连续脱除钯炭催化剂落粉的沉降槽的制作方法

本实用新型涉及连续脱除钯炭催化剂落粉的沉降槽

背景技术：

对苯二甲酸(terephthalicacid，pta)是芳香族二羧酸中的一种，在常温下是白色针状结晶或粉末，约在300℃升华，自燃点680℃。能溶于热乙醇，微溶于水，不溶于乙醚、冰醋酸和氯仿，低毒，易燃。对苯二甲酸用途广泛，主要用于生产聚酯树脂、聚酯纤维、薄膜、绝缘漆、工程塑料、增塑剂、染料中间体、聚酯切片、长短涤纶纤维、家禽饲料添加剂等，是一种重要的工业化学品。对苯二甲酸与乙二醇(eg)缩聚得聚对苯二甲酸乙二酯(pet)，用作聚酯纤维原料。三大合成纤维的主要原料中精对苯二甲酸(pta)的增长率最大，约为其它原料的3～4倍，随着pet需求的增加，其主要原料pta生产技术的开发引起广泛关注。

pta作为聚酯工业的主要生产原料，虽然近10年来，并没有新的pta工业化生产工艺产生，然而原有pta生产工艺技术却有了大幅度的改进。国内现行的pta生产工艺主要来自于amoco-bp、三井油化、帝国化学(ici)，伊斯曼这几家公司的专利技术。在这些pta生产工艺中，amoco高温氧化及其衍生工艺又是目前运用最广泛的工艺，其pta产能占总产能的90％以上。该工艺由氧化和精制两段工序组成，其中氧化工序以乙酸为溶剂，乙酸钴和乙酸锰为催化剂，溴化氢或四溴乙烷为促进剂，通入空气或富氧空气，px高温液相氧化得到氧化产物-粗ta浆料。粗ta浆料包括pta、乙酸、乙酸钴、乙酸锰、溴化氢或四溴乙烷、对羧基苯甲醛(4-cba)、对甲基苯甲酸(pt酸)和苯甲酸(ba酸)等组分，为回收其中的乙酸、催化剂、促进剂并适当降低其中的杂质含量，还要采用结晶、分离和干燥单元操作，最终得到粗ta粉料，进入到氧化和精制之间的缓冲、储存功能的精制单元料仓；

在精制工序中，粗ta粉料从精制单元料仓和循环溶剂水输送配料罐进行打浆，ta料浆设计浓度约为25-32wt％。浆料在料浆罐中停留时间为10-20分钟，目的为缓冲固体进料的波动。配料罐在80-90℃常压下操作。反应进料经过五个串联的进料预热器和两个进料加热器加热，预热器使用结晶器的闪蒸蒸汽作为热源，加热器使用9mpa蒸汽作为热源，正常加氢反应器入口温度为275-295℃，在此高温下粗ta在水中充分溶解。

溶解的ta和高压氢气流由反应器顶部进入后，流经4-8目片状pd/c催化剂，在催化剂作用下，粗ta(主要组分是pta、4-cba、pt酸和ba酸)中的主要影响聚合性能且与pta在水中溶解度接近的“关键杂质”4-cba发生加氢反应生成与pta在水中溶解度差异巨大的pt酸，4-cba加氢反应过程如下：

从加氢反应器出来的物料(高pt酸，低4-cba)将在后序单元中进一步精制。依次流入第一、二、三、四和五结晶器，在第一、二、三和四结晶器内分别各有70％、20％、5％、4.5％左右的pta晶体析出，第五结晶器出来的浆料由精制离心分离系统进行固液分离，所得含少量pt酸的滤饼经打浆混合后排至再打浆罐，然后送入pta旋转真空过滤机进行过滤。滤饼经转鼓经反吹气吹干后进入下一步干燥工序。

加氢反应器作为pta生产的核心装置之一，通常采用如《聚酯工艺-引进聚酯装置技术资料汇编》(〔m〕.北京：化学工业出版社，1985年06月第1版)第318～320页提到的结构与形式。按照功能划分，加氢反应器的内部空间由上至下可大致可分为气液进料接触溶解区、液相层区和催化剂床层区，催化剂床层区靠近反应器底部位置设有供催化剂卸料的法兰、反应产物出口和防止催化剂通过的约翰逊(johnson)管(即强生过滤网)，气液进料接触溶解区设有法兰连接的供装填催化剂的反应器顶盖(设有紧急排放口和温度计口)、进液管及其分布器和氢气入口管。

