海岸沉积物的一体式微塑料分离装置及微塑料收集方法与流程

本发明属于水处理
技术领域：
，具体地涉及一种海岸沉积物的一体式微塑料分离装置及微塑料收集方法。
背景技术：
：自2004年在《科学》杂志上被定义后，微塑料(即塑料在物理作用、生物降解、光降解等过程影响下逐渐分解为尺寸小于5mm的碎片或者颗粒)作为一种新型的持久性有机污染物，具有分布广、降解慢、毒理复杂等特点，2015年被列入环境与生态科学研究领域的第二大科学问题，成为与全球气候变化、臭氧耗竭和海洋酸化并列的重大全球环境问题，越来越受到国际社会的关注。环境中微塑料的主要成分包括聚乙烯(pe)、聚丙烯(pp)、聚氯乙烯(pvc)、聚酯类(pet)、聚苯乙烯(ps)和聚酰胺(pa)等，分为陆源(占比75～90％)和海源(占比10～25％)两大来源。据统计，全球129个沿海国家每年约向海洋投入4.8～12.7百万吨塑料垃圾，这些塑料经物理、化学或生物过程产生巨量的微塑料，在海洋表面的五大环流区域形成封闭的、高丰度的污染“汇”(图)，东亚海域已然成为微塑料污染的重灾区。中国作为世界最大的塑料生产和消费国，已成为向海洋排放塑料垃圾最多的国家(年排放量约达240万吨，占全球总量的30％)。据国家海洋局发布的《2017年中国海洋环境状况公报》，渤海、黄海、东海和南海北部海域6个监测断面表层水体漂浮微塑料平均密度均远高于世界其他地区。此外,我国内陆水域的微塑料污染也日益严峻，如长江东海入海口、山东半岛海岸带，以及太湖流域南方水系均不同程度地受到了微塑料的污染；甚至连素有“世界第三极”之称、人类活动非常有限的青藏高原也监测到了微塑料的存在。2018年11月30日，国家海洋环境监测中心王菊英副主任表示，不管是在海水中，以及海底和海底沉积物当中，都发现有微塑料的存在，环境中大多数的微塑料都是由塑料的破碎和降解而来，微塑料有较大的比表面积，可以富集持久性有机物、重金属，并作为外来物种和致病微生物的载体，同时生产塑料时所使用的添加剂本身具有毒性，因此微塑料既是海洋污染物质的来源，也是有毒污染物质的传播载体。因此，微塑料作为一种新型污染物在环境中广泛存在，而海洋沉积物中微塑料的分析方法有待发展。但由于现阶段对海洋微塑料污染的监测调查不足，我们对海洋中微塑料的污染程度，包括微塑料的类别、浓度、分布以及其变化规律还缺乏全面的了解。对沉积物中微塑料的提取，目前大都采用thompson等提出的密度分选法。与海水这类液体介质中微塑料的分离不同，海底沉积物中的泥沙颗粒使得赋存其中的微塑料分离更为复杂。国际上，沉积物中微塑料的分离一般通过浮选或淘洗的方式以减少处理样品的质量(体积)，再通过筛分或过滤的方式分离出浮选溶液中的微塑料。对沉积物中微塑料的分离主要采用密度法，包括去除有机质，去除密度较大及较小的非微塑料物质，最终获取微塑料颗粒并进行检测。浮选溶液选取方面，氯化钠溶液应用较为广泛，也有部分学者选择了天然海水、多钨酸钠和碘化钠用于洗脱微塑料；然而，多钨酸钠和碘化钠会对环境造成污染，而且经济成本较高。有学者开发了柱状分离装置分离微塑料，但也存在成本较高、操作繁琐和分离效果稳定性差等缺点，由于步骤繁琐，在转移微塑料的过程中受人为操作的影响较大，以致难以得到稳定且准确的浓度值，使我们对微塑料的污染特性产生偏差。技术实现要素：针对现有技术的不足，本发明提供了一种海岸沉积物的一体式微塑料分离装置及微塑料收集方法，能够快速、高效实现水域沉积物中微塑料的分离工作。本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种海岸沉积物的一体式微塑料分离装置，该装置包括：固定器、分离筒、收集瓶、中央隔板、隔板控制旋钮、搅拌螺旋桨、电机、筒体开关、过滤网板、焊接上嘴、滤膜和真空泵；所述固定器与分离筒的一端通过螺纹连接，所述分离筒的另一端与收集瓶通过卡口连接；所述分离筒的内部底端设有搅拌螺旋桨，搅拌螺旋桨与电机连接，筒体开关设置于所述分离筒的外壁上，电机与筒体开关连接；所述中央隔板设置于分离筒的内部中央，中央隔板为圆形，中央隔板的一条直径上设有转轴，转轴的一端穿出分离筒，与隔板控制旋钮连接；所述收集瓶的颈口处设有过滤网板，过滤网板上设有滤膜，收集瓶的下方侧面上设有焊接上嘴，焊接上嘴与真空泵连接。