高熔点化合物蒸馏装置的制作方法

1.本实用新型涉及医药化工生产设备领域，尤其涉及一种适用于高熔点化合物的蒸馏装置。


背景技术：

2.在化工产品或医药产品的生产过程中，蒸馏工艺是一个重要的产品分离纯化、提取操作。但传统的蒸馏装置功能单一，只能蒸馏提取常温下是液态的产品，对于常温下是固态的产品，普通的蒸馏装置将不再适用。
3.对常温下呈固态的产品而言，进行蒸馏操作的难点主要包括：1)将固态产品加热融化之后使其在一定温度下汽化；2)汽化后的物料在非收集区的管道中应当避免凝结成固态，否则将造成管道堵塞。传统的蒸馏装置难以解决这些难点。
4.本领域亟需提供一种适用于高熔点化合物的蒸馏装置。


技术实现要素：

5.本实用新型所要解决的技术问题是，提供一种高熔点化合物蒸馏装置，能够将化工产品或医药产品的生产过程中的一些常温下呈固态的高熔点化合物进行蒸馏操作，已达到分离纯化或提取的目的。
6.为解决上述技术问题，本实用新型提供以下技术方案：
7.一种高熔点化合物蒸馏装置，包括：反应釜、升腾管、一级冷凝器、接收罐、二级冷凝器、缓冲罐和真空机；其中，
8.所述反应釜的蒸汽出口与所述升腾管的第一端连接，所述升腾管的第二端与所述一级冷凝器的进口连接，所述一级冷凝器的出口与所述接收罐的进口通过密封管路连接，所述接收罐的出口与所述二级冷凝器的进口通过密封管路连接，所述二级冷凝器的出口与所述缓冲罐的进口通过密封管路连接，所述缓冲罐的出口连接所述真空机；所述反应釜、升腾管，一级冷凝器、接收罐、二级冷凝器和缓冲罐依次连接形成密封体系；
9.所述升腾管负责将反应釜内的蒸汽引导至所述一级冷凝器；
10.所述一级冷凝器负责对经过的蒸汽进行冷却；
11.所述接收罐负责接收被所述一级冷凝器冷却补集的物料；
12.所述二级冷凝器负责对所述接收罐的出口排出的蒸汽进行二次补集；
13.所述缓冲罐负责为所述二级冷凝器的出口和所述真空机之间提供缓冲空间；
14.所述真空机负责为密封体系抽真空，使反应釜内的蒸汽形成依次经过升腾管、一级冷凝器、接收罐、二级冷凝器、缓冲罐的气流；
15.所述升腾管和各所述密封管路均具有加热模块，所述加热模块负责预热管道至管道温度高于产品熔点。
16.具体地，所述加热模块包括位于所述升腾管和各所述密封管路上的管道夹套，所述管道夹套内可充入加热的流动介质。
17.优选地，所述升腾管和所述缓冲罐之间的所有部件均具有加热模块，所述加热模块负责预热由升腾管至缓冲罐之间的全部管道使管道温度高于产品熔点。加热模块可统一调控。
18.优选地，所述升腾管和所述缓冲罐之间的所有部件均具有管道夹套，所述管道夹套内可充入加热的流动介质。更优选地，所述升腾管和所述缓冲罐之间的所有部件的管道夹套为一体化的夹套，可统一调控。
19.具体地，所述升腾管为竖直设置。所述第一端朝下，所述第二端朝上。优选地，所述升腾管的高度为0.5-2米。优选地，所述升腾管的内径为5-30厘米。
20.具体地，所述升腾管的第二端与所述一级冷凝器的进口之间安装有第一温度表和第一压力表。所述第一温度表负责检测所述一级冷凝器的进口前的管路内的温度。所述第一压力表负责检测所述一级冷凝器的进口前的管路内的压力。
21.具体地，所述反应釜的蒸汽出口位于反应釜的顶部，朝上开设。
22.具体地，所述一级冷凝器的出口安装有第二温度表和第二压力表。所述第二温度表负责检测所述一级冷凝器的出口处的管路内的温度。所述第二压力表负责检测所述一级冷凝器的出口处的管路内的压力。
