一种乙氧基化反应装置的制作方法

1.本实用新型涉及乙氧基化反应技术领域，特别涉及一种乙氧基化反应装置。


背景技术：

2.实验室中通过乙氧基化反应制备聚羧酸减水剂单体，乙氧基化反应是在催化剂催化作用下，起始剂与环氧乙烷进行开环聚合反应，但是通过乙氧基化反应制备聚羧酸减水剂单体时，反应时间一般较久，且实验全程需要人工操作，使得消耗人力成本较高，且人工操作可能出现纰漏，而影响聚羧酸减水剂单体的制备过程。


技术实现要素：

3.基于此，本实用新型的主要目的是提供一种能够实现自动控制的乙氧基化反应装置。
4.为实现上述目的，本实用新型提供一种乙氧基化反应装置，包括：
5.反应釜，用于容置第一反应物；
6.容置瓶，用于容置第二反应物；
7.第一连接管，连通所述容置瓶与所述反应釜；
8.第一控制阀，所述第一控制阀设置于所述第一连接管上；及
9.控制器，与所述第一控制阀信号连接，所述控制器用于发送控制信号给所述第一控制阀，以通过所述第一控制阀控制所述第一连接管的导通或阻断，从而控制所述容置瓶与所述反应釜之间连通或阻断，当所述第一连接管导通时，所述容置瓶与所述反应釜之间连通，使得所述第二反应物经所述第一连接管传输至所述反应釜内，以使所述第一反应物和所述第二反应物进行反应。
10.优选地，所述控制器还用于发送控制信号给所述第一控制阀，以通过所述第一控制阀调节所述第一连接管的导通程度，进而调节所述第二反应物经所述第一连接管传输至所述反应釜内的传输速度。
11.优选地，所述乙氧基化反应装置还包括冷却液管，所述冷却液管设置于所述反应釜的外侧壁上，所述冷却液管用于容置冷却液，所述冷却液用于与所述反应釜进行热交换，以实现对所述反应釜内的散热。
12.优选地，所述乙氧基化反应装置还包括温度传感器，所述温度传感器与所述控制器信号连接，所述温度传感器部分伸入至所述反应釜内，所述温度传感器用于检测所述反应釜内的温度，并将检测到的温度数据传输至所述控制器，所述控制器用于根据所述温度传感器检测到的温度数据，控制所述第二反应物传输至所述反应釜的传输速度及所述冷却液的流速。
13.优选地，所述乙氧基化反应装置还包括第二控制阀，所述第二控制阀设置于所述冷却液管上，所述控制器与所述第二控制阀信号连接，所述控制器用于发送控制信号给所述第二控制阀，以通过所述第二控制阀控制所述冷却液管的导通或阻断。
14.优选地，所述乙氧基化反应装置还包括搅拌装置，所述搅拌装置部分伸入至所述反应釜内，所述搅拌装置能够绕所述搅拌装置自身的轴线转动，以实现所述第一反应物和所述第二反应物的搅拌混合。
15.优选地，所述乙氧基化反应装置还包括调速器，所述调速器与所述搅拌装置电连接，所述调速器用于调节所述搅拌装置的转动速度。
16.优选地，所述乙氧基化反应装置还包括惰性气体瓶，所述惰性气体瓶与所述容置瓶连通，所述惰性气体瓶用于容置惰性气体，所述惰性气体能够传输至所述容置瓶内，以使所述容置瓶内的气压大于所述反应釜内的气压，进而使得所述容置瓶内的所述第二反应物在所述容置瓶和所述反应釜的气压差的作用下经所述第一连接管传输至所述反应釜内。
17.优选地，所述乙氧基化反应装置还包括加热装置，所述加热装置与所述反应釜连接，所述加热装置用于加热所述反应釜，以使所述反应釜内达到预设温度。
18.优选地，所述乙氧基化反应装置还包括调温器，所述调温器与所述加热装置电连接，所述控制器与所述调温器信号连接，所述控制器用于发送控制信号给所述调温器，以通过所述调温器调节所述加热装置的加热温度。
19.本实用新型技术方案的优点：通过本技术的乙氧基化反应装置进行实验室小试(小试指实验室小量合成实验)合成，当需要向反应釜内加入环氧乙烷时，控制器发送控制信号给第一控制阀，以通过第一控制阀控制第一连接管的导通，从而控制容置瓶与反应釜之间连通，使得容置瓶内的环氧乙烷经第一连接管传输至反应釜内，以使起始剂和环氧乙烷在催化剂的催化作用下进行反应，上述过程不需要人工操作，实现了乙氧基化反应装置的自动控制。
附图说明
20.为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的装置获得其他的附图。
21.图1为一实施例的乙氧基化反应装置的结构示意图。
