放射性核素自动分离系统及方法与流程

文档序号:26719725发布日期:2021-09-22 20:25阅读:393来源:国知局
放射性核素自动分离系统及方法与流程

1.本发明涉及放射性核素生产技术领域,特别是涉及一种放射性核素自动分离系统及方法。


背景技术:

2.通过加速器使带电粒子引起核反应来生产放射性核素,所生产的放射性核素是放射性药物用核素的主要来源。加速器生产的放射性核素一般为缺中子核素,大多以电子俘获或发射β
+
离子的形式进行衰变,在癌症等医学问题的诊断和治疗上具有特殊的意义。经典的放射性核素包括:
18
f、
57
co、
64
cu、
67
ga、
89
zr、
103
pd、
111
in、
123
i、
201
tl等。加速器生产的放射性核素与靶元素不是同位素,可以用化学分离法制得高比活度甚至是无载体的放射性核素。
3.相关技术中,放射性核素的具体生产流程包括固体靶的制备、加速器轰击、溶靶以及分离纯化等步骤。其中,使用阴离子交换法进行放射性核素分离纯化的步骤是全部流程中操作最繁琐、人工参与度最高的步骤,溶解料液中含有多种杂质,会带来一系列的质量控制问题,人工参与度较高也会带来较多的安全性问题。部分反应溶液在管路中流通时,会粘附在管路上,造成反应溶液的浪费,降低了放射性核素的生产率。


技术实现要素:

4.本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明提出一种放射性核素自动分离系统,通过阴离子交换法分离放射性核素,全程自动化控制,有利于提升放射性核素的分离效率和质量,还可以降低人工参与度,确保操作人员的安全。在反应溶液的转移过程中,向管路内持续通气,避免反应溶液粘附在管路上,增加了反应溶液的利用效率,提高了放射性核素的生产率。
5.与此同时,本发明还提供了一种放射性核素自动分离方法。
6.根据本发明第一方面实施例提供的放射性核素自动分离系统,包括:
7.第一蒸发器;
8.第二蒸发器;
9.试剂加注组件;
10.色谱柱,包括自上至下顺次设置的储液部和分离部,所述储液部连通于所述分离部;
11.多通阀组件,通过管路分别连通于所述第一蒸发器、所述第二蒸发器、所述试剂加注组件、所述储液部以及所述分离部,所述多通阀组件还包括进风口和进料口,所述进风口连通外部空气,所述进料口适于抽取溶解料液;
12.真空泵,通过管路分别连通于所述第一蒸发器、所述第二蒸发器以及所述储液部。
13.根据本发明的一个实施例,所述试剂加注组件包括连通于所述多通阀组件的注射器和进液瓶,以及驱动所述注射器的电动滑台。
14.根据本发明的一个实施例,所述色谱柱包括储液管和连通于所述储液管的分离管,所述分离管内填充有阴离子交换树脂;
15.所述储液管远离所述分离管的一端可拆卸连接有密封盖,所述密封盖上设置有注液孔和导气孔,所述分离管远离所述储液管的一端设有鲁尔接头;
16.所述注液孔和所述鲁尔接头通过管路连通于所述多通阀组件,所述导气孔通过管路连通于所述真空泵。
17.根据本发明的一个实施例,所述第一蒸发器与所述第二蒸发器均包括电加热模块与蒸发瓶;
18.所述电加热模块上设置有与所述蒸发瓶的瓶身底部相适配的加热槽,所述蒸发瓶插设于所述加热槽内;
19.所述蒸发瓶通过管路分别连通于所述多通阀组件和所述真空泵。
20.根据本发明的一个实施例,还包括碱处理瓶,所述碱处理瓶包括废料进口以及抽气口;
21.所述废料进口连通于所述第一蒸发器、所述第二蒸发器、所述储液部以及所述多通阀组件,所述抽气口连通于所述真空泵。
22.根据本发明的一个实施例,还包括支架组装平台,所述支架组装平台连接于所述第一蒸发器、所述第二蒸发器、所述试剂加注组件、所述色谱柱以及所述多通阀组件;
23.和/或,还包括机箱,所述机箱安装于所述支架组装平台且构造有密封的容纳空间,所述真空泵以及控制系统设置于所述容纳空间内。
24.根据本发明的一个实施例,还包括温度传感器、位置传感器以及放射性活度探头;
25.所述温度传感器设置于所述第一蒸发器以及所述第二蒸发器上;
26.所述位置传感器设置于所述电动滑台以及所述多通阀组件所在的位置;
27.所述放射性活度探头设置于所述第一蒸发器、所述第二蒸发器以及所述色谱柱的分离部所在的位置。
28.根据本发明的一个实施例,所述色谱柱的分离部外侧套设有钨钢套。
29.本发明第二方面实施例提供了一种放射性核素自动分离方法,包括以下步骤:
30.抽取溶解料液,将溶解料液蒸干得到第一产物,抽取溶解料液后在管路内持续抽气第一时间;
31.加注第一试剂,溶解所述第一产物得到第二产物,加注所述第一试剂后在管路内持续通气第二时间;
32.将所述第二产物注入色谱柱,注入完成后向管路内持续通气第三时间;
33.淋洗所述第二产物得到目标淋洗液,蒸干所述目标淋洗液得到第三产物。
34.根据本发明的一个实施例,所述淋洗所述第二产物得到目标淋洗液,蒸干所述目标淋洗液得到第三产物,具体包括:
35.向所述色谱柱内加注第二试剂,然后注入空气,重复以上过程得到第一淋洗液;
36.向所述色谱柱内加注第三试剂,然后注入空气,重复以上过程得到第二淋洗液;
37.向所述色谱柱内加注第四试剂,然后注入空气,重复以上过程得到目标淋洗液;
38.蒸干所述目标淋洗液得到第三产物。
39.本发明中的上述一个或多个技术方案,至少具有如下技术效果之一:
40.放射性核素自动分离系统包括第一蒸发器、第二蒸发器、试剂加注组件、色谱柱、多通阀组件以及真空泵,色谱柱包括自上至下顺次设置的储液部和分离部。通过阴离子交换法分离放射性核素,全程自动化控制,有利于提升放射性核素的分离效率和质量,还可以降低人工参与度,确保操作人员的安全。真空泵及试剂加注组件依次将反应溶液注入第一蒸发器、第二蒸发器和色谱柱的过程中,可避免管路上粘附反应溶液,增加了反应溶液的利用效率,避免了反应溶液出现混淆,提高了放射性核素的生产率。
附图说明
41.图1为本发明实施例提供的放射性核素自动分离系统的立体图;
42.图2为本发明实施例提供的放射性核素自动分离系统的后视图;
43.图3为本发明实施例提供的第一蒸发器和第二蒸发器的剖面图;
44.图4为本发明实施例提供的色谱柱的剖面图;
45.图5为本发明实施例提供的放射性核素自动分离系统的示意性结构图;
46.图6为本发明实施例提供的放射性核素自动分离方法的流程图一;
47.图7为本发明实施例提供的放射性核素自动分离方法的流程图二;
48.图8为本发明实施例提供的放射性核素自动分离方法的流程图三。
49.附图标记:
50.100、溶解料液;1、第一蒸发器;11、电加热模块;111、加热槽;12、蒸发瓶;2、第二蒸发器;3、试剂加注组件;31、注射器;32、电动滑台;33、进液瓶;4、色谱柱;41、储液管;42、分离管;43、密封盖;431、注液孔;432、导气孔;44、鲁尔接头;5、多通阀组件;6、真空泵;7、碱处理瓶;8、机箱;91、温度传感器;92、位置传感器;420、钨钢套;10、支架组装平台。
具体实施方式
51.为使发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合发明中的附图,对发明中的技术方案进行清楚地描述,显然,所描述的实施例是发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于发明保护的范围。
52.在本发明实施例的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明实施例和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明实施例的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
53.在本发明实施例的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明实施例中的具体含义。
54.在本发明实施例中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第
一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
55.在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明实施例的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
56.相关技术中,放射性核素的具体生产流程包括固体靶的制备、加速器轰击、溶靶以及分离纯化等步骤。其中,使用阴离子交换法进行放射性核素分离纯化的步骤是全部流程中操作最繁琐、人工参与度最高的步骤,溶解料液中含有多种杂质,会带来一系列的质量控制问题,人工参与度较高也会带来较多的安全性问题。部分反应溶液在管路中流通时,会粘附在管路上,造成反应溶液的浪费,降低了放射性核素的生产率。
57.根据本发明第一方面实施例提供的放射性核素自动分离系统,请参阅图1至图5,包括第一蒸发器1、第二蒸发器2、试剂加注组件3、色谱柱4、多通阀组件5以及真空泵6。
58.第一蒸发器1用于蒸干溶解料液100,第二蒸发器2用于蒸干目标淋洗液。第一蒸发器1以及第二蒸发器2具有一定的耐腐蚀性能,能够承受高温条件下的强酸、强氧化以及放射性腐蚀环境。
59.根据本发明的一个实施例,第一蒸发器1以及第二蒸发器2均包括有电加热模块11以及蒸发瓶12。
60.电加热模块11上设置有与蒸发瓶12的瓶身底部相适配的加热槽111,蒸发瓶12插接在加热槽111内。
61.蒸发瓶12的瓶身底部与加热槽111贴合,使蒸发瓶12均匀受热,避免蒸发瓶12局部温度过高而破裂。电加热模块11连接于控制系统,可以远程控制蒸发时的温度。
62.蒸发瓶12通过管路分别连通于多通阀组件5以及真空泵6,真空泵6在蒸发瓶12的顶部抽气,使得蒸发瓶12内的气压降低,可以通过多通阀组件5吸取反应溶液。
63.在一项实施例中,电加热模块11采用铜板制作,最高温度为240摄氏度。
64.试剂加注组件3用于定量抽取空气或者反应试剂,然后将空气或者反应试剂注入到对应的反应环节中。
65.在一项实施例中,试剂加注组件3包括注射器31、电动滑台32以及进液瓶33。
66.注射器31采用活塞式注射器,在抽动的过程中可以抽取精确数量的试剂或者空气。
67.电动滑台32连接于注射器31,用于驱动注射器31抽取试剂或者空气,电动滑台32的精度决定了试剂或者空气用量的精度。
68.在一项实施例中,电动滑台32的定位精度不超过0.1mm,确保注射器31抽取液体和空气的误差不超过3%。
69.注射器31以及进液瓶33连通于多通阀组件5。
70.使用时,调整多通阀组件5,打开进液瓶33处的节点,注射器31抽取进液瓶33内的试剂。再次调整多通阀组件5,关闭进液瓶33处的节点,将试剂注入多通阀组件5,试剂可以直接注入第一蒸发器1、第二蒸发器2或者色谱柱4,也可以通过真空泵6产生负压,将试剂抽入第一蒸发器1、第二蒸发器2或者色谱柱4。
71.需要说明的是,多通阀组件5上可以连接多个进液瓶33,在第一个进液瓶33内加入第一反应液,在第二个进液瓶33内加入第二反应液,依次类推。
72.使用时,调整多通阀组件5,注射器31抽取一定数量的第一反应液,再次调整多通阀组件5,注射器31抽取一定数量的第二反应液,可以将第一反应液和第二反应液按照比例进行混合,形成不同浓度的试剂。
73.同理,通过调整多通阀组件5,可以获得多种试剂的混合物。
74.在放射性核素的分离过程中,不同的反应环节需要使用不同的反应试剂,可以通过注射器31、电动滑台32、多通阀组件5以及多个进液瓶33现场配置反应试剂,不需要安装多个及多种试剂瓶,减少了空间占用。
75.在一项实施例中,第一反应液为6.00mol/l的盐酸溶液,第二反应液为超纯水。第一反应液与第二反应液混合,可以制备不同浓度的盐酸溶液。
76.色谱柱4包括自上至下顺次设置的储液部和分离部,储液部和分离部相连通,色谱柱4用于分离金属离子。
77.根据本发明的一个实施例,色谱柱4包括储液管41以及分离管42,分离管42内填充有阴离子交换树脂。
78.在一项实施例中,分离管42为长度不低于150mm的石英玻璃管,储液管41为长度20