现有技术中，粗ta加氢反应装置主要是粗ta加氢反应器。加热升温溶解后的粗ta-水浆料从加氢反应器顶部进液管连接的喷淋(分布器)加入，氢气也从加氢反应器顶部氢气入口管通入，上述浆料饱和溶解氢气后由上向下流过由钯炭催化剂构成的固定床，在反应器的底部设置有强生过滤网，以防止固定床中的钯炭催化剂被反应产物带出而引起一系列的不良后果(如催化剂流失、堵塞管道和影响pet聚合等)，加氢后的物料直接进入后续的多级结晶、洗涤和干燥单元，最后进行pet聚合。但现有粗ta加氢反应装置至少存在以下缺陷：

1、在钯炭催化剂装填的过程中，虽然在加氢反应器内预先加入一定量的纯水以缓冲钯炭催化剂与加氢反应器内壁及钯炭催化剂之间的摩擦、撞击，但仍然不可避免地引起集中、大量的钯炭催化剂“落粉”，为避免上述钯炭催化剂“落粉”进入到后续工序，通常在开车进料前，采取大量纯水洗涤钯炭催化剂床层，一般依据洗涤水中“落粉”情况，水洗涤时间为8-24小时不等，不但会影响装置产能和能耗，也会产生大量的含有“落粉”的废水。

2、即使采用了在开车进料前，采取大量纯水洗涤钯炭催化剂床层，但在开车进料过程中，由于流体冲刷、床层振动等因素，不可避免地引起持续、少量的钯炭催化剂“落粉”，上述钯炭催化剂“落粉”进入到后续工序，引起洗涤过滤网堵塞和影响pen聚合。

技术实现要素：

本实用新型要解决的技术问题是现有粗ta加氢装置在开车初期，催化剂床层不可避免会出现“落粉”现象，活性炭粉末进入到pta浆料之中，导致后续过滤洗涤滤布(网)堵塞和影响pet聚合性能指标的技术问题，技术方案如下：

连续脱除钯炭催化剂落粉的沉降槽，包括壳体(1)，所述壳体的上部为横向柱状筒(13)，所述壳体的下部为纵向圆形筒(11)，纵向圆形筒上部筒口与横向柱状筒内部相通；所述横向柱状筒(13)设置沉降槽进料口(12)，在所述横向柱状筒(13)且离开沉降槽进料口(12)设置溢出口(16)；所述横向柱状筒(13)的内部依次设置进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)、纵向圆形筒上部筒口中位导流板(4)、纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)和溢流板(6)；所述进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)和纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)，与横向柱状筒(13)内部上方密封，所述进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)和纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)，与横向柱状筒(13)内部下方留有供流体通过的通道；所述纵向圆形筒上部筒口中位导流板(4)上端缘不低于溢流板(6)上端缘高度；所述溢流板(6)位于纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)和溢出口(16)之间；所述纵向圆形筒底部设置排液口(9)。

与图4所示的常见沉降槽相比，本实用新型由于在横向柱状筒(13)的内部设置有进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)和纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)，加氢后的含有“落粉”的加氢pta浆料由沉降槽进料口(12)进入到连续脱除钯炭催化剂落粉的沉降槽中，在上述进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)、纵向圆形筒上部筒口中位导流板(4)、纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)的共同作用下，其中的“落粉”更容易、更彻底的与加氢pta浆料分离而落入到纵向圆形筒(11)底部，达到了连续脱除钯炭催化剂落粉的目的，避免了影响后续过滤洗涤滤布(网)堵塞和影响pet聚合性能指标。

上述技术方案中，优选所述横向柱状筒(13)设置进气口(3)和所述纵向圆形筒(11)通过过滤层(10)分割出下部排液室(14)。所述过滤层(10)优选过滤网，优选金属网，过滤网的孔径设置成允许浆液通过而将催化剂落粉截留。

过滤层(10)分割出下部排液室(14)的构造，便于从排液室(14)获得脱除了“落粉”的加氢pta浆液。而且由于进气口(3)的设置，当过滤层(10)上方累积较多落粉后，通过关闭沉降槽进料口(12)、溢出口(16)和通过进气口(3)通入压缩气体，对过滤层(10)上方的落粉和浆液混合物施加压力，便于落粉与浆液充分分离，以回收这一部分的浆料。