22.其中，100.反应釜；110.主体；120.盖子；121.出气孔；200.容置瓶；300.控制器；400.第一连接管；500.第一控制阀；600.冷却液管；610.进液口；620.出液口；700.第二控制阀；800.搅拌装置；900.调速器；1000.惰性气体瓶；1100.第二连接管；1200.第三控制阀；1300.第一压力表；1400.第二压力表；1500.称量器；1600.加热装置；1700.调温器；1800.温度传感器。
23.本实用新型目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
24.下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
25.需要说明，本实用新型实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后
……
)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。另外，在本实用新型中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，全文中的“和/或”包括三个方案，以a和/或b为例，包括a技术方案、b技术方案，以及a和b同时满足的技术方案；另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本实用新型要求的保护范围之内。
26.如图1所示，一种乙氧基化反应装置包括反应釜100、容置瓶200、第一连接管400、第一控制阀500及控制器300，反应釜100用于容置起始剂和催化剂，容置瓶200用于容置环氧乙烷，第一连接管400连通容置瓶200与反应釜100，第一控制阀500设置于第一连接管400上，控制器300与第一控制阀500信号连接，控制器300用于发送控制信号给第一控制阀500，以通过第一控制阀500控制第一连接管400的导通或阻断，从而控制容置瓶200与反应釜100之间连通或阻断，当第一连接管400导通时，容置瓶200与反应釜100之间连通，使得环氧乙烷经第一连接管400传输至反应釜100内，以使起始剂和环氧乙烷在催化剂的催化作用下进行反应。
27.通过本技术的乙氧基化反应装置制备聚羧酸减水剂单体，当需要向反应釜100内加入环氧乙烷时，控制器300发送控制信号给第一控制阀500，以通过第一控制阀500控制第一连接管400的导通，从而控制容置瓶200与反应釜100之间连通，使得容置瓶200内的环氧乙烷经第一连接管400传输至反应釜100内，以使起始剂和环氧乙烷在催化剂的催化作用下进行反应，上述过程不需要人工操作，实现了乙氧基化反应装置的自动控制。
28.在一实施例中，本技术的乙氧基化反应装置用于聚羧酸减水剂单体的制备，在本实施例中，起始剂可以但不限于为异戊烯醇或甲基烯丙醇，催化剂可以但不限于为强酸、强碱或碱土金属化合物，具体地，在强酸、强碱或者碱土金属化合物的催化作用下，异戊烯醇或甲基烯丙醇与环氧乙烷进行开环聚合反应，生成聚羧酸减水剂单体异戊烯醇聚氧乙烯醚或甲基烯丙醇聚氧乙烯醚。
29.在一实施例中，控制器300还用于发送控制信号给第一控制阀500，以通过第一控制阀500调节第一连接管400的导通程度，进而调节环氧乙烷经第一连接管400传输至反应釜100内的传输速度，具体地，根据反应情况，控制器300能够通过第一控制阀500调节第一连接管400完全导通或部分导通，进而调节环氧乙烷经第一连接管400传输至反应釜100内的传输速度，从而使得反应更可靠地进行，在本实施例中，反应过程中，在控制器300的控制下，环氧乙烷能够持续经第一连接管400传输至反应釜100内，避免环氧乙烷间歇传输至反应釜100内，导致反应放热不均匀而影响反应过程的情况发生，从而使得反应的进行更加可靠，得到的产品更为稳定。
30.如图1所示，在一实施例中，乙氧基化反应装置还包括冷却液管600，冷却液管600设置于反应釜100的外侧壁上，冷却液管600用于容置冷却液，冷却液用于与反应釜100进行热交换，以实现对反应釜100的散热，具体地，起始剂和环氧乙烷进行乙氧基化反应会放热，
使得反应釜100内的温度升高，而反应釜100内的温度过高会影响反应过程，因此，通过冷却液带走反应釜100内的温度，以使反应釜100内的温度维持在所需的温度。本技术的乙氧基化反应装置用于聚羧酸减水剂单体的制备时，起始剂与环氧乙烷进行开环聚合反应时会放出大量的热，如不及时移走多余的反应热量，会生成副产物，且会使得聚羧酸减水剂单体的双键保留率(主要产品指标)降低。