40mm的石英管。石英管的直径比石英玻璃管的直径至少大5mm,用于储液和平衡柱压。
79.为了确保分离过程的密封性,储液管41远离分离管42的一端可拆卸连接有密封盖43,分离管42远离储液管41的一端设置有鲁尔接头44,密封盖43以及鲁尔接头44可以防止放射性液体的挥发以及泄露。
80.密封盖43上设置有注液孔431以及导气孔432,注液孔431和鲁尔接头44均连通于多通阀组件5,导气孔432连通于真空泵6。
81.储液管41通过注液孔431接收过程中的反应溶液,导气孔432用于平衡气压,通过真空泵6产生的负压实现试剂或空气的流动。
82.在一项实施例中,密封盖43与储液管41之间通过螺纹连接,密封盖43与储液管41之间接触的位置设置有密封圈,密封圈可以增加色谱柱4的密封性,避免放射性反应物的泄露。
83.多通阀组件5通过管路分别连通于第一蒸发器1、第二蒸发器2、试剂加注组件3、储液部以及分离部。
84.多通阀组件5上还设置有进风口和进料口,进风口连通于外部空气,进料口连通于溶解料液100,适于抽取溶解料液100。
85.真空泵6通过管路分别连通于第一蒸发器1、第二蒸发器2、多通阀组件以及储液部。
86.使用时,真空泵6在第一蒸发器1内产生负压,第一蒸发器1连通于多通阀组件5,可
以抽取溶解料液100到第一蒸发器1内。抽完溶解料液100后,真空泵6在第一蒸发器1持续抽气,可以将管道内粘附的溶解料液吹入第一蒸发器1内,增加了溶解料液的利用效率,避免反应溶液出现混淆,提高了放射性核素的生产率。
87.真空泵6在第一蒸发器1内再次产生负压,可以抽取试剂加注组件3内的反应试剂。反应试剂抽取完成后,真空泵6在第一蒸发器1持续抽气,可以将管道内粘附的反应试剂吹入第一蒸发器1内,增加了反应试剂的利用效率,避免了反应试剂出现混淆。
88.在真空泵6抽取反应溶液后,持续向管道内通气一段时间,可以确保各个环节中管道内不会粘附反应溶液,增加了反应溶液的利用效率。
89.在一项实施例中,真空泵6为隔膜式真空泵,通过内部隔膜往复运动,在抽气口形成一定的负压,负压范围是0