进一步地，所述中央隔板的直径与分离筒的内径相等。进一步地，所述滤膜为水系滤膜。进一步地，所述滤膜的孔径选自0.15μm、0.22μm、0.45μm、0.80μm或1.20μm。本发明还包括一种所述一体式微塑料分离装置收集微塑料的方法，具体包括以下步骤：(1)采样：选取水域采样点，获得沉积物样品；(2)预处理：经1～5目不锈钢筛网过滤掉该沉积物样品中的杂物，在100～110℃烘干1～2h，取出，冷却至常温，得到待分离沉积物。(3)分离：调整隔板控制旋钮将分离筒中的中央隔板与分离筒的筒体平行，将步骤得到的待分离沉积物倒入分离筒中，并倒入饱和nacl溶液，开启筒体开关使得搅拌螺旋桨对待分离沉积物进行搅拌2-3min；再静置使得待分离沉积物固液分层；调整隔板控制旋钮将分离筒中的中央隔板与分离筒的筒体垂直。所述待分离沉积物与饱和nacl溶液的体积不超过分离筒体积的2/3。(4)收集：将水系滤膜平铺在收集瓶中的过滤网板上，将分离筒与收集瓶通过卡口连接固定，将焊接上嘴与真空泵连接，打开真空泵进行抽滤，抽滤结束后，水系滤膜上收集到微塑料。与现有技术相比，本发明的有益效果是：(1)操作方便：由于密度差异，微塑料因密度较小会悬浮在液面而与密度较大、发生沉降的其他沉积物分离，通过中央隔板的分离，即可将两者充分分离，该装置简化了操作步骤，且减少了人为干预，降低了由于人为因素引起的误差。(2)经济环保：本装置没有特殊材质，大大降低了对所有微塑料疑似物均进行显微镜检测和傅立叶红外光谱仪检测的人力物力成本；且使用完毕后，打开分离筒，将沉积物直接倒入双层真空过滤器，可分离沉积物并回收溶液，环保低耗。(3)分离效率高：相较传统分离提取方法的收集效率，该一体式微塑料分离装置收集以粒径＜0.1mm的微塑料为主，分离筒的上部液体完全进入收集瓶中进行滤膜过滤，因此回收效率及工作效率显著提高，同时也扩大了样本收集容量。(4)坚固耐用：本装置采用的中央隔板，提高了分离装置的耐用性，有效防止枯枝、石块、玻璃渣或其他较硬物体对装置的耗损。附图说明图1是本装置的结构示意图；图2为实施例1的微塑料显微镜镜检图像；图3为实施例2的微塑料显微镜镜检图像。其中，a-固定器、b-分离筒、c-收集瓶、1-中央隔板、2-隔板控制旋钮、3-搅拌桨叶、4-过滤网板、5-焊接上嘴。具体实施方式本发明结合附图和实施例作进一步的说明。下述实例用以进一步说明本发明，但并不由此限制本发明范围。如图1为本发明一体式微塑料分离装置的结构示意图，该装置包括：固定器a、分离筒b、收集瓶c、中央隔板1、隔板控制旋钮2、搅拌螺旋桨3、电机、筒体开关、过滤网板4、焊接上嘴5、滤膜和真空泵；所述固定器a与分离筒b的一端通过螺纹连接，使得分离筒b在搅拌震动时保持稳定不倾倒；所述分离筒b的另一端与收集瓶c通过卡口连接。本领域技术人员可采用化学惰性的玻璃材料或者ptfe材料制成可进行减压抽滤的收集瓶c。沉积物倒入分离筒b后，此时分离筒b的中央隔板1在分离筒b内部竖立与分离筒b平行，混合饱和nacl溶液，开启电机开关对沉积物进行搅拌，微塑料得以离心浮选于液面；静置后，固液分层，微塑料和其他一些小于5mm的低密度杂物基于密度分离法得以脱离沉积物悬浮至分离筒b上部，将中央隔板1缓慢旋转至与分离筒b垂直，使分离筒b上下两室完全隔开。因此，该一体式微塑料分离装置是基于离心浮选与密度分离法分离微塑料的装置。