23.具体地，所述一级冷凝器的出口与所述接收罐的进口之间的密封管路上安装有视镜。通过所述视镜可观察到经过一级冷凝器发生液化的物料流入接收罐。
24.具体地，所述接收罐设有放料口，所述放料口是将所述接收罐收集的物料排出接收罐的通道。所述放料口设有控制开关的阀门。
25.具体地，所述接收罐设有管道夹套，所述管道夹套内可充入加热的流动介质。
26.具体地，所述接收罐的数量为两个，分别为第一接收罐和第二接收罐。
27.具体地，所述第一接收罐和第二接收罐为并联连接；所述一级冷凝器的出口连接的密封管路形成两个分支，分别连接第一接收罐的进口和第二接收罐的进口；所述二级冷凝器的进口连接的密封管路形成两个分支，分别连接第一接收罐的出口和第二接收罐的出口。优选地，第一接收罐和第二接收罐各具有一个放料口。
28.优选地，所述放料口具有加热装置。通过该加热装置对放料口进行加热保温，避免产品在放料口固化造成堵塞。
29.具体地，所述二级冷凝器的进口安装有第三温度表和第三压力表。所述第三温度表负责检测所述二级冷凝器的进口处的管路内的温度。所述第三压力表负责检测所述二级冷凝器的进口处的管路内的压力。
30.具体地，所述一级冷凝器的流动介质入口与第一流动介质箱输出口通过流动介质输入管连接，所述一级冷凝器的流动介质出口与第一流动介质箱回流口通过流动介质输出管连接；所述二级冷凝器的流动介质入口与第二流动介质箱输出口通过流动介质输入管连接，所述二级冷凝器的流动介质出口与第二流动介质箱回流口通过流动介质输出管连接；所述一级冷凝器的流动介质入口和流动介质入口分别安装有阀门，所述第一流动介质箱的输出口和回流口分别安装有阀门，所述二级冷凝器的流动介质入口和流动介质入口分别安装有阀门，所述第二流动介质箱的输出口和回流口也分别安装有阀门。
31.具体地，所述一级冷凝器的流动介质输入管与所述二级冷凝器的流动介质输入管通过第一嫁接管路连通，所述第一嫁接管路上设置有控制管道开关的阀门；所述一级冷凝
器的流动介质输出管与所述二级冷凝器的流动介质输出管通过第二嫁接管路连通，所述第二嫁接管路上设置有控制管道开关的阀门。可以根据需要灵活切换一级冷凝器和二级冷凝器的流动介质，从而实现两个冷凝器的控制温度的切换。
32.具体地，所述缓冲罐设有排气管，所述排气管设有控制排气管开关的阀门。
33.本实用新型中所述的高熔点化合物是指化工产品或医药产品的生产过程中涉及的常温下呈固态的化合物。优选地，所述的高熔点化合物是指熔点为30℃～200℃的化合物。
34.本实用新型提供的高熔点化合物蒸馏装置，通过反应釜、升腾管，一级冷凝器、接收罐、二级冷凝器和缓冲罐依次连接形成密封体系，由真空机负责为密封体系抽真空，使反应釜内常温下呈固态的高熔点化合物能够进行蒸馏操作，并且通过在升腾管和各密封管路都设置加热模块使管道温度维持在高于产品熔点，防止物料固化和堵塞管路。
35.本实用新型提供的高熔点化合物蒸馏装置的升腾管和缓冲罐之间的所有部件的加热模块可统一调控，有利于简化控制操作，降低能耗。
36.本实用新型提供的高熔点化合物蒸馏装置的对蒸馏物料进行二段式收集，第一段是通过一级冷凝器将蒸汽液化使之流入收集罐，第二端是通过二级冷凝器将经一级冷凝器没有完全液化的少量蒸汽在二级冷凝器进行再次捕集，蒸馏结束后将二级冷凝器的夹套介质切换为热水，将二级冷凝器中凝结的产品融化后流回接收罐中，尽量减少真空抽走损失。