100kpa,流量范围在10

30ml/min。
90.需要说明的是,本发明实施例提供的放射性核素自动分离系统中,多通阀组件5通过管路分别连通于第一蒸发器1、第二蒸发器2、试剂加注组件3、储液部、分离部、进风口以及进料口,真空泵6以及电动滑台32作为反应溶液在各个环节流动的动力。分离时,各个处理环节之间紧密相连,减少了人工转运、倾倒、清洗等内容,提升了放射性核素的分离效率。
91.相对于传统技术中采用人工操作,本发明实施例执行单次放射性核素分离过程,可以节约45

90min,对于一些半衰期较短的放射性核素具有重要意义。以
64
cu为例,
64
cu的半衰期约为12.7h,扣除生产、分离、提纯、运输等过程的必要时间,45

90min显著提升了放射性核素的利用效率。
92.高效的放射性核素自动分离系统可以使半衰期较短的放射性核素步入商业或者民用领域,使原来无法充分利用的放射性核素得到应用的可能,拓展了半衰期较短的放射性核素的利用范围。同时,也在相关技术的基础上增加了半衰期较长的放射性核素的利用时间。
93.本发明实施例提供的放射性核素自动分离系统,在蒸发或者分离的过程中会生成废气或者废液,会对空气造成一定的污染,同时对于操作人员也会造成损伤,因此有必要对分离过程中产生的废料进行统一收集处理。
94.根据本发明的一个实施例,分离系统还包括碱处理瓶7,碱处理瓶7包括废料进口以及抽气口。
95.废料进口连通于第一蒸发器1、第二蒸发器2、储液部以及多通阀组件5,抽气口连通于真空泵6。
96.真空泵6在分离系统内抽取的所有气体以及液体均需要通过碱处理瓶7进行处理,避免泄露后污染空气或者损伤操作人员。
97.在一项实施例中,碱处理瓶7内装有2.00

