本发明涉及油泥催化裂解的方法，具体涉及一种凹凸棒石基油泥裂解催化剂的制备方法。
背景技术：
润滑油是维持机械正常运转的血液。在使用过程中，润滑油混入的泥沙、重质组分沉积等形成了大量的含油污泥，含油污泥含油量高、组成变化大，且含有一定量的重金属离子，使其对人类的生活与健康、环境产生污染。这些油泥如果不能得到很好的处理不仅浪费了宝贵的能源还会对环境造成严重污染。
油泥中含有大量的重质油，若是能将油泥中的这些有机物提取出来，不仅能有效的处理含油污泥，还可以使资源回收，实现废物的二次利用。目前，油泥处理方式主要为化学法处理和热处理方式。化学法需要使用有机溶剂，成本高且可能造成新的污染。热解法是在无氧的环境下对油泥加热，使其在高温下氧化分解，再使热解产生的气体经过冷凝后即可回收原油。同时在高温下，油泥内的有机烃类裂解缩合，并分解为气液固三相。热处理技术中不仅能有效的处理含油污泥，还能通过加热冷凝将油泥中的重质油提取出来，实现了油泥的资源化处理。然而，热解的温度较高，能耗较大，迫切需要开发一种新型的催化剂降低油泥热解的温度。传统的裂解催化剂一般是以mcm-41为载体，但介孔分子筛的价格昂贵、制备方法复杂。
技术实现要素：
本发明的目的在于：提供一种凹凸棒石基油泥裂解催化剂的制备方法，以廉价的凹凸棒石为原料得到稳定、可靠的“凹凸棒石基油泥裂解催化剂”，能够有效的降低油泥裂解温度，降低裂解能耗，降低油泥裂解处理的成本，取得较好的经济效益、社会效益和环境效益。
本发明的目的采用以下技术解决方案来实现：首先对凹凸棒石原矿进行提纯、酸改性，然后以改性凹凸棒石为载体，对钛、铜、钴的活性组分进行负载，焙烧，得到凹凸棒石基油泥裂解催化剂。
其中，改性凹凸棒石的制备方法是：（1）将10~20重量份凹凸棒石原矿，50~200重量份水，在高速剪切机中剪切1~3h，剪切转速为2000~20000r/min；然后将溶液过10~30目筛过滤，滤渣放入烘箱中烘干，粉碎，过筛，得到提纯凹凸棒石；（2）将10重量份提纯凹凸棒土、1~5重量份酸和30~50重量份水混合均匀，在30~80℃反应30~120min，然后过滤、洗涤至中性，烘干，研磨，过筛，得酸改性凹凸棒石。
其中，所述的酸为盐酸、硫酸、硝酸、甲酸、乙酸中的一种或几种混合物。
其中，提纯凹凸棒石和酸改性凹凸棒石的目数为100目~200目。
其中，所述的活性组分为钛、铜、钴的化合物中的一种或几种混合物。
其中，所述的对活性组分进行负载的方法包括分步浸渍法、等体积浸渍法、过量浸渍法，活性组分的负载量（质量分数）为10%~40%。
其中，所述的焙烧温度为300~500℃，焙烧时间为1~5h。
与现有技术相比，本发明的优点主要有：
（1）本发明以凹凸棒石作为载体，催化剂活性组分能均匀分散在比表面积较大的凹凸棒石中，从而提高了催化剂的热稳定性和催化活性。
（2）本发明所制备的凹凸棒石基油泥裂解催化剂能多次重复，催化剂再生容易，多次重复使用后其催化效率并无明显降低。
（3）本发明所制备的凹凸棒石基油泥裂解催化剂制备生产工艺简单、可靠，原料价格低廉，提高了凹凸棒石的附加值，扩大了凹凸棒石的利用范围，具有重要的经济价值和现实意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。在实际应用中技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
1、将100g凹凸棒石原矿和500g水加入高速剪切机中，以2000r/min的速率剪切3h；将溶液过10目筛后，较粗的杂质弃去，过滤，将滤渣放入烘箱中烘干，粉碎，过筛，得到提纯凹凸棒石；将10g上述提纯凹凸棒石、1g盐酸和30ml水混匀，于80℃恒温反应120min，过滤，烘干，研磨，过200目筛，制得酸改性凹凸棒石；