37.本实用新型提供的高熔点化合物蒸馏装置的一级冷凝器和二级冷凝器的流动介质输入管及流动介质输出管分别通过嫁接管路连通，嫁接管路连通设置有控制管道开关的阀门，可以灵活地切换一级冷凝器和二级冷凝器内的流动介质，达到切换控制温度的目的。
附图说明
38.图1为本实用新型的高熔点化合物蒸馏装置一具体实施方式的结构示意图。
39.图2为本实用新型的高熔点化合物蒸馏装置的实施例2的结构示意图。
40.附图中符号标记说明：
41.1 为反应釜；
42.1a 为蒸汽出口；
43.2 为升腾管；
44.2a 为第一端；
45.2b 为第二端；
46.3 为一级冷凝器；
47.3a 为一级冷凝器的进口；
48.3b 为一级冷凝器的出口；
49.4 为接收罐；
50.4a 为接收罐的进口；
51.4b 为接收罐的出口；
52.4c 为接收罐的放料口；
53.41 为第一接收罐；
54.42 为第二接收罐；
55.5 为二级冷凝器；
56.5a 为二级冷凝器的进口；
57.5b 为二级冷凝器的出口；
58.6 为缓冲罐；
59.6a 为缓冲罐的进口；
60.6b 为缓冲罐的出口；
61.61 为排空管；
62.7 为真空机；
63.8 为视镜；
64.9 为第一流动介质箱；
65.10 为第二流动介质箱；
66.11a 为第一温度表；
67.11b 为第二温度表；
68.11c 为第三温度表；
69.12a 为第一压力表；
70.12b 为第二压力表；
71.12c 为第三压力表；
72.13a 为第一嫁接管路；
73.13b 为第二嫁接管路。
具体实施方式
74.下面将对本实用新型的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
75.实施例一
76.一种高熔点化合物蒸馏装置，如图1所示，包括：反应釜1、升腾管2、一级冷凝器3、接收罐4、二级冷凝器5、缓冲罐6和真空机7。其中，反应釜1具有蒸汽出口1a，反应釜1 径蒸馏操作产生的物料蒸汽经蒸汽出口1a排出。升腾管2具有相对的第一端2a和第二端2b，第一端2a与蒸汽出口1a连接，第二端2b与一级冷凝器的进口3a连接，升腾管2负责将反应釜1内的蒸汽引导至一级冷凝器3。一级冷凝器的出口3b与接收罐的进口4a通过密封管路连接，一级冷凝器3负责对经过的蒸汽进行冷却，接收罐4负责接收被一级冷凝器3冷却补集的物料。接收罐的出口4b与二级冷凝器的进口5a通过密封管路连接，二级冷凝器的出口5b与缓冲罐的进口6a通过密封管路连接，二级冷凝器5负责对接收罐4的出口排出的蒸汽进行二次补集，缓冲罐的出口6b连接真空机7，缓冲罐6负责为二级冷凝器5的出口和真空机7之间提供缓冲空间。由此一来，反应釜1、升腾管2，一级冷凝器3、接收罐4、二级冷凝器5和缓冲罐6依次连接形成密封体系，真空机7负责为密封体系抽真空，使反应釜1 内的蒸汽形成依次经过升腾管2、一级冷凝器3、接收罐4、二级冷凝器5、缓冲罐6的气流。升腾管2和各密封管路均具有加热模块，由加热模块负责预热管道至管道温度高于产品熔点。图1中，带箭头的黑色实
线表示密封管路连接。
77.本实施例的装置通过由反应釜1、升腾管2，一级冷凝器3、接收罐4、二级冷凝器5和缓冲罐6依次连接形成密封体系，由真空机7负责为该密封体系抽真空，使反应釜1内常温下呈固态的高熔点化合物能够进行蒸馏操作，可实现高熔点化合物的不间断蒸馏提取，并且通过在升腾管2和各密封管路都设置的加热模块使管道温度维持在高于产品熔点，防止物料固化和堵塞管路。
