一种吸附水体中活性染料的蒙脱石净水剂的制作方法

本发明涉及一种净水剂，尤其涉及一种吸附水体中活性染料的蒙脱石净水剂。

技术背景

随着我国工业化、城市化进程的加快，经济发展与环境之间的各类矛盾也目渐凸显，大量工业废水如(占较大份额的)印染废水等排放导致水质恶化的速度加快，对生态平衡及人类健康造成的危害和损失十分巨大，致使水体污染的日趋严重和水资源的匮乏己成为制约我国可持续发展的一大障碍。

采用吸附法处理印染废水是一项有效的措施。常用的吸附剂有活性炭、硅胶、活性氧化铝、分子筛等。这些吸附剂应用较多，且价格偏高。近年来，矿物的吸附性能逐渐被人们发现。矿物吸附剂由于其储量丰富、价格低廉、对环境无毒无害等优点备受人们关注。矿物吸附剂用于对环境污染控制的研究也逐渐成为热点。矿物本身的吸附性能并不高，但是对矿物进行一定的改性之后，其吸附性能可大幅提高。

技术实现要素：

针对现有技术存在不足，本发明的目的在于提供一种吸附水体中活性染料的蒙脱石净水剂，通过改性蒙脱石使其负载稀土元素，显著提高了蒙脱石对活性染料的吸附。

为实现上述目的，本发明提供了一种吸附水体中活性染料的蒙脱石净水剂的制备方法，该方法包括如下步骤：

1)制浆：将蒙脱石加去离子水制浆，浆液浓度达到20-35wt％，超声处理30分钟，使其均匀分散在水中。

2)预活化：将超声处理后的蒙脱石浆液用阳离子交换树脂进行预活化，得到预活化后的蒙脱石。

3)负载：将预活化后的蒙脱石与去离子水按照1:8的比例制成浆液，添加稀土元素盐溶液与硝酸铁溶液的混合溶液，加热到60-90℃下，搅拌6-9小时。

4)离心、干燥、研磨获得改性蒙脱石。

进一步，所述阳离子交换树脂为氢离子交换树脂。

优选地，3)中所述稀土元素盐溶液为硝酸镧或硝酸铈溶液。

更为优选地，所述稀土元素盐溶液为0.03-0.06mol/l的硝酸铈溶液。

进一步，3)中所述硝酸铁溶液浓度为0.03mol/l。

进一步，3)中所述的加热温度为90℃，所述搅拌时间为9小时。

优选地，4)中所述的干燥为烘干。

本发明具有的有益效果是：

1.通过氢离子交换树脂预处理，置换出蒙脱石层间的k⁺，na⁺，ca²⁺，mg²⁺等离子，并且，氢离子的原子体积较小，使得蒙脱石的孔容积得到增大，并削弱了蒙脱石层间的键力，层状晶格裂开，孔道被疏通，从而使蒙脱石内部结构改变，吸附性能得到提高，为负载稀土金属离子和铁离子提供场所。

2.将预处理后的蒙脱石负载上稀土金属离子和铁离子，大大增加了其表面的正电荷数；再者由于铁离子易在水中水解形成氢氧化铁胶体，而预处理后的蒙脱石对于负载在其上的铁离子能够起到缓释作用，使铁离子缓慢水解形成胶体，能与蒙脱石形成协同作用，能够显著提高其对水中活性染料的吸附作用；而被胶体吸附的活性染料，富含氮原子，极易被蒙脱石表面的正电荷所吸引，从而与负载在蒙脱石内的稀土金属离子和铁离子相结合，在蒙脱石内部形成不溶于水的双金属中心的络合物，并且该络合物在光照条件下可作为光催化剂，直接将未络合的活性染料氧化分解，直接起到去除水中活性染料的作用。

3.一种吸附水体中活性染料的蒙脱石净水剂，通过蒙脱石预处理后与稀土金属离子和铁离子三者的协同作用，能够显著提高其对水中活性染料的吸附作用。

4.本发明的改性蒙脱石的制备方法简单，适合工业化生产。

说明书附图

图1为实施例1、对比实施例1的电镜扫描图。

图2为实施例1、对比实施例1的红外光谱图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明作进一步说明。

实施例1

一种吸附水体中活性染料的蒙脱石净水剂的制备方法，该方法包括如下步骤：

1)制浆：将蒙脱石加去离子水制浆，浆液浓度达到35wt％，超声处理30分钟，使其均匀分散在水中。

2)预活化：将超声处理后的蒙脱石浆液用阳离子交换树脂进行预活化，得到预活化后的蒙脱石。

3)负载：将预活化后的蒙脱石与去离子水按照1:8的比例制成浆液，添加0.06mol/l硝酸铈溶液与0.03mol/l的硝酸铁溶液的混合溶液，加热到90℃下，搅拌6小时。

