一种除去弱吸水性离子液体中微量水分的方法及系统与流程

本发明涉及离子液体技术领域，尤其是涉及一种除去弱吸水性离子液体中微量水分的方法及系统。

背景技术：

离子液体(ionicliquids，ils)是由阴阳离子构成的在室温或室温附近呈液态的熔融盐，具有许多优良性质，如熔点低、蒸汽压低、热稳定性高、电化学窗口宽等，因而在分离和萃取、电化学、有机反应、材料制备等许多领域得到了应用。在离子液体的合成、储存和使用过程中，水的引入是难以避免的，例如：在公开号cn101679292a及cn102906126a中均开了采用水洗的方法除盐杂质，这个过程中必会引入少许的水分，其含水量大多高于500ppm。

水的存在对离子液体的多种物理化学性质(如黏度、电导率等)和分子间相互作用影响较大，更进一步影响到离子液体参与的化学反应、生物质大分子的溶解等过程，因此除去离子液体中的微量水分是很有必要的。

传统的除水的方法是在真空下加热离子液体，特别是在60～120℃、133～665pa压力下，水的去除通常需要(12～48)h，传统的除水方法至少存在一定的缺点：(一)在脱水过程中，对于真空度要求很高，由于处理时间长，需要很大的能量能耗高；(2)当温度在较高的水平上保持较长时间(大约10小时)时，会造成离子液体发生降解；(3)通过加热很难将水含量降低至一个较低的数值(降低至50ppm以下)。

技术实现要素：

本发明是为了解决现有技术的离子液体除水方法所存在的上述技术问题，提供了一种除去弱吸水性离子液体中微量水分的方法，对工艺要求低，除水效果好且除水时间短，对离子液体无污染，能耗低。

本发明还提供了一种除去弱吸水性离子液体中微量水分的系统。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的一种除去弱吸水性离子液体中微量水分的方法，具体步骤为：将惰性气体以鼓泡的方式从底部通入弱吸水性离子液体中对弱吸水性离子液体进行夹带除水，从弱吸水性离子液体中逸出的惰性气体与亲水性离子液体接触进行吸附脱水后重新通入弱吸水性离子液体中利用，吸水后的亲水性离子液体进行再生脱水后重新利用。本发明中的弱吸水性离子液体为是由阴阳离子构成的、在室温或室温附近呈液态的熔融盐；本发明中通过鼓入惰性气体以带走弱吸水性离子液体中的微量水分，使得将弱吸水性离子液体中的微量水分含量从500ppm以上降低至50ppm以下只需数小时，不仅可以大大缩短除水时间，而且除水效果好，对离子液体无污染，能耗低；惰性气体经亲水性离子液体脱水干燥后可回收循环利用；亲水性离子液体具有很强的吸水除湿效果，可以快速吸附脱去惰性气体中的水分，同时对亲水性离子液体沸点较高，可通过进行加热蒸馏的方式完全去除亲水性离子液体中的水分，重新恢复吸水除湿效果，从而能重复循环利用，有利于降低成本。

作为优选，所述弱吸水性离子液体含水量500～5000ppm。

作为优选，除水至弱吸水性离子液体含水量≤50ppm。

作为优选，所述弱吸水性离子液体温度控制在50～100℃。通过加热可提高除水效果。

作为优选，惰性气体以鼓泡的方式从底部通入弱吸水性离子液体时，对弱吸水性离子液体进行搅拌。对弱吸水性离子液体进行搅拌，使提高弱吸水性离子液体与惰性气体充分接触，有利于水分的除去。

作为优选，所述惰性气体为氮气或氩气。

作为优选，所述弱吸水性离子液体为含有阳离子：季铵阳离子、季磷阳离子、咪唑阳离子、吡啶阳离子、噻唑阳离子或吡咯啉阳离子，以及含有阴离子：bf4^-、pf6^-、tfo^-(cf3so3^-)、tf2n^-((cf3s02)n^-)、beti^-((c2f5so2)n^-)或etso4^-的离子液体。

作为优选，所述亲水性离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐中的至少一种。

一种除去弱吸水性离子液体中微量水分的系统，包括惰性气体储罐、加热搅拌罐、吸收塔、亲水性离子液体回收罐及亲水性离子液体储罐，所述惰性气体储罐出口通过管路与加热搅拌罐进口相连，连接惰性气体储罐出口与加热搅拌罐进口的管路出口端位于加热搅拌罐内的液面以下，所述加热搅拌罐顶部出口通过管路与吸收塔下部进口相连，所述吸收塔的塔顶出口通过管路与惰性气体储罐相连，所述吸收塔的塔底通过管路与储液罐相连，所述亲水性离子液体储罐通过管路与吸收塔上部进口相连。

作为优选，连接惰性气体储罐出口与加热搅拌罐进口的管路上连接有质量流量计和第一微量水分测定仪；连接加热搅拌罐顶部出口与吸收塔下部进口的管路上连接有第二微量水分测定仪；连接吸收塔的塔顶出口与惰性气体储罐的管路上连接有高压气泵。