78.图1中未示出加热模块。加热模块的一种具体实施例为，加热模块是位于升腾管2和各密封管路上的管道夹套，该管道夹套内可充入加热的流动介质。通过该流动介质的循环可以给管道带来加热和保温的效果。除了升腾管2和各密封管路之外，升腾管2和缓冲罐6之间的所有部件，包括升腾管2、一级冷凝器3、接收罐4、二级冷凝器5、缓冲罐6都可以设置相应的加热模块，加热模块负责预热由升腾管至缓冲罐之间的全部管道使管道温度高于产品熔点。各加热模块可统一调控。一种优选的方式是，升腾管2、一级冷凝器3、接收罐4、二级冷凝器5、缓冲罐6以及它们之间的各密封管路均具有管道夹套，管道夹套内可充入加热的流动介质。以上各部件以及它们之间的各密封管路的管道夹套可以形成一体化结构的夹套，可实现统一调控。
79.如图1所示，反应釜1的蒸汽出口1a位于反应釜1的顶部，朝上开设。升腾管2为竖直设置的直管。升腾管2的第一端2a朝下，第二端2b朝上。升腾管2的高度优选为0.5-2米。升腾管2的内径优选为5-30厘米。
80.如图1所示，升腾管2的第二端2b与一级冷凝器的进口3a之间安装有第一温度表11a 和第一压力表12a。第一温度表11a负责检测一级冷凝器的进口3a前的管路内的温度。第一压力表12a负责检测一级冷凝器的进口3a前的管路内的压力。一级冷凝器的出口3b安装有第二温度表11b和第二压力表12b。第二温度表11b负责检测一级冷凝器的出口3b处的管路内的温度。第二压力表12b负责检测一级冷凝器的出口3b处的管路内的压力。二级冷凝器的进口5a安装有第三温度表11c和第三压力表12c。第三温度表11c负责检测二级冷凝器的进口5a处的管路内的温度。第三压力表12c负责检测二级冷凝器的进口5b处的管路内的压力。第一温度表11a、第二温度表11b、第三温度表11c优选采用
81.如图1所示，在一级冷凝器的出口3b与接收罐的进口4a之间的密封管路上还安装有视镜8，视镜8可提供观察窗口，以直观地观察经过一级冷凝器发生液化的物料流入接收罐的情形。视镜8的材质优选为耐高温玻璃。
82.如图1所示，接收罐4设有放料口4c，放料口4c是将接收罐4收集的物料排出接收罐4 的通道。放料口4设有控制开关的阀门。接收罐4可以设置有管道夹套，夹套内通热水用于将接收罐4内产品保持熔融的液态。同时，接收罐4的放料口4c可设置加热装置，通过该加热装置对放料口4c进行加热保温，避免产品在放料口4c固化造成堵塞。该加热装置优选为电加热装置，例如电伴热保温套，其加热效率高、使用和调节方便。接收罐4还可以安装液位计，用于显示接收罐4内已接受产品的量。该液位计可采用压差液位计。
83.如图1所示，接收罐4的前端连接一级冷凝器3，接收罐4的后端连接二级冷凝器5，接收罐4对蒸馏物料进行二段式收集。第一段收集是通过一级冷凝器3将蒸汽液化使之流入收集罐4，第二段收集是通过二级冷凝器5将经一级冷凝器3没有完全液化的少量蒸汽在二级冷凝器5进行再次捕集，蒸馏结束后将二级冷凝器5的夹套介质切换为热水，将二级冷凝
器 5中凝结的产品融化后流回接收罐4中，尽量减少真空抽走损失。一级冷凝器3的控制温度通常要求高于产品的熔点，避免产品在进入接收罐4之前的系统内固化造成堵塞。二级冷凝器5的控制温度通常要求低于一级冷凝器3的控制温度，以进一步将未被一级冷凝器3完全液化的少量蒸汽进行捕集。适当的时候，二级冷凝器5的控制温度可以低于产品的熔点，以提高捕集效果。少量的产品在二级冷凝器5内的固化，不会造成密堵塞。二级冷凝器5内固化的产品可以在调整流体介质的温度后使之融化，回流至接收罐4。
