一种氨肟化反应过程分离催化剂的装置的制作方法

1.本实用新型属于化工生产技术领域，涉及一种氨肟化反应过程分离催化剂的装置。


背景技术：

2.己内酰胺产品是一种重要的有机化工原料，主要用途是通过聚合生产聚酰胺切片，可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜等，应用市场广泛。环己酮氨肟化生产环己酮肟是己内酰胺生产的关键工艺过程，该工艺过程以钛硅分子筛为催化剂，叔丁醇为溶剂，环己酮、双氧水和气氨为原料，在带有搅拌器的釜式反应器中反应生成环己酮肟，反应溶液经循环泵加压后输送到过滤器过滤，过滤出的反应清液送往后续工序，含有催化剂的浊液循环回反应釜。钛硅分子筛与反应清液的分离设备是环己酮氨肟化技术核心设备之一。
3.现有技术分离钛硅分子筛与反应清液有金属膜过滤催化剂和小孔径陶瓷膜分离催化剂两种方法。金属膜管置于反应釜内，其缺点是膜管清洗再生时需停工将反应釜清空隔离，清洗再生困难，对生产影响大。陶瓷膜置于反应釜外，但是，小孔径陶瓷膜通量小、易堵塞，清洗再生频繁，影响装置平稳运行。


技术实现要素：

4.本实用新型的目的是提供一种氨肟化反应过程分离催化剂的装置，利用外置的金属膜过滤器分离催化剂，改进反应液和催化剂的分离方式，降低催化剂过滤分离对装置的影响，提高装置运行的稳定性。
5.本实用新型的技术方案是：氨肟化反应过程分离催化剂的装置，包括进料管路、混合器、反应釜、循环泵、釜液循环管路、冷却器、反洗液管路和过滤器。过滤器设有进料口、清液出口和浊液出口。进料管路通过混合器连接到反应釜，反应釜通过循环泵连接到过滤器的进料口，浊液出口通过冷却器和釜液循环管路连接到混合器，清液出口分为两路，一路与反洗液管路连接，一路出装置连接到反应产物储罐。过滤器为外置的金属膜过滤器，金属膜过滤器的金属膜管由不锈钢制成，金属膜管的孔径为0.05微米～10微米。
6.过滤器包括封头、器壁、金属膜管和花板，金属膜管安装在过滤器内，金属膜管两头安装花板。封头安装在器壁的两头，两头封头设有管程进出口，器壁设有壳程进出口。金属膜管的两头装有膜管密封件，膜管密封件的材质为氟橡胶、聚四氟乙烯。进料管路与双氧水进料管、环己酮进料管、叔丁醇进料管和气氨进料管连接。金属膜过滤器为2～6台。
7.本实用新型将装有金属膜管的金属膜过滤器于反应釜外，含有催化剂的反应溶液走金属膜过滤器的壳程，清液自管程出来，也可以反应溶液走金属膜过滤器的管程，清液自壳程出来。与将金属膜置于反应釜内相比，置于反应釜外的金属膜过滤器可以单独隔离出来清洗再生，不影响装置正常生产。与陶瓷膜相比，金属膜强度更高，过滤通量更大，使用周期更长。
8.本实用新型氨肟化反应过程分离催化剂的装置，利用外置的金属膜过滤器分离催化剂，改进了反应液和催化剂的分离方式，降低了催化剂过滤分离对装置的影响，提高了装置运行的稳定性。
附图说明
9.图1为本实用新型氨肟化反应过程分离催化剂的装置的流程示意图；
10.图2为金属膜过滤器的结构示意图；
11.图3为图2的横截面图；
12.其中：1—进料管路、2—混合器、3—反应釜、4—循环泵、5—釜液循环管路、6—冷却器、7—金属膜过滤器、8—反洗液管路、9—封头、10—浊液出口、11—金属膜管、12—膜管密封件、13—花板、14—清液出口、15—进料口、16—器壁。
具体实施方式
13.下面结合实例和附图对本实用新型进行详细说明。本实用新型保护范围不限于实施例，本领域技术人员在权利要求限定的范围内做出任何改动也属于本实用新型保护的范围。
14.本实用新型氨肟化反应过程分离催化剂的装置，如图1所示，包括进料管路1、混合器2、反应釜3、循环泵4、釜液循环管路5、冷却器6和4台过滤器。过滤器为外置的金属膜金属膜过滤器7，金属膜过滤器中金属膜管由不锈钢制成，金属膜管的孔径为10微米。生产过程中逐台轮流进行反冲洗，即：其中一台进行反冲洗，其它过滤器进行过滤分离，过滤器轮流进行反冲洗。
15.如图2和图3所示，过滤器7包括封头9、器壁16、金属膜管11和花板13，金属膜管11安装在过滤器内，金属膜管11两头安装花板13，金属膜管11的数量根据加工负荷由工艺确定。封头安装在器壁的两头，两头封头设有管程进出口，器壁设有壳程进出口。下部封头的管程进出口为进料口15，上部封头的管程进出口为浊液出口10，器壁的壳程进出口为清液出口14。金属膜管11的两头装有膜管密封件12，膜管密封件的材质为氟橡胶。双氧水进料管、环己酮进料管、叔丁醇进料管和气氨进料管与进料管路1连接。进料管路通过混合器连接到反应釜，反应釜通过循环泵连接到过滤器的进料口，过滤器的浊液出口通过冷却器和釜液循环管路连接到混合器。过滤器的清液出口一路出装置连接到反应产物储罐，一路与反洗液管路8连接，过滤器进行反清洗时清液出口作反洗液入口。
16.本实用新型的运行过程为：原料环己酮、双氧水、气氨和溶剂叔丁醇经准确计量的反应物料进入进料管路1，通过混合器2进入带搅拌式的反应釜3中进行反应生成环己酮肟，含催化剂的反应溶液经循环泵4加压后经进料口15送到金属膜过滤器7，含有催化剂的反应液流经金属膜过滤器的管程，对料液进行过滤。反应清液从金属膜管11中过滤进入壳程，经清液出口14送到反应产物储罐，过滤后浊液经浊液出口10到循环水冷却器冷却后到釜液循环管路5，经准确计量的反应物料加入到釜液循环管路，经进料混合器混合后进入反应釜。
17.金属膜管需要反冲洗时，关闭清液出口到反应产物储罐管路上的阀门，自动打开反洗液管路8的反冲洗阀门开始反冲洗，反冲洗后的反清洗液从浊液出口流出，经釜液循环管路5返回反应釜3。反冲洗液来自反应产物储罐或溶剂储罐(叔丁醇)。反冲洗完成后关闭
反冲洗阀门，打开清液出口到反应产物储罐管路上的阀门，继续进行运行。