所述分离筒b的内部底端设有搅拌螺旋桨3，搅拌螺旋桨3与电机连接，筒体开关设置于所述分离筒b的外壁上，电机与筒体开关连接，该电机为微型n20直流减速电机(6v)；所述中央隔板1设置于分离筒b的内部中央，且中央隔板1为圆形，中央隔板1的一条直径上设有转轴，转轴的一端穿出分离筒b，与隔板控制旋钮2连接；隔板控制旋钮2控制转轴旋转，带动中央隔板1在分离筒b内部翻转，使得中央隔板1能够翻转至与分离筒b平行或垂直，当中央隔板1翻转至与分离筒b垂直时，分离筒b被分为均等的上下两室。所述收集瓶c的颈口处设有过滤网板4，所述过滤网板4为玻璃砂芯过滤网板，过滤网板4上设有滤膜，该滤膜为水系滤膜，滤膜孔径选自0.15μm、0.22μm、0.45μm、0.80μm或1.20μm。收集瓶c的下方侧面上设有焊接上嘴5，焊接上嘴采用与收集瓶c同样的材料，焊接上嘴5与真空泵连接，通过抽滤，将微塑料分离吸附在滤膜上。本发明一体式微塑料分离装置的工作原理是：微塑料通常是指小于5mm的塑料制品或塑料碎屑；基于离心浮选与密度分离原理，本发明的装置首先让待测沉积物自然沉降，使小于5mm微粒或纤维上浮至分离筒b的上部，通过中央隔板1进行初步分离；而后通过微孔滤膜抽滤，其目的是为了去除水体，从而使得微塑料微粒或纤维分离吸附在微孔滤膜上进行收集，以便进一步通过显微镜检测和傅立叶红外光谱仪检测加以确定。实施例1以东经122°09.344、北纬29°51.531的浙江舟山海域海岸沉积物中的微塑料收集试验为例：(1)采样：随机选取一段海岸进行采样，获得沉积物样品。(2)预处理：经5目不锈钢筛网过滤掉该沉积物样品中的大塑料、枯枝、石块、玻璃渣等杂物，并辨别沉积物类别为石英砂，称重100.00g，在110℃烘干2h，取出，冷却，得到待分离沉积物，再次称重为96.41g，计算含水率为3.59％。(3)分离：调整隔板控制旋钮2将分离筒b中的中央隔板1与分离筒b的筒体平行，将上述得到的待分离沉积物倒入分离筒b中，并倒入饱和nacl溶液，开启筒体开关使得搅拌螺旋桨3对沉积物进行搅拌2min；再静置使得待分离沉积物固液分层；调整隔板控制旋钮2将分离筒b中的中央隔板1与分离筒b的筒体垂直。所述待分离沉积物与饱和nacl溶液的体积为分离筒b体积的2/3。(4)收集：将0.15μm水系滤膜平铺在收集瓶c的过滤网板4中央，用蒸馏水润湿使其与网板完全贴合；将分离筒b倒置，与收集瓶c卡口对接固定，将收集瓶c的焊接上嘴5与真空泵的胶管相连，打开真空泵，抽气过滤5min，拔掉真空泵胶管并关闭真空泵，取出收集瓶c，用蒸馏水润洗收集瓶c上的水系微孔滤膜3次，再行抽气过滤5min，关闭，在0.15μm水系滤膜收集到微塑料。将上述方法收集的微塑料放在显微镜下观察，结果如图2，判定为微纤维，形态呈线状，且未发生弯曲、缠绕，各纤维厚度均一。实施例2以东经122°06.805、北纬27°46.045的浙江南麂岛海域海岸沉积物中的微塑料收集试验为例：(1)采样：随机选取一段海岸进行沉积物采样，获得沉积物样品。(2)预处理：经1目不锈钢筛网过滤掉该沉积物样品中的大塑料、枯枝、石块、玻璃渣等杂物，并辨别沉积物类别为石英砂和砾石混合物，称重300.00g，在100℃烘干1h，取出，冷却，得到待分离沉积物，再次称重为290.02g，计算含水率为3.32％。(3)分离：调整隔板控制旋钮2将分离筒b中的中央隔板1与分离筒b的筒体平行，将上述得到的待分离沉积物倒入分离筒b中，并倒入饱和nacl溶液，开启筒体开关使得搅拌螺旋桨3对沉积物进行搅拌3min；再静置使得待分离沉积物固液分层；调整隔板控制旋钮2将分离筒b中的中央隔板1与分离筒b的筒体垂直。所述待分离沉积物与饱和nacl溶液的体积为分离筒b体积的2/3。(4)收集：将1.20μm水系滤膜平铺在收集瓶c的过滤网板4中央，用蒸馏水润湿使其与网板完全贴合；将分离筒b倒置，与收集瓶c卡口对接固定，将收集瓶c的焊接上嘴5与真空泵的胶管相连，打开真空泵，抽气过滤5min，拔掉真空泵胶管并关闭真空泵，取出收集瓶c，用蒸馏水润洗收集瓶c上的水系微孔滤膜3次，再行抽气过滤5min，关闭，在1.20μm水系滤膜收集到微塑料。