4.00mol/l的氢氧化钠溶液,通过酸碱中和反应完成酸气回收过程。
98.根据本发明的一个实施例,放射性核素自动分离系统还包括支架组装平台10,支架组装平台10连接于第一蒸发器1、第二蒸发器2、试剂加注组件3、色谱柱4以及多通阀组件5。支架组装平台10起到支撑和固定作用,使各个部件维持稳定的位置关系。
99.在另一项实施例中,放射性核素自动分离系统还包括机箱8,其构造出密封的容纳空间。真空泵6、电动滑台32以及控制系统设置在机箱8的容纳空间内,第一蒸发器1、第二蒸发器2、注射器31、进液瓶33、色谱柱4以及多通阀组件5等存在反应溶液流动的部件隔离在
机箱8的外侧。
100.在一项实施例中,机箱8的体积不超过0.0027m3,能够较小地占用放射性热室的空间。
101.根据本发明的一个实施例,放射性核素自动分离系统上还设置有传感器组件。传感器组件包括温度传感器91、位置传感器92以及放射性活度探头。
102.温度传感器91设置在第一蒸发器1和第二蒸发器2上,用于实时监测蒸发时的温度。
103.在第一蒸发器1和第二蒸发器2包括电加热模块11和蒸发瓶12的情况下,温度传感器91设置在电加热模块11靠近蒸发瓶12的位置。
104.位置传感器92能够准确反映和记录运动结构的位置和行程,能够提高运动结构的位置精度。
105.位置传感器92设置在电动滑台32以及多通阀组件5所在的位置,用于实时监测电动滑台32的运动量以及多通阀组件5的开启和关闭状态。
106.在一项实施例中,位置传感器92为无需与运动结构直接机械接触的行程开关、微动开关以及接近开关等,具有动作可靠、性能稳定、响应频率快、使用寿命长、抗干扰能力强、防水防震和耐腐蚀等优良性能。
107.在放射性核素的生产过程中,核素活度的检测是通过放射性活度探头来实现的。放射性活度探头根据射线与物质相互作用原理,将核素产生的γ射线转换成电脉冲信号,以显示出相应的放射性活度。
108.放射性活度探头设置在第一蒸发器1、第二蒸发器2以及色谱柱4的分离部所在的位置,在分离过程的多个环节对放射性核素的活度进行检测。
109.根据本发明的一个实施例,色谱柱4的分离部的外侧套设有钨钢套420。钨钢套420能够包裹分离部,屏蔽γ射线,避免对操作人员造成损伤。
110.需要说明的是,本发明实施例提供的放射性核素自动分离系统还包括上位机软件系统和控制系统,上位机软件系统负责输出指令,控制系统中的控制器将指令传递至各个部件的执行器。
111.控制器选用可编程控制器,作用是控制执行器启停并读取设备的状态数据,然后将状态数据转换成数字信号反馈给上位机软件系统。
112.在一项实施例中,控制器选用德国西门子plc控制器,型号则选用et200sp分布式i/o,控制器的尺寸合适,操作简便。
113.执行器由传感器组件、电动滑台以及阀门转向驱动模块组成,阀门转向驱动模块设置于多通阀组件内,用于控制多通阀组件的流通状态。
114.与此同时,本发明第二方面实施例提供了一种放射性核素自动分离方法,适用于
18
f、
57
co、
64
cu、
67
ga、
68
ge、
89
zr、
103
pd、
109
cd、
111
in等多种放射性核素的分离,请参阅图6至图8,包括以下步骤:
115.s1、抽取溶解料液,将溶解料液蒸干得到第一产物,抽取溶解料液后在管路内持续抽气第一时间。
116.可以理解的是,溶解料液是溶靶液与靶片的反应产物,含有放射性核素以及金属杂质等。使用真空泵或者其它泵送组件将溶解料液从生产装置或者存储装置中抽入蒸发器
内,蒸干溶解料液可以得到第一产物。
117.使用时,根据溶解料液的体积或者重量,采取不同的蒸干策略。
118.在一项实施例中,蒸干温度控制在120

220摄氏度,蒸干时间控制在30

60min。蒸发器采用电加热蒸发器,通过控制系统以及温度感应单元精确控制电加热蒸发器的工作温度与工作时长。
119.需要说明的是,蒸干温度与溶解料液的重量、体积或者种类有关,在向电加热蒸发器发送蒸干指令前,需要提前试验确定合适的温度

时间组合。
120.溶解料液抽入蒸发器中之后,在管路内继续抽气一段时间,可以将管路中残留的溶解料液全部抽入第一蒸发器。
121.在一项实施例中,抽取溶解料液之后,向管路内持续抽气20

