本发明涉及过滤材料技术领域，特别涉及一种抗静电再生涤纶复合空气过滤材料及其制备方法。
背景技术：
涤纶纤维作为过滤材料广泛应用于面粉尘、化工性粉尘、煤粉尘的过滤，而作为面粉尘、化工性粉尘、煤粉尘过滤的过滤材料，最主要的性能是抗静电性和强力。现有的抗静电涤纶纤维过滤材料，如防静电除尘器滤袋，其制备通常是在生产针刺毡的过程中，在基布的经纱中直接并入导电纤维或在化学纤维中直接混入导电纤维或导电材料来达到抗静电的效果。这种方法制备的过滤材料虽然具有抗静电的效果，但是存在强力差，孔隙率小，成本高的缺点。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明目的在于提供一种抗静电再生涤纶复合空气过滤材料及其制备方法。采用本发明方法制备的过滤材料不仅具有良好的抗静电效果，而且强力高、孔隙率大、成本低。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种抗静电再生涤纶复合空气过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石墨烯粉体与聚酰胺母粒依次进行初混和双螺杆共混、挤出造粒，得到石墨烯/聚酰胺共混母粒；
(2)将所述石墨烯/聚酰胺共混母粒与再生涤纶母粒进行双螺杆共混、挤出造粒，得到石墨烯/聚酰胺/再生涤纶共混母粒；
(3)将所述石墨烯/聚酰胺/再生涤纶共混母粒进行熔融纺丝，得到混合纤维；
(4)将所述混合纤维一部分进行热处理，得到膨体纱短纤；另一部分纺纱后将纱线织造成平纹织物；
将所述膨体纱短纤进行气流成网，得到膨体纱短纤网；采用水刺的方法将所述膨体纱短纤网固定在平纹织物表面进行复合，得到所述抗静电再生涤纶复合空气过滤材料。
优选地，所述石墨烯粉体包括多孔石墨烯、多孔氧化石墨烯、二氧化钛掺杂石墨烯、氧化锌掺杂石墨烯和氮化硼掺杂石墨烯粉体中的一种或几种，所述石墨烯粉体的粒径为0.5～5μm。
优选地，所述聚酰胺母粒包括聚酰胺6母粒和/或聚酰胺66母粒；所述聚酰胺母粒的粒度为1～6mm；所述石墨烯粉体的质量为石墨烯粉体和聚酰胺母粒质量之和的0.1～30％。
优选地，所述步骤(1)中的初混为密炼，所述初混的温度为230～270℃，时间为2～30min；所述双螺杆共混的温度为210～270℃，时间为1～50min。
优选地，所述步骤(2)中再生涤纶母粒包括瓶片再生涤纶母粒、废旧面料涤纶短纤母粒和废旧纺织品涤纶长丝母粒中的一种或几种；所述再生涤纶母粒的粒径为1～5mm；所述石墨烯/聚酰胺共混母粒与再生涤纶母粒的质量比为1：10～10:1；所述双螺杆共混的温度为210～270℃，时间为1～50min。
优选地，所述步骤(3)中的熔融纺丝在双螺杆纺丝机中进行；所述熔融纺丝的温度为250～310℃，纺丝挤出速度为0.1～15m/min；所述混合纤维的细度为5～100旦尼尔。
优选地，所述步骤(4)中的热处理为蒸汽、热空气或沸水处理；所述热处理的温度为80～130℃，时间为10～90min。
优选地，所述步骤(4)中纱线的细度为10～60英支；所述平纹织物的经纱密度为100～300根/cm，纬纱密度为100～300根/cm；所述平纹织物的克重为20～300g/m2；所述膨体纱短纤网的克重为10～100g/m2；所述膨体纱短纤网与平纹织物按质量比1:10～10:1进行复合。
优选地，所述步骤(4)中水刺的水刺压力为50～200pa，水刺距离为20～60mm。
