一种亚磷酸酯类配体的合成系统的制作方法

1.本实用新型属于化工生产技术领域，尤其涉及一种用于己二腈生产的催化剂配体亚磷酸酯类的合成系统。


背景技术：

2.己二腈，为无色透明的油状液体，主要用于生产尼龙66盐，此外还被广泛应用于电子、轻工及其他有机合成领域。随着我国尼龙66产业的发展，对于己二腈的需求量日益增加。己二腈合成工艺路线主要有：丁二烯氢氰化法、丙烯腈电解二聚法、己二酸催化氨化法、己内酰胺降解水解法。
3.目前，己二腈最主要的生产工艺为丁二烯氢氰化法，具有流程短、能耗低、产量高及经济性高的优点。该工艺是将丁二烯与hcn(氰化氢)在催化剂存在的条件下进行反应，反应步骤由一级氢氰化、异构化、二级氢氰化三步组成。反应中采用过渡金属催化剂，一般为过渡金属与含磷配体组成的络合物。开发出高转化率及选择性的高性能催化剂是整个丁二烯氢氰化法工艺的核心。
4.在金属有机催化剂中，配体发挥着关键作用，不同的配体通过稳定及激活中心金属原子，能够在催化反应中发挥选择性的催化作用。不同含磷配体咬合角、空间位阻及电子云密度差别较大，与过渡金属配位后合成的催化剂催化效果差别较大。筛选出合适的催化剂配体，可以有效提高反应的转化率和目标产物的选择性。但同时值得注意的是该工艺的缺点之一为合成的含磷配体极易水解，在催化剂的合成反应中需严格控制体系中的水含量。