60s,可以将管路内残留的溶解料液全部吹入蒸发器内,避免溶解料液的浪费。
122.持续抽气可以保持管路内的清洁,避免后续环节试剂流动时出现污染的情况,增加了反应试剂的纯度,减少了反应产物中杂质的出现。
123.蒸干过程中产生的废气通入废气收集装置,避免废气污染环境或者对操作人员造成损伤。
124.在一项实施例中,废气收集装置为碱处理瓶,碱处理瓶内装有2

4mol/l的氢氧化钠溶液。
125.s2、加注第一试剂,溶解所述第一产物得到第二产物,加注所述第一试剂后在管路内持续通气第二时间。
126.可以理解的是,在蒸发器内加入第一试剂,第一试剂的种类和浓度与第一产物相关。
127.为了加快第一产物的溶解,加入第一试剂后,可以升高反应时的温度。
128.第一试剂加注进入蒸发器后,在第一试剂流通的管路内持续通气,避免第一试剂粘附在管路上。
129.与此同时,持续通气可以对蒸发器内的第一试剂形成搅拌效果,增加第一试剂和第一产物的反应速率。
130.s3、将所述第二产物注入色谱柱,注入完成后向管路内持续通气第三时间。
131.可以理解的是,第一产物再次溶解后得到液态的第二产物,第二产物内含有多种杂质,需要通过色谱柱进行提纯分离。
132.将液态的第二产物注入色谱柱的储液部,逐步分离不同的金属离子。
133.s4、淋洗所述第二产物得到目标淋洗液,蒸干所述目标淋洗液得到第三产物。
134.可以理解的是,在色谱柱内加入不同的试剂,可以将第二产物中的杂质进行分离,最终获得纯度较高的目标核素。
135.色谱柱基于金属离子在酸性介质中与阴离子形成不同的络合阴离子,不同的络合阴离子在树脂与酸性介质间的分配系数不同,从而实现目标核素与其他金属离子杂质的分离。
136.色谱柱中填充有阴离子交换树脂,针对不同的放射性核素,可以选择对应类型的阴离子交换树脂。
137.本发明实施例提供的放射性核素自动分离方法,在对第二产物进行淋洗时,可以
逐步分离出不同的杂质。
138.根据本发明的一个实施例,所述淋洗所述第二产物得到目标淋洗液,蒸干所述目标淋洗液得到第三产物,具体包括:
139.s41、向所述色谱柱内加注第二试剂,然后注入空气,重复以上过程得到第一淋洗液。
140.可以理解的是,在色谱柱内分多次加注第二试剂以及空气,空气作为驱动色谱柱流动相的流动压力,并可以清理管道中残留的第二试剂。
141.第一淋洗液中含有杂质金属离子,收集第一淋洗液,可以回收第一淋洗液中的金属离子,减少金属浪费,还可以避免污染环境。
142.需要注意的是,加注第二试剂以及空气时,需要精确控制第二试剂以及空气的用量,加注过程采用精确的设备进行。
143.s42、向所述色谱柱内加注第三试剂,然后注入空气,重复以上过程得到第二淋洗液。
144.可以理解的是,在色谱柱内分多次加注第三试剂以及空气,空气作为驱动色谱柱流动相的流动压力,并可以清理管道中残留的第三试剂。
145.第三试剂用于淋洗第二产物中的杂质,将第二淋洗液通入碱处理瓶,减少了废液的排放。
146.需要注意的是,加注第三试剂以及空气时,需要精确控制第三试剂以及空气的用量,加注过程采用精确的设备进行。
147.s43、向所述色谱柱内加注第四试剂,然后注入空气,重复以上过程得到目标淋洗液。
148.可以理解的是,在色谱柱内分多次加注第四试剂以及空气,空气作为驱动色谱柱流动相的流动压力,并可以清理管道中残留的第四试剂。
149.第四试剂用于淋洗出第二产物中的放射性核素,收集目标淋洗液可以得到纯度较高的放射性核素。
150.需要注意的是,加注第四试剂以及空气时,需要精确控制第四试剂以及空气的用量,加注过程采用精确的设备进行。
151.s44、蒸干所述目标淋洗液得到第三产物。
152.可以理解的是,将目标淋洗液蒸干后,得到固态的第三产物,第三产物包含纯度较高的放射性核素。
153.纯度较高的放射性核素可以进行收集存储,也可以采取进一步的处理措施,使放射性核素达到或者接近应用阶段。
154.根据本发明的一个实施例,所述蒸干所述目标淋洗液得到第三产物,之后还包括:
155.s5、加入第五试剂,溶解所述第三产物得到最终产物。
156.可以理解的是,最终产物为目标放射性核素产品,可以根据需要制备。
157.在符合应用的前提下,制备最终产物,进入后续的应用环节。
158.在不符合应用的前提下,暂时存储第三产物,待需要使用时另行制备最终产物。
159.可以理解的是,经过上述步骤,可以获得纯度较高的放射性核素,反应过程中的条件根据放射性核素、固体靶以及试剂的种类进行调整。
160.根据本发明的一项实施例,第一试剂、第二试剂、第三试剂、第四试剂以及第五试剂均通过6.00mol/l的盐酸溶液与超纯水配制。6.00mol/l的盐酸溶液放在第一进液瓶内,超纯水放在第二进液瓶内,试剂加注组件可以按照一定的比例抽取6.00mol/l的盐酸溶液和超纯水,配制过程可以通过控制系统进行设定,使用时灵活方便,不需要连接多种储存装置。需要使用其他试剂时,采用相同的方法制备。
161.以下结合具体的实施例,对放射性核素自动分离方法进行阐述:
162.实施例一
163.靶片为铜基底,在铜基底上镀金后再镀镍,镍镀层经回旋加速器产生的粒子进行轰击后发生
64
ni(p,n)
64
cu核反应。采用4.00