本发明提供了以上方案所述制备方法得到的抗静电再生涤纶复合空气过滤材料，包括平纹织物和复合在所述平纹织物表面的膨体纱短纤网，所述平纹织物和膨体纱短纤网的材质为石墨烯/聚酰胺/再生涤纶混合纤维；所述抗静电再生涤纶复合空气过滤材料的孔隙率为50～90％，断裂强力为0.1～5n，断裂伸长率为1～30％，静电半衰期为0.1～2s。
本发明提供了一种抗静电再生涤纶复合空气过滤材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将石墨烯粉体与聚酰胺母粒依次进行初混和双螺杆共混、挤出造粒，得到石墨烯/聚酰胺共混母粒；(2)将所述石墨烯/聚酰胺共混母粒与再生涤纶母粒进行双螺杆共混、挤出造粒，得到石墨烯/聚酰胺/再生涤纶共混母粒；(3)将所述石墨烯/聚酰胺/再生涤纶共混母粒进行熔融纺丝，得到混合纤维；(4)将所述混合纤维一部分进行热处理，得到膨体纱短纤；另一部分纺纱后将纱线织造成平纹织物；将所述膨体纱短纤进行气流成网，得到膨体纱短纤网；采用水刺的方法将所述膨体纱短纤网固定在平纹织物表面进行复合，得到所述抗静电再生涤纶复合空气过滤材料。本发明以再生涤纶作为基体材料，能够降低成本；利用石墨烯的抗静电性能能够增强过滤材料的抗静电性，将石墨烯粉体与聚酰胺母粒先制成石墨烯/聚酰胺共混母粒再与再生涤纶母粒共混的方式，与在化学纤维中直接混入导电纤维的方式相比，能够实现在纤维内部引入导电助剂，提高抗静电的长久性，抗静电效果更加突出；本发明将石墨烯/聚酰胺/再生涤纶共混母粒熔融纺丝后得到混合纤维制成膨体纱短纤，能够提高过滤材料的孔隙率；采用水刺的方法能够将膨体纱短纤网牢牢地固定在石墨烯/聚酰胺/再生涤纶混合纤维平纹织物上，从而提高过滤材料的强力。因此，采用本发明方法制备的过滤材料不仅具有良好的抗静电效果，而且孔隙率大，从而提高透气率，增加粉尘的过滤效果；并且强力高、成本低。
具体实施方式
本发明提供了一种抗静电再生涤纶复合空气过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石墨烯粉体与聚酰胺母粒依次进行初混和双螺杆共混、挤出造粒，得到石墨烯/聚酰胺共混母粒；
(2)将所述石墨烯/聚酰胺共混母粒与再生涤纶母粒进行双螺杆共混、挤出造粒，得到石墨烯/聚酰胺/再生涤纶共混母粒；
(3)将所述石墨烯/聚酰胺/再生涤纶共混母粒进行熔融纺丝，得到混合纤维；
(4)将所述混合纤维一部分进行热处理，得到膨体纱短纤；另一部分纺纱后将纱线织造成平纹织物；
将所述膨体纱短纤进行气流成网，得到膨体纱短纤网；采用水刺的方法将所述膨体纱短纤网固定在平纹织物表面进行复合，得到所述抗静电再生涤纶复合空气过滤材料。
本发明将石墨烯粉体与聚酰胺母粒依次进行初混和双螺杆共混、挤出造粒，得到石墨烯/聚酰胺共混母粒。在本发明中，所述石墨烯粉体优选包括多孔石墨烯、多孔氧化石墨烯、二氧化钛掺杂石墨烯、氧化锌掺杂石墨烯和氮化硼掺杂石墨烯粉体中的一种或几种；所述石墨烯粉体的粒径优选为0.5～5μm，更优选为1～3μm。本发明利用石墨烯的抗静电性能能够增强过滤材料的抗静电性，石墨烯为纳米结构，比表面积大，少量添加即可实现很好的抗静电效果。在本发明中，所述聚酰胺母粒优选包括聚酰胺6母粒和/或聚酰胺66母粒；所述聚酰胺母粒的粒度优选为1～6mm，更优选为2～5mm。在本发明中，聚酰胺与石墨烯纳米材料有较好的界面相容性，能够增强石墨烯的分散性能，使得石墨烯的抗静电效果发挥的更好。在本发明中，所述石墨烯粉体的质量优选为石墨烯粉体和聚酰胺母粒质量之和的0.1～30％，更优选为15～25％，进一步优选为20％。