上述技术方案中，优选所述过滤层(10)通过法兰(8)夹持固定。通过这种结构设置，过滤层(10)分割出下部排液室(14)的构造，便于从排液室(14)获得脱除了“落粉”的加氢pta浆液，并且当催化剂落粉在过滤层(10)上方累积到一定程度后，通过关闭沉降槽进料口(12)、溢出口(16)和通过进气口(3)通入压缩气体，对过滤层(10)上方的落粉和浆液混合物施加压力，便于落粉与浆液充分分离，以回收这一部分的浆料。再通过拆卸法兰卸下落粉并清洗滤层(10)。

上述技术方案中，优选在所述纵向圆形筒(11)器壁紧邻过滤层(10)设置落粉排出口(17)。落粉排出口(17)的设置，便于不必将过滤层(10)拆离所述纵向圆形筒(11)的情况下卸出累积的落粉。本领域技术人员理解，落粉排出口(17)较佳的形式是设置可拆卸盲板。在实际使用过程中该落粉排出口(17)是常闭的，只有落粉在过滤层(10)累积到一定程度时，通过关于沉降槽进料口(12)设置溢出口(16)和通过进气口(3)通入压缩气体，对过滤层(10)上方的落粉和浆液混合物施加压力，便于落粉与浆液充分分离，以回收这一部分的浆料。再通过排液口(9)反向通入洗涤水，通过落粉排出口(17)排出落粉并清洗滤层(10)。

上述技术方案中，优选所述横向柱状筒(13)为方形筒或圆形桶。

上述技术方案中，优选所述纵向圆形筒(11)和横向柱状筒(13)体积比为a，a＝0.5～1，例如但不限于a可以是0.55、0.60、0.65、0.70、0.75、0.8、0.85、0.9、0.95等等；更优选0.65～0.9，最优选0.75～0.8。

上述技术方案中，优选所述排液室(14)和沉淀室(15)体积比为b，b＝0.05～0.5，例如但不限于b可以为0.055、0.060、0.065、0.070、0.075、0.080、0.085、0.090、0.095、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35、0.40、0.45等等；更优选0.075～0.3，最优选0.1～0.25。

上述技术方案中，优选所述过滤层(10)为金属网、多孔板、滤布或多孔填料。

上述技术方案中，优选所述进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)和纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)，与横向柱状筒(13)内部下方留有供流体通过的通道的面积和横向柱状筒(13)横截面面积比为c，c＝0.05～0.6，例如但不限于c可以为0.055、0.060、0.065、0.070、0.075、0.080、0.085、0.090、0.095、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35、0.40、0.45、0.50、0.55等等；更优选0.075～0.45，最更优选0.1～0.3。

上述技术方案中，优选所述溢流板(6)和纵向圆形筒上部筒口中位导流板(4)高度比为d，d＝0.5～1.0，例如但不限于d可以是0.55、0.60、0.65、0.70、0.75、0.80、0.85、0.90、0.95等等；更优选0.65～0.95，最优选0.8～0.9。

附图说明

图1为本实用新型连续脱除钯炭催化剂落粉的沉降槽第一种实施方式示意图。

图2为本实用新型连续脱除钯炭催化剂落粉的沉降槽第二种实施方式示意图。

图3为本实用新型连续脱除钯炭催化剂落粉的沉降槽第三种实施方式示意图。

图4为常见沉降槽示意图。

图1～图4中：

1为壳体；

2为进料口导流板；

3为进气口；

4为纵向圆形筒上部筒口中位导流板；

5为纵向圆形筒上部筒口后置导流板；

6为溢流板；

7为纵向圆形筒上部筒口前置导流板；

8为法兰；

9为排液口；

10为过滤层；

11为纵向圆形筒；

12为沉降槽进料口；

13为横向柱状筒；

14为排液室；

15为沉淀室；

16为溢出口；

17为落粉排出口。

具体实施方式

本实用新型第一种实施方式

如图1所示。

连续脱除钯炭催化剂落粉的沉降槽，包括壳体(1)，所述壳体的上部为横向柱状筒(13)，所述壳体的下部为纵向圆形筒(11)，横向柱状筒(13)设置沉降槽进料口(12)，在横向柱状筒(13)且离开沉降槽进料口(12)设置溢出口(16)，所述横向柱状筒(13)的内部设置有进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)、纵向圆形筒上部筒口中位导流板(4)、纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)和溢流板(6)，进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)和纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)，与横向柱状筒(13)内部上方密封，进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)和纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)，与横向柱状筒(13)内部下方留有供流体通过的通道，纵向圆形筒上部筒口中位导流板(4)上端缘不低于溢流板(6)上端缘高度。溢流板(6)位于纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)和溢出口(16)之间；纵向圆形筒底部设置排液口(9)。