2、将3g的钛酸四丁酯溶解于30ml乙醇中，混合搅拌均匀后加入到10g酸改性凹凸棒石中，在室温下搅拌12h，过滤，干燥，粉碎，过200目筛网，得到的固体在120℃干燥12h，然后在300℃下焙烧5h，即得凹凸棒石基油泥裂解催化剂。
将该催化剂用于油泥的热解实验，在450℃下，热解油回收率可达84.09%。
实施例2：
1、将200g凹凸棒石原矿和2000g水加入高速剪切机中，以20000r/min的速率剪切1h；将溶液过30目筛后，较粗的杂质弃去，过滤，将滤渣放入烘箱中烘干，粉碎，过筛，得到提纯凹凸棒石；将10g上述提纯凹凸棒石、2g硫酸、1g硝酸和50ml水混匀，于30℃恒温反应30min，然后过滤、烘干、研磨，过100目筛，制得酸改性凹凸棒石；
2、将2g的硝酸铁和2g乙酸钴溶解于5ml水中，混合搅拌均匀后加入到10g酸改性凹凸棒石中，在室温下搅拌12h，过滤，干燥，粉碎，过200目筛网，得到的固体在120℃下干燥12h，然后在500℃下焙烧1h，得凹凸棒石基油泥裂解催化剂。
将该催化剂用于油泥的热解实验，在430℃下，热解油回收率可达85.09%。
实施例3：
1、将150g凹凸棒石原矿和1500g水加入高速剪切机中，以10000r/min的速率剪切2h；将溶液过20目筛后，较粗的杂质弃去，过滤，将滤渣放入烘箱中烘干，粉碎，过筛，得到提纯凹凸棒石；将10g上述提纯凹凸棒石、5g甲酸和45ml水混匀，于60℃恒温反应60min，然后过滤、烘干、研磨，过200目筛，制得酸改性凹凸棒石；
2、将2g的硝酸铁和1g硝酸铜溶解于10ml水中，混合搅拌均匀后加入到10g酸改性凹凸棒石中，在室温下搅拌12h，过滤，干燥，粉碎，过200目筛网，得到的固体在120℃下干燥12h，然后在400℃下焙烧3h，得凹凸棒石基油泥裂解催化剂。
将该催化剂用于油泥的热解实验，在430℃下，热解油回收率可达87.09%。
本发明的技术方案不限于上述实施例，根据本发明的技术方案得到的其它实施例均应落入本发明的保护范围内。
1.凹凸棒石基油泥裂解催化剂的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤：对凹凸棒石原矿进行提纯、酸改性，再以改性凹凸棒石为载体，对钛、铜、钴的活性组分进行负载，焙烧，得到凹凸棒石基油泥裂解催化剂。
2.根据权利要求1所述的凹凸棒石基油泥裂解催化剂的制备方法，其特征是：所述改性凹凸棒石的制备方法是：
（1）将10~20重量份凹凸棒石原矿，50~200重量份水，在高速剪切机中剪切1~3h，剪切转速为2000~20000r/min；然后将溶液过10~30目筛过滤，滤渣放入烘箱中烘干，粉碎，过筛，得提纯凹凸棒石；
（2）将10重量份提纯凹凸棒土、1~5重量份酸和30~50重量份水混合均匀，然后在30~80℃反应30~120min，过滤、洗涤至中性，烘干，研磨，过筛，得酸改性凹凸棒石。
3.根据权利要求2所述的凹凸棒石基油泥裂解催化剂的制备方法，其特征是：所述的酸为盐酸、硫酸、硝酸、甲酸、乙酸中的一种或几种混合物。
4.根据权利要求2所述的凹凸棒石基油泥裂解催化剂的制备方法，其特征是：所述的提纯凹凸棒石和酸改性凹凸棒石的目数为100目~200目。
5.根据权利要求1所述的凹凸棒石基油泥裂解催化剂的制备方法，其特征是：所述的活性组分为钛、铜、钴的化合物中的一种或几种混合物。
6.根据权利要求1所述的凹凸棒石基油泥裂解催化剂的制备方法，其特征是：所述的对活性组分进行负载的方法包括分步浸渍法、等体积浸渍法、过量浸渍法，活性组分的负载量（质量分数）为10%~40%。
7.根据权利要求1所述的凹凸棒石基油泥裂解催化剂的制备方法，其特征是：所述的焙烧温度为300~500℃，焙烧时间为1~5h。