技术实现要素：

5.鉴于上述的分析，本实用新型实施例旨在提供一种亚磷酸酯类配体的合成系统，用以解决现有含磷配体容易水解的问题。
6.本实用新型提供了一种亚磷酸酯类配体的合成系统，包括第一原料储罐、分离塔、反应釜、第二原料储罐、产品储罐和废液罐，分离塔设有第一进料口、第一出料口和出液口，反应釜设有第二进料口和第二出料口，第一原料储罐与第一进料口连接，第一出料口分别与产品储罐、废液罐连接，第二原料储罐与第二进料口连接，第二出料口与第一进料口连接，出液口与第二进料口连接。
7.进一步，所述反应釜为夹套式反应釜，反应釜的夹套与高温循环油浴装置相连。
8.进一步，所述反应釜的上方安装有循环冷凝回流装置。
9.进一步，所述反应釜设有进气口和出气口，出气口与所述循环冷凝回流装置相连。
10.进一步，所述反应釜内设有搅拌装置，搅拌装置为浆式、框式或锚式搅拌器中的一种。
11.进一步，所述分离塔为精馏塔，且该精馏塔与真空泵相连。
12.进一步，所述的第一进料口和第一出料口分别设置在分离塔的顶端和底端，所述
出液口设置在分离塔的底部。
13.进一步，所述第二进料口和第二出料口分别设置在所述反应釜的顶端和底端。
14.进一步，所述第一原料储罐用于存放原料酚类和溶剂，所述第二原料储罐用于存放原料氯化磷，所述产品储罐用于存放所述亚磷酸酯类配体，所述废液罐用于存放副产物和废液。
15.进一步，所述第一原料储罐、分离塔、反应釜、第二原料储罐、产品储罐和废液罐之间通过密闭管路、输送泵连接。
16.与现有技术相比，本实用新型可实现的有益效果：利用连续的催化剂配体合成工艺，利用惰性气体源、真空泵、封闭管路及输送泵，实现了本系统内部的无水无氧环境，整套装置气密性良好，实现了亚磷酸酯类配体的连续稳定高效合成。
17.本实用新型中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本实用新型的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本实用新型而了解。本实用新型的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
18.附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本实用新型的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
19.图1为实用新型一种亚磷酸酯类配体的合成系统结构示意图；
20.图2为实用新型的反应釜与循环冷凝回流装置的结构示意图。
21.附图标记：
[0022]1‑
第一原料储罐；2
‑
分离塔；3
‑
反应釜；4
‑
第二原料储罐；5
‑
产品储罐；6
‑
废液罐；7
‑
循环冷凝回流装置；8
‑
输送泵；
[0023]
a
‑
原料酚类；b
‑
原料氯化磷；c
‑
粗配体；d
‑
废液、副产品；e
‑
亚磷酸酯类配体。
具体实施方式
[0024]
下面结合附图来具体描述本实用新型的优选实施例，其中，附图构成本实用新型一部分，并与本实用新型的实施例一起用于阐释本实用新型的原理，并非用于限定本实用新型的范围。
[0025]
在本实用新型实施例的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接可以是机械连接，也可以是电连接可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
[0026]
全文中描述使用的术语“顶部”、“底部”、“在
……
上方”、“下”和“在
……
上”是相对于装置的部件的相对位置，例如装置内部的顶部和底部衬底的相对位置。可以理解的是装置是多功能的，与它们在空间中的方位无关。
[0027]
本实用新型通常的工作面可以为平面或曲面，可以倾斜，也可以水平。为了方便说明，本实用新型实施例放置在水平面上，并在水平面上使用，并以此限定“高低”和“上下”。
[0028]
具体实施例提供了一种亚磷酸酯类配体的合成系统，如图1
‑
图2所示，包括第一原
料储罐1、分离塔2、反应釜3、第二原料储罐4、产品储罐5和废液罐6，分离塔2设有第一进料口、第一出料口和出液口，反应釜3设有第二进料口和第二出料口，第一原料储罐1与第一进料口连接，第一出料口分别与产品储罐5、废液罐6连接，第二原料储罐4与第二进料口连接，第二出料口与第一进料口连接，出液口与第二进料口连接。
[0029]
具体地，分离塔2设有第一进料口和第一出料口分别设置在分离塔2的顶端和底端，出液口设置在分离塔2的底部；反应釜3设有第二进料口和第二出料口分别设置在反应釜3的顶端和底端。
[0030]
所述反应釜3为夹套式反应釜，反应釜3的夹套与高温循环油浴装置相连，将夹套温度控制在20～220℃。
[0031]
反应釜3的上方安装有循环冷凝回流装置7，循环冷凝回流装置7内的冷凝水温度控制在5～10℃。
[0032]
反应釜3的顶端还设有进气口和出气口，惰性气体从进气口进入反应釜3内，出气口与上述循环冷凝回流装置7相连。
[0033]
反应釜3内设有搅拌装置，搅拌装置可以为浆式、框式或锚式搅拌器中的一种，具体地，所述搅拌装置位于反应釜3顶部中间位置。
[0034]
所述分离塔2为精馏塔，且该精馏塔与真空泵相连，使精馏塔能够实现减压蒸馏。
[0035]
反应原料酚类与溶剂按照一定比例混合后，导入至第一原料储罐1中，反应原料氯化磷放置在第二原料储罐4内，反应产品亚磷酸酯类配体放置到产品储罐5内，反应副产物、废液放置到废液罐6内。
[0036]
需要说明的是，第一原料储罐1、分离塔2、反应釜3、第二原料储罐4、产品储罐5和废液罐6之间通过密闭管路、输送泵8连接。
[0037]
本实用新型的亚磷酸酯类配体的合成系统工艺流程如下：
[0038]
(1)反应原料酚类与溶剂按照一定比例混合后，导入至第一原料储罐1中，并将第一原料储罐1内的反应原料输送至分离塔2内，对分离塔2进行升温，进行精馏，将蒸馏出的废液由第一出料口导出流至废液罐6内，分离塔2内留存的产品经出液口由第二进料口流入反应釜3内，同时反应原料氯化磷从第二原料储罐4由第二进料口输送至反应釜3内。
[0039]
需要说明的是，原料的加料和输送过程中可通过输送泵8控制各物料的流量。
[0040]
(2)在反应原料氯化磷加料完毕后，开启反应釜3内的搅拌装置、高温循环油浴装置及循环冷凝回流装置，将反应釜3内的温度升温至180～220℃，进行加热回流反应，在反应釜3中反应一定时间后获得粗配体。
[0041]
优选地，该步骤中持续有惰性气体从反应釜3的进气口进入反应体系内，再由循环冷凝回流装置排出，使反应体系处于微正压状态。
[0042]
(3)粗配体经反应釜3的第二出料口由分离塔2的第一进料口进入分离塔2内，开启减压精馏，通过控制分离塔2温度(80～300℃)及升温速度，不断将副产物从第一出料口采出至废液罐6内，最终精配体成品(即亚磷酸酯类配体)也从第一出料口采出至产品储罐5内。
[0043]
需要说明的是，本实用新型的合成系统并不仅仅局限在合成亚磷酸酯类配体，也可用来合成其他种类的催化剂配体。
[0044]
本实用新型利用连续的催化剂配体合成工艺，利用惰性气体源、真空泵、封闭管路
及输送泵较好地实现了本套系统内部的无水无氧环境，整套装置气密性良好，实现了催化剂配体的连续稳定高效合成。
[0045]
实施例1
[0046]
第一原料储罐1中的100kg的反应原料酚类与溶剂混合液，经泵输送至分离塔2内，经过精馏，废液从第一出料口流出至废液罐6内，精馏后的酚类与溶剂从出液口经第二进料口进入反应釜3内，此时第二原料储罐4中的50kg原料氯化磷经泵输送至反应釜3内，在反应釜3中进行2～3天的加热回流反应，合成粗配体。将粗配体从第二出料口经第一进料口导入至分离塔2内，最终在分离塔2的第一出料口采出亚磷酸酯类配体，保存至产品储罐5中。
[0047]
实施例2
[0048]
第一原料储罐1中的200kg的反应原料酚类与溶剂混合液，经泵输送至分离塔2内，经过精馏，废液从第一出料口流出至废液罐6内，精馏后的酚类与溶剂从出液口经第二进料口进入反应釜3内，此时第二原料储罐4中的100kg原料氯化磷经泵输送至反应釜3内，在反应釜3中进行3～5天的加热回流反应，合成粗配体。将粗配体从第二出料口经第一进料口导入至分离塔2内，最终在分离塔2的第一出料口采出亚磷酸酯类配体，保存至产品储罐5中。
[0049]
以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。