本发明对所述石墨烯粉体与聚酰胺母粒的来源没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的相应市售商品即可。在本发明中，所述初混优选为密炼，优选在密炼机中进行，所述初混的温度为230～270℃，更优选为240～260℃，时间优选为2～30min，更优选为10～20min。在本发明中，所述双螺杆共混的温度优选为210～270℃，更优选为220～260℃，时间优选为1～50min，更优选为5～35min；所述双螺杆共混优选在双螺杆挤出机中进行。在本发明中，所述挤出造粒后得到的石墨烯/聚酰胺共混母粒的粒径优选为1～10mm。
得到石墨烯/聚酰胺共混母粒后，本发明将所述石墨烯/聚酰胺共混母粒与再生涤纶母粒进行双螺杆共混、挤出造粒，得到石墨烯/聚酰胺/再生涤纶共混母粒。在本发明中，所述再生涤纶母粒优选包括瓶片再生涤纶母粒、废旧面料涤纶短纤母粒和废旧纺织品涤纶长丝母粒中的一种或几种；所述再生涤纶母粒的粒径为1～5mm，优选为2～3mm。本发明对所述再生涤纶母粒的来源没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知来源的再生涤纶母粒即可；本发明以再生涤纶作为过滤材料的基体材料，能够降低过滤材料的成本。在本发明中，所述石墨烯/聚酰胺共混母粒与再生涤纶母粒的质量比优选为1：10～10:1，更优选为2:8～7:3。在本发明中，所述石墨烯/聚酰胺共混母粒与再生涤纶母粒进行双螺杆共混的温度优选为210～270℃，更优选为220～250℃，时间优选为1～50min，更优选为5～35min。在本发明中，所述石墨烯/聚酰胺/再生涤纶共混母粒的粒径优选为2～5mm。本发明将石墨烯粉体与聚酰胺母粒先制成石墨烯/聚酰胺共混母粒再与再生涤纶母粒共混的方式，与在化学纤维中直接混入导电纤维的方式相比，能够实现在纤维内部引入导电助剂，提高抗静电的长久性，抗静电效果更加突出。
得到石墨烯/聚酰胺/再生涤纶共混母粒后，本发明将所述石墨烯/聚酰胺/再生涤纶共混母粒进行熔融纺丝，得到混合纤维。在本发明中，所述熔融纺丝优选在双螺杆纺丝机中进行；所述熔融纺丝的温度优选为250～310℃，更优选为260～300℃，纺丝挤出速度优选为0.1～15m/min，更优选为1～10m/min。本发明对所述熔融纺丝的具体操作方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的操作方法即可。所述熔融纺丝得到的混合纤维的细度优选为5～100旦尼尔，更优选为10～60旦尼尔。
得到混合纤维后，本发明将所述混合纤维一部分进行热处理，得到膨体纱短纤；另一部分纺纱后将纱线织造成平纹织物。在本发明中，所述热处理优选为蒸汽、热空气或沸水处理，所述蒸汽、热空气或沸水处理即将所述混合纤维放在蒸汽、热空气或废水中进行处理。在本发明中，所述热处理的温度优选为80～130℃，更优选为90～110℃，进一步优选为100℃；时间优选为10～90min，更优选为20～70min，进一步优选为40～60min。在本发明中，所述膨体纱短纤蓬松度高，弹性大，本发明将所述混合纤维制成膨体纱短纤能够提高过滤材料的孔隙率。本发明对所述纺纱和织造的操作方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的纺纱和平纹织物的织造方法即可。在本发明中，所述纱线的细度优选为10～60英支，更优选为30～45英支。在本发明中，所述平纹织物的经纱密度优选为100～300根/cm，更优选为150～250根/cm，纬纱密度优选为100～300根/cm，更优选为150～250根/cm；所述平纹织物的克重优选为20～300g/m2，更优选为80～220g/m2，进一步优选为100～200g/m2。