将上述收集的微塑料放在显微镜下观察，结果如图3，判定为微纤维，形态呈线状，且未发生弯曲、缠绕，各纤维厚度均一。实施例3本发明的一体式分离装置法与移液枪过滤法、密度法和直接倾倒法的性能比较。(1)样品采集沉积物采样点及分组如表1：表1：海底沉积物采样点及分组(2)实验方法将所有样品通过筛网分成大粒径(＞0.5mm)以及小粒径(＜0.5mm)两种，总共采用四种方法进行微塑料的提取，包括一体式分离装置法、移液枪过滤法、密度法、直接倾倒法。方法①：一体式分离装置法，采用实施例1的方法方法②：移液枪过滤法经5目不锈钢筛网过滤掉所测沉积物中的大塑料、枯枝、石块、玻璃渣等杂物，辨别沉积物类别，称重，在110℃烘干2h，取出，冷却，再次称重并计算含水率。然后每次取15ml土样置于试管中，并倒入适量饱和nacl溶液(1000ml蒸馏水，360g氯化钠晶体)，摇匀。调整各试管质量(尽可能的保证各试管质量相等)放入离心机进行离心(4000转速，5min)，在抽滤装置上安置滤膜。使用移液枪取适量上层清液通过滤膜。使用真空泵抽滤，再倒入蒸馏水抽滤洗净nacl颗粒，重复几次。得到滤膜样品，装入滤膜保存盒，置于显微镜下观察。方法③：直接倾倒法经5目不锈钢筛网过滤掉所测沉积物中的大塑料、枯枝、石块、玻璃渣等杂物，辨别沉积物类别，称重，在110℃烘干2h，取出，冷却，再次称重并计算含水率。然后每次取15ml土样置于试管中，并倒入适量饱和nacl溶液(1000ml蒸馏水，360g氯化钠晶体)，摇匀。调整各试管质量(尽可能的保证各试管质量相等)放入离心机进行离心(4000转速，5min)，在抽滤装置上安置滤膜。将离心管上层清液汇集，通过真空泵抽滤，倒入蒸馏水抽气过滤洗净nacl颗粒，重复几次。得到滤膜样品，装入滤膜保存盒，置于显微镜下观察。方法④：密度法经5目不锈钢筛网过滤掉所测沉积物中的大塑料、枯枝、石块、玻璃渣等杂物，辨别沉积物类别，称重，在110℃烘干2h，取出，冷却，再次称重并计算含水率。然后将土样倒入容量瓶中，并倒入适量饱和nacl溶液(1000ml蒸馏水，360g氯化钠晶体)，摇匀，慢慢将容量瓶倒立，放置于铁架台上静置。待溶液明显分层，去除下层沉积物，取上层溶液并使用滤纸过滤(加蒸馏水去除nacl颗粒)。将过滤后的样品移入酒精中，取下层溶液以及沉积物并使用滤纸过滤。最后，滤纸放入培养皿中烘干，得到疑似微塑料的样品置于显微镜下观察。(3)实验结果经过实验得到各组的微塑料丰度(n/kg)如表2-5：表2：一体式分离装置法所得的微塑料丰度(n/kg)表3：移液枪过滤法所得的微塑料丰度(n/kg)表4：直接倾倒法所得的微塑料丰度(n/kg)表5：密度法所得的微塑料丰度(n/kg)利用目检法(即肉眼直接观察或在显微镜协助下)，根据微塑料形态结构等特点予以分类。一般的，随机挑选3位实验人员进行观察：厚度均一、长大于宽的线状体判为纤维状微塑料；边界清晰、色泽均匀、具有相似的长度于宽度的判为颗粒状微塑料；性状位片状/薄片的判为薄膜状微塑料。实验结果显示，样品中，纤维状微塑料占比最大(46.91％)，其次是薄膜状微塑料(40.74％)和颗粒状微塑料(12.35％)，属纤维类微塑料丰度值最高；随着微塑料粒径增大，微塑料数量呈递减趋势。比较不同分离方法，结论如下：方法①一体式分离装置法、②移液枪过滤法、③直接倾倒法和④密度法对于海底沉积物中的微塑料均能实现有效的分离。通过表6分析，针对目前主要微塑料研究群体(粒径为0.5～1mm)，方法①一体式分离装置法的整体回收效率与工作效率要优于其他三种方法。表6：不同方法对主要微塑料研究群体(粒径为0.5～1mm)采集丰度(n/kg)对比0.5～1mm移液枪过滤法一体式分离装置密度法11313512892176209215382214127当前第1页12