6.00mol/l的盐酸溶液和过氧化氢溶液配制溶靶液,溶解固体靶得到溶解料液。
164.步骤1、蒸干溶解料液
165.将溶靶槽中的溶解料液通过真空泵抽入第一蒸发器内,完毕后在管路内持续抽气第一时间,第一时间为30s,可以将管路内残留的溶解料液抽入第一蒸发器中。随后程序自动开始加热蒸干,加热温度为200摄氏度,溶解料液完全蒸干的时间在40min,得到第一产物,蒸发过程中产生的废气通入到碱处理瓶内。
166.步骤2、溶解第一产物
167.抽取6.00mol/l的盐酸和超纯水配制成0.01mol/l的盐酸溶液作为第一试剂,通过真空泵将0.01mol/l的盐酸溶液抽入第一蒸发器内。真空泵持续抽气第二时间,第二时间为60s,可以将残留在管路内的盐酸溶液全部吹入第一蒸发器内。持续抽气还可以对0.01mol/l的盐酸溶液进行搅拌,加快了第一产物的溶解。溶解第一产物时,温度控制在90摄氏度,溶解第一产物后得到第二产物。
168.步骤3、第二产物注入色谱柱
169.色谱柱采用ag1

x8离子交换色谱柱,通过真空泵将溶解好的第二产物抽入色谱柱的储液部,然后真空泵持续抽气第三时间,第三时间为60s,确保管路中没有溶液的残留。
170.步骤4、第一次淋洗
171.试剂加注组件3抽取6.00mol/l的盐酸溶液5ml作为第二试剂,注入色谱柱的储液部内,再抽取5ml空气作为驱动色谱柱流动相的流动压力,继续抽取空气清理管道上残留的盐酸溶液,上述操作步骤重复四次。6.00mol/l的盐酸溶液使用总量为20ml,流动相流速控制在1.0

2.0ml/min。
172.淋洗结束后得到第一淋洗液,将第一淋洗液注入第一蒸发器中,用于回收镍。
173.步骤5、第二次淋洗
174.试剂加注组件3抽取6.00mol/l的盐酸溶液和超纯水,配制成4.00mol/l的盐酸溶液作为第三试剂,淋洗操作同步骤4,第二淋洗液包括多种杂质,将第二淋洗液注入碱处理瓶。
175.步骤6、第三次淋洗
176.试剂加注组件3抽取6.00mol/l的盐酸溶液和超纯水,配制成0.10mol/l的盐酸溶液作为第四试剂,淋洗操作同步骤4,流动相通过阴离子交换色谱柱获得
64
cu产品,将含有
64
cu的目标淋洗液注入第二蒸发器。
177.步骤7、蒸干目标淋洗液
178.启动第二蒸发器,将获得的
64
cu产品淋洗液在200摄氏度下蒸干得到第三产物,蒸干过程中产生的酸气进入碱处理瓶中。
179.步骤8、溶解第三产物
180.根据需要,抽取6.00mol/l的盐酸溶液和超纯水,配制成0.01mol/l的盐酸溶液作为第五试剂,溶解已经蒸干的
64
cu产品,溶解过程中持续通气搅拌。
181.实施例二
182.以钇箔为靶片,经回旋加速器产生的粒子进行轰击后发生
89
y(p,n)
89
zr核反应。采用0.50

