体1的紧密贴合。

进一步的，干燥物混合层15为雷公藤药材提取浸膏与层析柱硅胶混合干燥物。

工作原理：层析柱体1的装填方法为：

s1：将适量的柱层析硅胶填装在层析柱中形成层析柱硅胶层14，用真空泵与导管11连接，抽至层析柱硅胶层14硅胶面稳定不下沉；(顶盖3与层析柱体1以螺纹的形式连接，便于拆卸，方便柱层析硅胶的物料装填；层析柱体1底部设置有向下拱起的半球体结构的缓冲腔10，通过限位板底板12将缓冲腔10与层析柱体1内部进行隔离，使得抽真空时，气体通过限位板底板12上的第二通孔13均匀抽吸，限位板底板12上的滤布17对抽至层析柱硅胶层14进行隔离，避免第二通孔13堵塞，保持层析柱体1内的物料的均匀状态，层析效果好)；

s2：由洗脱液进口4向层析柱体1内加氯仿浸泡洗脱，洗至流动相流出均匀，层析柱无热量散出，保持层析柱体1内液体，停止加入洗脱液；(通过在顶盖3内设置与洗脱液进口4连通的容纳空腔6，且容纳空腔6出口面上设置有若干第一通孔7，使得氯仿洗脱液先进入容纳空腔6后，再由第一通孔7均匀流出，流动均匀，洗脱效果好)；

s3：取步骤s1中装填的柱层析硅胶的2/3量的柱层析硅胶与适量雷公藤药材的萃取浸膏，使用槽型混合机搅拌混合，挥干物料，然后过80目筛，作为上样拌料硅胶，形成干燥物混合层15；

s4：将上述得到的干燥物混合层15加入步骤s2中氯仿洗过的层析柱硅胶层14中，柱面保持平整，雷公藤多苷柱层析硅胶装柱完成。

本实用新型的层析柱包括层析柱硅胶层14、干燥物混合层15和氯仿层16，干燥物混合层14采用将萃取浸膏物料与部分硅胶搅拌均匀，挥干填装在硅胶上的方式，再使用洗脱溶剂进行洗脱分离，收集雷公藤多苷有效成分，减少流动相上样的物料损耗性，分离过程中柱面平整稳定，减少了由于氯仿硅胶接触瞬间放热堵塞层析柱而影响层析分离的风险，提高了产品得率。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。