得到膨体纱短纤和平纹织物后，本发明将所述膨体纱短纤进行气流成网，得到膨体纱短纤网；然后采用水刺的方法将所述膨体纱短纤网与平纹织物复合，得到所述抗静电再生涤纶复合空气过滤材料。本发明对所述气流成网的方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的气流成网方法即可。在本发明中，所述膨体纱短纤网的克重优选为10～100g/m2，更优选为20～80g/m2；所述膨体纱短纤网与平纹织物优选按质量比1:10～10:1进行复合，更优选按质量比2:8～7:3进行复合。本发明所述水刺的方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的水刺方法即可，在本发明中，所述水刺的水刺压力优选为50～200pa，更优选为100～150pa，水刺距离优选为20～60mm，更优选为30～50mm。本发明采用水刺的方法能够将膨体纱短纤网牢牢地固定在所述平纹织物上，所得材料结构更为均匀、一致，且刺眼较小，从而提高过滤材料的强力。
本发明提供的制备方法不仅能够提高过滤材料的抗静电效果，而且能够提高过滤材料的强力、提高孔隙率，降低成本。
本发明提供了以上方案所述制备方法得到的抗静电再生涤纶复合空气过滤材料，包括平纹织物和复合在所述平纹织物表面的膨体纱短纤网，所述平纹织物和膨体纱短纤网的材质为石墨烯/聚酰胺/再生涤纶混合纤维；所述抗静电再生涤纶复合空气过滤材料的孔隙率为50～90％，优选为60～90％；断裂强力为0.1～5n，优选为3～5n，断裂伸长率为1～30％，优选为10～30％；静电半衰期为0.1～2s，优选为0.5～1s。本发明提供的抗静电再生涤纶复合空气过滤材料在过滤时，膨体纱短纤网用于过滤浮尘、空气杂质及细菌病毒，平纹织物起到支撑的作用。
下面结合实施例对本发明提供的抗静电再生涤纶复合空气过滤材料及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将粒径为2μm的石墨烯粉体(氧化锌掺杂石墨烯)按照1:4的质量比与聚酰胺6母粒(粒径为2mm)置于密炼机中初混，混合的温度为230℃，时间为10min；再将初混料放入双螺杆挤出机中进行共混造粒，共混温度235℃，时间15min，得到石墨烯/聚酰胺共混母粒，粒径为2mm；
将石墨烯/聚酰胺共混母粒与瓶片再生涤纶母粒(粒径1mm)按照质量比1：1放入双螺杆挤出机中进行共混造粒，共混温度为240℃，时间为20min，得到石墨烯/聚酰胺/再生涤纶共混母粒，粒径为2mm；
石墨烯/聚酰胺/再生涤纶共混母粒通过双螺杆纺丝机进行熔融纺丝，纺丝温度为270℃，双螺杆挤出速度为10m/min，得到混合纤维，细度为20旦尼尔；
将一部分混合纤维放在蒸汽中处理，温度为90℃，处理时间为30min，得到膨体纱短纤；另一部分混合纤维纺纱后将纱线(细度为30英支)织造成平纹织物，平纹织物的经纱密度为100根/cm，纬纱密度为100根/cm，克重为30g/m2；将膨体纱短纤进行气流成网，得到膨体纱短纤网，膨体纱短纤网的克重为30g/m2；利用水刺技术将膨体纱短纤网固定在平纹织物上进行复合，膨体纱短纤网与平纹织物的质量比为1：1，水刺压力为100pa，水刺距离为40mm，得到抗静电再生涤纶复合空气过滤材料。