4)离心，通过马弗炉里以400℃焙烧1.5小时，冷却后研磨即得到蒙脱石净水剂。

实施例2

一种吸附水体中活性染料的蒙脱石净水剂的制备方法，该方法包括如下步骤：

1)制浆：将蒙脱石加去离子水制浆，浆液浓度达到30wt％，超声处理30分钟，使其均匀分散在水中。

2)预活化：将超声处理后的蒙脱石浆液用阳离子交换树脂进行预活化，得到预活化后的蒙脱石。

3)负载：将预活化后的蒙脱石与去离子水按照1:8的比例制成浆液，添加0.05mol/l硝酸铈溶液与0.03mol/l的硝酸铁溶液的混合溶液，加热到80℃下，搅拌7小时。

4)离心，通过马弗炉里以400℃焙烧1.5小时，冷却后研磨即得到蒙脱石净水剂。

实施例3

一种吸附水体中活性染料的蒙脱石净水剂的制备方法，该方法包括如下步骤：

1)制浆：将蒙脱石加去离子水制浆，浆液浓度达到25wt％，超声处理30分钟，使其均匀分散在水中。

2)预活化：将超声处理后的蒙脱石浆液用阳离子交换树脂进行预活化，得到预活化后的蒙脱石。

3)负载：将预活化后的蒙脱石与去离子水按照1:8的比例制成浆液，添加0.04mol/l硝酸镧溶液与0.03mol/l的硝酸铁溶液的混合溶液，加热到70℃下，搅拌8小时。

4)离心，通过马弗炉里以400℃焙烧1.5小时，冷却后研磨即得到蒙脱石净水剂。

实施例4

一种吸附水体中活性染料的蒙脱石净水剂的制备方法，该方法包括如下步骤：

1)制浆：将蒙脱石加去离子水制浆，浆液浓度达到20wt％，超声处理30分钟，使其均匀分散在水中。

2)预活化：将超声处理后的蒙脱石浆液用阳离子交换树脂进行预活化，得到预活化后的蒙脱石。

3)负载：将预活化后的蒙脱石与去离子水按照1:8的比例制成浆液，添加0.03mol/l硝酸铈溶液与0.03mol/l的硝酸铁溶液的混合溶液，加热到60℃下，搅拌9小时。

4)离心，通过马弗炉里以400℃焙烧1.5小时，冷却后研磨即得到蒙脱石净水剂。

对比例1

一种吸附水体中活性染料的蒙脱石净水剂的制备方法，该方法包括如下步骤：

1)制浆：将蒙脱石加去离子水制浆，浆液浓度达到35wt％，超声处理30分钟，使其均匀分散在水中。

2)预活化：将超声处理后的蒙脱石浆液用阳离子交换树脂进行预活化，得到预活化后的蒙脱石。

3)将预活化后的蒙脱石与去离子水按照1:8的比例制成浆液，加热到90℃下，搅拌6小时。

4)离心，通过马弗炉里以400℃焙烧1.5小时，冷却后研磨即得到蒙脱石净水剂。

对比例2

一种吸附水体中活性染料的蒙脱石净水剂的制备方法，该方法包括如下步骤：

1)制浆：将蒙脱石加去离子水制浆，浆液浓度达到35wt％，超声处理30分钟，使其均匀分散在水中。

2)预活化：将超声处理后的蒙脱石浆液用阳离子交换树脂进行预活化，得到预活化后的蒙脱石。

3)将预活化后的蒙脱石与去离子水按照1:8的比例制成浆液，添加0.06mol/l硝酸铈溶液，加热到90℃下，搅拌6小时。

4)离心，通过马弗炉里以400℃焙烧1.5小时，冷却后研磨即得到蒙脱石净水剂。

对比例3

一种吸附水体中活性染料的蒙脱石净水剂的制备方法，该方法包括如下步骤：

1)制浆：将蒙脱石加去离子水制浆，浆液浓度达到35wt％，超声处理30分钟，使其均匀分散在水中。

2)预活化：将超声处理后的蒙脱石浆液用阳离子交换树脂进行预活化，得到预活化后的蒙脱石。

3)将预活化后的蒙脱石与去离子水按照1:8的比例制成浆液，添加0.03mol/l的硝酸铁溶液，加热到90℃下，搅拌6小时。

4)离心，通过马弗炉里以400℃焙烧1.5小时，冷却后研磨即得到蒙脱石净水剂。

应用试验

试验例1

改性蒙脱石表征：

取实施例1、对比实施例1制备的改性蒙脱石，用电子扫描显微镜对蒙脱石做扫描电子显微镜图，观察材料表面的形态特征。取实施例1、对比例1的扫描电镜图见图1.

用红外分光光度计对实施例1、对比例1制备的改性蒙脱石进行红外光谱分析，见图2。

试验例2

将实施例1-4与对比例1-3进行含活性染料的废水吸附试验，结果见表1。

表1实施例1-4与对比例1-3进行含活性染料的废水处理后污染物含量。

由表1可知，本发明提供的一种吸附水体中活性染料的蒙脱石净水剂能够显著吸附废水中的活性染料，对于含有活性染料的印染废水有着显著的净化作用。