6.00mol/l的盐酸溶液配制溶靶液,溶解固体靶得到溶解料液。
183.步骤1、蒸干溶解料液
184.将溶靶槽中的溶解料液通过真空泵抽入第一蒸发器内,完毕后在管路内持续抽气第一时间,第一时间为30s,可以将管路内残留的溶解料液抽入第一蒸发器中。随后程序自动开始加热蒸干,加热温度为200摄氏度,溶解料液完全蒸干的时间在40min,得到第一产物,蒸发过程中产生的废气通入到碱处理瓶内。
185.步骤2、溶解第一产物
186.将第一试剂1.00mol/l的盐酸溶液通过真空泵抽入第一蒸发器内。真空泵持续抽气第二时间,第二时间为60s,可以将残留在管路内的盐酸溶液全部吹入第一蒸发器内。持续抽气还可以对1.00mol/l的盐酸溶液进行搅拌,加快了第一产物的溶解。溶解第一产物时,温度控制在90摄氏度,溶解第一产物后得到第二产物。
187.步骤3、第二产物注入色谱柱
188.通过真空泵将溶解好的料液抽入色谱柱的储液部,使用zr树脂装填色谱柱,真空泵抽气时间第三时间,第三时间为60s,确保管路中没有溶液的残留。
189.步骤4、第一次淋洗
190.试剂加注组件3抽取1.00mol/l的盐酸溶液2ml作为第二试剂,注入色谱柱的储液部内,再抽取2ml空气作为驱动色谱柱流动相的流动压力,继续抽取空气清理管道上残留的盐酸溶液,上述操作步骤重复五次。1.00mol/l的盐酸溶液使用总量为10ml,流动相流速控制在1.0

2.0ml/min。
191.淋洗结束后得到第一淋洗液,第一淋洗液包含多种杂质,注入碱处理瓶。
192.步骤5、第二次淋洗
193.抽取2ml超纯水作为第三试剂,淋洗操作同步骤2,第二淋洗液同样包括多种杂质,将第二淋洗液注入碱处理瓶。
194.步骤6、第三次淋洗
195.抽取1.00mol/l的草酸溶液2ml作为第四试剂,淋洗操作同步骤2,流动相通过zr色谱柱获得
89
zr核素,将含有
89
zr的目标淋洗液注入第二蒸发器。
196.步骤7、蒸干目标淋洗液
197.启动第二蒸发器,将获得的
89
zr核素淋洗液在170摄氏度下蒸干,蒸干过程中产生的酸气进入碱处理瓶中。
198.步骤8、溶解
89
zr蒸干产物
199.根据需要,抽取0.01mol/l的盐酸溶液作为第五试剂,溶解已经蒸干的
89
zr核素,溶解过程中持续通气搅拌。
200.综上所述,本发明实施例提供的放射性核素自动分离系统以及方法,放射性核素自动分离系统包括第一蒸发器、第二蒸发器、试剂加注组件、色谱柱、多通阀组件以及真空泵,色谱柱包括自上至下顺次设置的储液部和分离部。通过阴离子交换法分离放射性核素,全程自动化控制,有利于提升放射性核素的分离效率和质量,还可以降低人工参与度,确保操作人员的安全。真空泵及试剂加注组件依次将反应溶液注入第一蒸发器、第二蒸发器和色谱柱的过程中,可避免管路上粘附反应溶液,增加了反应溶液的利用效率,避免了反应溶液出现混淆,提高了放射性核素的生产率。
201.在色谱柱包括密封盖、密封圈以及鲁尔接头的情况下,可以确保色谱柱的密封性,减少放射性物质的泄露,避免污染环境以及造成操作人员损伤。
202.在色谱柱的分离部套设有钨钢套的情况下,钨钢套能够包裹分离部,起到屏蔽γ射线的作用。
203.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1