按照《gb/t24218.3-2010纺织品非织造布试验方法第3部分：断裂强力和断裂伸长率的测定(条样法)》测试过滤材料的断裂强力和断裂伸长率，按照iso/tr26946-2011方法测试过滤材料的孔隙率；按照《gbt12703-2008纺织品静电测试方法》测试过滤材料的静电半衰期。
测试结果：实施例1制备的抗静电再生涤纶复合空气过滤材料的断裂强力2n，断裂伸长率为5％；孔隙率为90％；静电半衰期为0.5s。
实施例2
将粒径为3μm的石墨烯粉体(多孔石墨烯)按照1:3的质量比与聚酰胺66(粒径为5mm)置于密炼机中初混，混合的温度为270℃，时间为5min；再将初混料放入双螺杆挤出机中进行共混造粒，共混温度270℃，时间10min，得到石墨烯/聚酰胺共混母粒，粒径为5mm；
将石墨烯/聚酰胺共混母粒与瓶片再生涤纶母粒(粒径3mm)按照质量比1：1放入双螺杆挤出机中进行共混造粒，共混温度为230℃，时间为15min，得到石墨烯/聚酰胺/再生涤纶共混母粒，粒径为5mm；
石墨烯/聚酰胺/再生涤纶共混母粒通过双螺杆纺丝机进行熔融纺丝，纺丝温度为300℃，双螺杆挤出速度为10m/min，得到混合纤维，细度为20旦尼尔；
将一部分混合纤维放在沸水中处理，温度为100℃，处理时间为10min，得到膨体纱短纤；另一部分混合纤维纺纱后将纱线(45英支)织造成平纹织物，平纹织物的经纱密度为150根/cm，纬纱密度为150根/cm，克重为30g/m2；将膨体纱短纤进行气流成网，得到膨体纱短纤网，膨体纱短纤网的克重为30g/m2；利用水刺技术将膨体纱短纤网固定在平纹织物上进行复合，膨体纱短纤网与平纹织物的质量比为2：1，水刺压力为80pa，水刺距离为30mm，得到抗静电再生涤纶复合空气过滤材料。
按照实施例1的方法进行测试，实施例2制备的抗静电再生涤纶复合空气过滤材料的断裂强力3n，断裂伸长率为10％；孔隙率为80％；静电半衰期为1s。
实施例3
将粒径为2μm的石墨烯粉体(二氧化钛掺杂石墨烯)按照1:4的质量比与聚酰胺6母粒(粒径6mm)置于密炼机中初混，混合的温度为260℃，时间为20min；再将初混料放入双螺杆挤出机中进行共混造粒，共混温度260℃，时间15min，得到石墨烯/聚酰胺共混母粒，粒径3mm；
将石墨烯/聚酰胺共混母粒与瓶片再生涤纶母粒(粒径5mm)按照质量比1：3放入双螺杆挤出机中进行共混造粒，共混温度为270℃，时间为25min，得到石墨烯/聚酰胺/再生涤纶共混母粒，粒径2mm；
石墨烯/聚酰胺/再生涤纶共混母粒通过双螺杆纺丝剂进行熔融纺丝，纺丝温度为300℃，双螺杆挤出速度为10m/min，得到混合纤维，细度为60旦尼尔；
将一部分混合纤维放在热空气中处理，温度为110℃，处理时间为90min，得到膨体纱短纤；另一部分混合纤维纺纱后将纱线(细度为30英支)织造成平纹织物，平纹织物的经纱密度为300根/cm，纬纱密度为300根/cm，克重为260g/m2；将膨体纱短纤进行气流成网，得到膨体纱短纤网，膨体纱短纤网的克重为80g/m2；利用水刺技术将膨体纱短纤网固定在平纹织物上进行复合，膨体纱短纤网与平纹织物的质量比为10：1，水刺压力为80pa，水刺距离为40mm，得到抗静电再生涤纶复合空气过滤材料。
按照实施例1的方法进行测试，实施例3制备的抗静电再生涤纶复合空气过滤材料的断裂强力5n，断裂伸长率为10％；孔隙率为50％；静电半衰期为2s。
由以上实施例可以看出，采用本发明方法制备的过滤材料不仅具有良好的抗静电效果，而且强力高、孔隙率大、成本低。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。