84.如图1所示，一级冷凝器3的流动介质输入管和流动介质输入管连接于第一流动介质箱 9。二级冷凝器5的流动介质输入管和流动介质输入管连接于第二流动介质箱10。一级冷凝器3与二级冷凝器5各自拥有独立的控温方式。图1中，流动介质输入管和流动介质输入管以带箭头的虚线显示。图1中，一级冷凝器3的流动介质入口与第一流动介质箱9输出口通过流动介质输入管连接，一级冷凝器3的流动介质出口与第一流动介质箱9回流口通过流动介质输出管连接。同样的，二级冷凝器5的流动介质入口与第二流动介质箱10输出口通过流动介质输入管连接，二级冷凝器5的流动介质出口与第二流动介质箱10回流口通过流动介质输出管连接。一级冷凝器3的流动介质入口和流动介质入口分别安装有阀门，第一流动介质箱9的输出口和回流口分别安装有阀门，同样，二级冷凝器5的流动介质入口和流动介质入口分别安装有阀门，第二流动介质箱10的输出口和回流口也分别安装有阀门。
85.如图1所示，该缓冲罐6设有排气管61，排气管61设有控制排气管开关的阀门。打开排气管61的阀门，可调节缓冲罐6及密封体系与外界的气压平衡。
86.实施例2
87.基于实施例一的具体实施方式，本实施例的进步一改进在于，接收罐4的数量为两个，分别为第一接收罐41和第二接收罐42，可参考图2。其中，第一接收罐41和第二接收罐42 为并联连接。一级冷凝器的出口3b连接的密封管路形成两个分支，分别连接第一接收罐41 的进口和第二接收罐42的进口。二级冷凝器的进口5a连接的密封管路形成两个分支，分别连接第一接收罐41的出口和第二接收罐42的出口。第一接收罐41的进口和出口、第二接收罐42的进口和出口均安装有控制管道开关的阀门。通过调节阀门，可以灵活地切换将物料收集于任意一个接收罐内。每个接收罐各具有一个放料口。在其他的实施方式中，接收罐4的数量也可以为三个或更多个。
88.实施例3
89.基于实施例一的具体实施方式，本实施例的进步一改进在于，一级冷凝器3的流动介质输入管与二级冷凝器5的流动介质输入管通过第一嫁接管路13a连通，第一嫁接管路13a上设置有控制管道开关的阀门；一级冷凝器3的流动介质输出管与二级冷凝器5的流动介质输出管通过第二嫁接管路13b连通，第二嫁接管路13b上设置有控制管道开关的阀门。可以根据需要灵活切换一级冷凝器3和二级冷凝器5的流动介质，从而实现两个冷凝器的控制温度的切换。例如，当关闭第一嫁接管路13a的阀门和第二嫁接管路13b的阀门时，一级冷凝器 3与第一流动介质箱9形成流动介质回路，二级冷凝器5与第二流动介质箱10形成流动介质回路，两个流动介质回路分别独立，互补干扰。当关闭第二流动介质箱10的输出口和回流口的阀门，开启第一嫁接管路13a的阀门和第二嫁接管路13b的阀门时，会将二级冷凝器5与第二流动介质箱10的流动介质回路断开，二级冷凝器5与第一流动介质箱9形成流动介质回路。
90.综上所述，上述各实施例仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限定本实用新型的保护范围，凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，皆应包含在本实用新型的保护范围内。