因此，本发明具有如下有益效果：

(1)向弱吸水性离子液体中鼓入惰性气体，利用上升的惰性气体将弱吸水性离子液体中的微量水分夹带出来，从而除去弱吸水性离子液体中的微量水分，不仅可以大大缩短除水时间，而且除水效果好，且对离子液体无污染，能耗低；

(2)提供了一种除去弱吸水性离子液体中微量水分的系统，结构简单，操作方便。

附图说明

图1是本发明中的除去弱吸水性离子液体中微量水分的装置的连接示意图。

图中：惰性气体储罐1，加热搅拌罐2，吸收塔3，亲水性离子液体回收罐4，亲水性离子液体储罐5，质量流量计6，第一微量水分测定仪7，第二微量水分测定仪8，高压气泵9。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。

实施例1

如图1所示的一种除去弱吸水性离子液体中微量水分的系统(如图1所示)，包括惰性气体储罐1、加热搅拌罐2、吸收塔3、亲水性离子液体回收罐4及亲水性离子液体储罐5，惰性气体储罐出口通过管路与加热搅拌罐进口相连，连接惰性气体储罐出口与加热搅拌罐进口的管路出口端位于加热搅拌罐内的液面以下，且连接惰性气体储罐出口与加热搅拌罐进口的管路上连接有质量流量计6和第一微量水分测定仪7，加热搅拌罐顶部出口通过管路与吸收塔下部进口相连，且连接加热搅拌罐顶部出口与吸收塔下部进口的管路上连接有第二微量水分测定仪8，吸收塔的塔顶出口通过管路与惰性气体储罐相连，且连接吸收塔的塔顶出口与惰性气体储罐的管路上连接有高压气泵9，吸收塔的塔底通过管路与储液罐相连，亲水性离子液体储罐通过管路与吸收塔上部进口相连。

将惰性气体储罐中的惰性气体(氮气)以鼓泡方式从加热搅拌罐底部通入加热搅拌罐内的温度为50℃、含水量为500ppm的弱吸水性离子液体中，在搅拌状态下使惰性气体与弱吸水性离子液体(1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯盐)充分接触，鼓泡3小时至弱吸水性离子液体中含水量为45ppm；从加热搅拌罐中逸出的惰性气体从吸收塔底部进入吸收塔，亲水性离子液体回收罐中的亲水性离子液体(1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐)从吸收塔上部喷淋而下，与从下自上的惰性气体进行接触，惰性气体中的水分被亲水性离子液体吸收从而脱水干燥，脱水干燥后的惰性气体从吸收塔顶部返回至惰性气体储罐中储存重新利用，塔底吸收有水分的亲水性离子液体排入亲水性离子液体回收罐中，经脱水后可送至亲水性离子液体回收罐中重新利用。

实施例2

本实施例中使用的除去弱吸水性离子液体中微量水分的系统与实施例1中的除去弱吸水性离子液体中微量水分的系统完全相同，故不在此赘述。

将惰性气体储罐中的惰性气体(氩气)以鼓泡方式从加热搅拌罐底部通入加热搅拌罐内的温度为100℃、含水量为5000ppm的弱吸水性离子液体中，在搅拌状态下使惰性气体与弱吸水性离子液体(1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯盐)充分接触，鼓泡7小时至弱吸水性离子液体中含水量为50ppm；从加热搅拌罐中逸出的惰性气体从吸收塔底部进入吸收塔，亲水性离子液体回收罐中的亲水性离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐按质量比1:1混合)从吸收塔上部喷淋而下，与从下自上的惰性气体进行接触，惰性气体中的水分被亲水性离子液体吸收从而脱水干燥，脱水干燥后的惰性气体从吸收塔顶部返回至惰性气体储罐中储存重新利用，塔底吸收有水分的亲水性离子液体排入亲水性离子液体回收罐中，经脱水后可送至亲水性离子液体回收罐中重新利用。

实施例3

本实施例中使用的除去弱吸水性离子液体中微量水分的系统与实施例1中的除去弱吸水性离子液体中微量水分的系统完全相同，故不在此赘述。

将惰性气体储罐中的惰性气体(氮气)以鼓泡方式从加热搅拌罐底部通入加热搅拌罐内的温度为80℃、含水量为2000ppm的弱吸水性离子液体中，在搅拌状态下使惰性气体与弱吸水性离子液体(1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯盐)充分接触，鼓泡5小时至弱吸水性离子液体中含水量为46ppm；从加热搅拌罐中逸出的惰性气体从吸收塔底部进入吸收塔，亲水性离子液体回收罐中的亲水性离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐)从吸收塔上部喷淋而下，与从下自上的惰性气体进行接触，惰性气体中的水分被亲水性离子液体吸收从而脱水干燥，脱水干燥后的惰性气体从吸收塔顶部返回至惰性气体储罐中储存重新利用，塔底吸收有水分的亲水性离子液体排入亲水性离子液体回收罐中，经脱水后可送至亲水性离子液体回收罐中重新利用。

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。