所述横向柱状筒(13)为圆形桶。

所述纵向圆形筒(11)和横向柱状筒(13)体积比为a，a＝0.75～0.8。

进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)和纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)，与横向柱状筒(13)内部下方留有供流体通过的通道的面积和横向柱状筒(13)横截面面积比为c，c＝0.1～0.3。

所述溢流板(6)和纵向圆形筒上部筒口中位导流板(4)高度比为d，d＝0.8～0.9。

脱除“落粉”的加氢pta浆料从溢流板(6)上端缘溢流并通过溢出口(16)流出，进入后续工序，而富集“落粉”的加氢pta浆料则定期从排液口(9)排出。

与图4所示的常见沉降槽相比，本实用新型第一种实施方式由于在横向柱状筒(13)的内部设置有进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)、纵向圆形筒上部筒口中位导流板(4)、纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)，加氢后的含有“落粉”的加氢pta浆料由沉降槽进料口(12)进入到连续脱除钯炭催化剂落粉的沉降槽中，在进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)、纵向圆形筒上部筒口中位导流板(4)、纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)的共同作用下，其中的“落粉”更容易、更彻底的与加氢pta浆料分离而落入到纵向圆形筒(11)底部，定期排放落入到纵向圆形筒(11)底部的“落粉”，达到了连续脱除钯炭催化剂落粉的目的，避免了影响后续过滤洗涤滤布(网)堵塞和影响pet聚合性能指标。

本实用新型第二种实施方式

如图2所示。

连续脱除钯炭催化剂落粉的沉降槽，包括壳体(1)，壳体的上部为横向柱状筒(13)，壳体的下部为纵向圆形筒(11)，横向柱状筒(13)设置沉降槽进料口(12)，在横向柱状筒(13)且离开沉降槽进料口(12)设置溢出口(16)，横向柱状筒(13)的内部设置有进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)、纵向圆形筒上部筒口中位导流板(4)、纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)和溢流板(6)，进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)和纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)，与横向柱状筒(13)内部上方密封，进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)和纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)，与横向柱状筒(13)内部下方留有供流体通过的通道，纵向圆形筒上部筒口中位导流板(4)上端缘不低于溢流板(6)上端缘高度。溢流板(6)位于纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)和溢出口(16)之间；纵向圆形筒底部设置排液口(9)。

所述横向柱状筒(13)设置进气口(3)和纵向圆形筒(11)通过过滤层(10)分割出下部排液室(14)。

所述过滤层(10)通过法兰(8)夹持固定。

所述横向柱状筒(13)为圆形桶。

所述纵向圆形筒(11)和横向柱状筒(13)体积比为a，a＝0.75～0.8。

所述排液室(14)和沉淀室(15)体积比为b，b＝0.1～0.25。

所述过滤层(10)为金属网。

进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)和纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)和横向柱状筒(13)内部下方留有供流体通过的通道的面积，与横向柱状筒(13)横截面面积比为c，c＝0.1～0.3。

所述溢流板(6)和纵向圆形筒上部筒口中位导流板(4)高度比为d，d＝0.8～0.9。

脱除“落粉”的加氢pta浆料从溢流板(6)上端缘溢流并通过溢出口(16)流出，进入后续工序，而富集“落粉”的加氢pta浆料则定期采用如下操作：关闭沉降槽进料口(12)和溢出口(16)，通过进气口(3)通入压缩气体，对过滤层(10)上方的落粉和浆液混合物施加压力，便于落粉与浆液充分分离，以回收这一部分的浆料。再通过拆卸法兰(8)卸下落粉并清洗滤层(10)金属网。

与图4所示的常见沉降槽相比，本实用新型第二种实施方式由于在横向柱状筒(13)的内部设置有进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)、纵向圆形筒上部筒口中位导流板(4)、纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)，加氢后的含有“落粉”的加氢pta浆料由沉降槽进料口(12)进入到连续脱除钯炭催化剂落粉的沉降槽中，在进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)、纵向圆形筒上部筒口中位导流板(4)、纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)的共同作用下，其中的“落粉”更容易、更彻底的与加氢pta浆料分离而落入到过滤层(10)金属网上方，并且能够将富集“落粉”的加氢pta浆料分成脱除“落粉”的加氢pta浆料和“落粉”定期分别排出，达到了连续脱除钯炭催化剂落粉的目的，避免了影响后续过滤洗涤滤布(网)堵塞和影响pet聚合性能指标。