技术特征：
1.一种氨肟化反应过程分离催化剂的装置，包括进料管路(1)、混合器(2)、反应釜(3)、循环泵(4)、釜液循环管路(5)、冷却器(6)、反洗液管路(8)和过滤器，所述过滤器设有进料口、清液出口和浊液出口；所述进料管路通过混合器连接到反应釜，所述反应釜通过循环泵连接到过滤器的进料口，所述浊液出口通过冷却器和釜液循环管路连接到混合器，所述清液出口分为两路，一路与反洗液管路(8)连接，一路出装置连接到反应产物储罐，连接管路设有阀门；其特征：所述过滤器为外置的金属膜过滤器(7)，所述金属膜过滤器中金属膜管(11)由不锈钢制成，金属膜管的孔径为0.05微米～10微米。2.根据权利要求1所述的氨肟化反应过程分离催化剂的装置，其特征是：所述金属膜过滤器(7)包括封头(9)、器壁(16)、金属膜管(11)和花板(13)，所述金属膜管(11)安装在过滤器内，金属膜管(11)两头安装花板(13)；所述封头安装在器壁的两头，两头封头设有管程进出口，所述器壁设有壳程进出口。3.根据权利要求1所述的氨肟化反应过程分离催化剂的装置，其特征是：所述金属膜管(11)的两头装有膜管密封件(12)，所述膜管密封件的材质为氟橡胶、聚四氟乙烯。4.根据权利要求1所述的氨肟化反应过程分离催化剂的装置，其特征是：所述进料管路(1)与双氧水进料管、环己酮进料管、叔丁醇进料管和气氨进料管连接。5.根据权利要求1所述的氨肟化反应过程分离催化剂的装置，其特征是：所述金属膜过滤器(7)为2～6台。

技术总结
本实用新型涉及一种氨肟化反应过程分离催化剂的装置，包括进料管路、混合器、反应釜、循环泵、釜液循环管路、冷却器、反洗液管路和过滤器。过滤器设有进料口、清液出口和浊液出口。进料管路通过混合器连接到反应釜，反应釜通过循环泵连接到过滤器的进料口，浊液出口通过冷却器和釜液循环管路连接到混合器，清液出口分为两路，一路与反洗液管路连接，一路出装置连接到反应产物储罐。过滤器为外置金属膜过滤器。本实用新型通过使用外置的金属膜过滤器分离催化剂，改进了反应液和催化剂的分离方式，降低了催化剂过滤分离对装置的影响，提高了装置运行的稳定性。置运行的稳定性。置运行的稳定性。


技术研发人员：杨玉龙 李辉 王仲霞 杨慧姣 郝轩
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司
技术研发日：2020.10.28
技术公布日：2021/9/13