本实用新型第三种实施方式

如图3所示。

连续脱除钯炭催化剂落粉的沉降槽，包括壳体(1)，壳体的上部为横向柱状筒(13)，壳体的下部为纵向圆形筒(11)，横向柱状筒(13)设置沉降槽进料口(12)，在横向柱状筒(13)且离开沉降槽进料口(12)设置溢出口(16)，横向柱状筒(13)的内部设置有进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)、纵向圆形筒上部筒口中位导流板(4)、纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)和溢流板(6)，进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)、纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)，与横向柱状筒(13)内部上方密封，进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)和纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)，与横向柱状筒(13)内部下方留有供流体通过的通道，所述纵向圆形筒上部筒口中位导流板(4)上端缘不低于溢流板(6)上端缘高度。溢流板(6)位于纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)和溢出口(16)之间；纵向圆形筒底部设置排液口(9)。

所述横向柱状筒(13)设置进气口(3)和纵向圆形筒(11)通过过滤层(10)分割出下部排液室(14)。

所述过滤层(10)通过法兰(8)夹持固定。

所述横向柱状筒(13)为圆形桶。

所述纵向圆形筒(11)和横向柱状筒(13)体积比为a，a＝0.75～0.8。

所述排液室(14)和沉淀室(15)体积比为b，b＝0.1～0.25。

所述过滤层(10)为金属网。

进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)和纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)，与横向柱状筒(13)内部下方留有供流体通过的通道的面积和横向柱状筒(13)横截面面积比为c，c＝0.1～0.3。

溢流板(6)和纵向圆形筒上部筒口中位导流板(4)高度比为d，d＝0.8～0.9。

在沉淀室(15)底部靠近过滤层(10)设置有落粉排出口(17)。

脱除“落粉”的加氢pta浆料从溢流板(6)上端缘溢流并通过溢出口(16)流出，进入后续工序，而富集“落粉”的加氢pta浆料则定期采用如下操作：关闭沉降槽进料口(12)和溢出口(16)，打开进气口(3)，将壳体(1)内含“落粉”的加氢pta浆料通过过滤层(10)过滤，脱除“落粉”的加氢pta浆料则从排液口(9)排出。排出完毕后，关闭进气口(3)，泄压后，由排液口(9)接入纯水，反向冲洗过滤层(10)金属网，打开落粉排出口(17)，排出含落粉的洗涤液并清洗滤层(10)。

与图4所示的常见沉降槽相比，本实用新型第三种实施方式由于在横向柱状筒(13)的内部设置有进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)、纵向圆形筒上部筒口中位导流板(4)、纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)，加氢后的含有“落粉”的加氢pta浆料由沉降槽进料口(12)进入到连续脱除钯炭催化剂落粉的沉降槽中，在上述进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)、纵向圆形筒上部筒口中位导流板(4)、纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)共同的作用下，其中的“落粉”更容易、更彻底的与加氢pta浆料分离而落入到过滤层(10)金属网上方，并且能够将富集“落粉”的加氢pta浆料分成脱除“落粉”的加氢pta浆料和落粉定期排出，并且不用拆卸法兰(8)和过滤层(10)金属网，直接实现了过滤层(10)金属网的清洗，更有效地达到了连续脱除钯炭催化剂落粉的目的，避免了影响后续过滤洗涤滤布(网)堵塞和影响pet聚合性能指标。

传统技术实施方式

如图4所示。

与本实用新型的区别是不包括进料口导流板(2)、纵向圆形筒上部筒口前置导流板(7)、纵向圆形筒上部筒口中位导流板(4)、纵向圆形筒上部筒口后置导流板(5)、过滤层(10)、进气口(3)、法兰(8)和落粉排出口(17)。

具体为：

常见沉降槽，包括壳体(1)，所述壳体的上部为横向柱状筒(13)，所述壳体的下部为纵向圆形筒(11)，所述横向柱状筒(13)设置沉降槽进料口(12)，在所述横向柱状筒(13)且离开沉降槽进料口(12)设置溢出口(16)。

所述横向柱状筒(13)为圆形桶。

所述纵向圆形筒(11)和横向柱状筒(13)体积比为a，a＝0.75～0.8。

所述纵向圆形筒(11)底部设置排液口(9)。