31.如图1所示，在一实施例中，乙氧基化反应装置还包括第二控制阀700，第二控制阀700设置于冷却液管600上，控制器300与第二控制阀700信号连接，控制器300用于发送控制信号给第二控制阀700，以通过第二控制阀700控制冷却液管600的导通或阻断，具体地，当反应釜100内未进行反应时，控制器300通过第二控制阀700控制冷却液管600阻断，当反应釜100内已经开始发应，且反应釜100内的温度过高，控制器300通过第二控制阀700控制冷却液管600导通，以使冷却液与反应釜100进行热交换，实现对反应釜100的散热。
32.如图1所示，在一实施例中，冷却液管600具有进液口610和出液口620，冷却液管600通过进液口610与外部冷却液供给装置连接，冷却液管600通过出液口620与外部连通，外部冷却液供给装置输出的冷却液能够经进液口610进入冷却液管600与反应釜100进行热交换，随后经出液口620排出至外部，在本实施例中，冷却液可以但不限于为水。
33.在一实施例中，控制器300还用于发送控制信号给第二控制阀700，以通过第二控制阀700调节冷却液管600的导通程度，进而调节冷却液在冷却液管600内的流速，具体地，当反应釜100内的温度上升时，控制器300通过第二控制阀700调快冷却液在冷却液管600内的流速，以使冷却液能够更快的带走反应釜100内的热量，以更快的实现对反应釜100的散热，当反应釜100内的温度下降时，控制器300通过第二控制阀700调慢冷却液在冷却液管600内的流速，以使冷却液较慢的带走反应釜100内的热量，以较慢的实现对反应釜100的散热，从而使得反应釜100内能够维持在所需的反应温度，在本实施例中，所需的反应温度为120度。
34.如图1所示，在一实施例中，乙氧基化反应装置还包括搅拌装置800，搅拌装置800部分伸入至反应釜100内，搅拌装置800能够绕搅拌装置800自身的轴线转动，以实现起始剂、催化剂及环氧乙烷搅拌混合，进而使得起始剂和环氧乙烷在催化剂的催化作用下进行更充分的反应。
35.如图1所示，在一实施例中，乙氧基化反应装置还包括调速器900，调速器900与搅拌装置800电连接，调速器900用于调节搅拌装置800的转动速度，具体地，实际使用中，可以根据反应物的多少或其他反应条件，通过调速器900将搅拌装置800调节为所需的转动速度。
36.在本实施例中，在反应开始前，通过调速器900将搅拌装置800调节为所需的转动速度，直至反应结束不需要再次调节搅拌装置800的转动速度。
37.如图1所示，在一实施例中，乙氧基化反应装置还包括惰性气体瓶1000，惰性气体瓶1000与容置瓶200连通，惰性气体瓶1000用于容置惰性气体，惰性气体能够传输至容置瓶200内，以使容置瓶200内的气压大于反应釜100内的气压，进而使得容置瓶200内的环氧乙烷在容置瓶200和反应釜100的气压差的作用下经第一连接管400传输至反应釜100内，具体地，向容置瓶200内通入惰性气体，以增大容置瓶200内的气压，使得容置瓶200内的气压大于反应釜100内的气压，从而使得容置瓶200内的环氧乙烷能够在容置瓶200和反应釜100的
气压差的作用下经第一连接管400传输至反应釜100内，此外，由于容置瓶200内的气压大于反应釜100内的气压，避免了反应釜100内的物质回流至容置瓶200内，反应釜100内的温度比较高，如果反应釜100内的物质回流至容置瓶200内可能毁坏容置瓶200。
38.在一实施例中，惰性气体为氮气，氮气具有成本低的优点。
39.如图1所示，在一实施例中，反应釜上开设有出气孔121，出气孔121用于排出反应釜100内的空气，具体地，进行开环聚合反应前，需要向反应釜100内通入惰性气体，以排空反应釜100内的空气，避免空气内的水分干扰开环聚合反应，在本实施例中，进行开环聚合反应前，惰性气体瓶1000内的惰性气体依次经容置瓶200及第一连接管400排入反应釜100内，以将反应釜100内的空气经出气孔121排出。
40.如图1所示，在一实施例中，乙氧基化反应装置还包括第二连接管1100，第二连接管1100连通惰性气体瓶1000与容置瓶200，惰性气体瓶1000内的惰性气体能够经第二连接管1100传输至容置瓶200内。
41.如图1所示，在一实施例中，乙氧基化反应装置还包括第三控制阀1200，第三控制阀1200设置于第二连接管1100上，第三控制阀1200控制第二连接管1100的导通或阻断，当需要向容置瓶200内通入惰性气体时，第三控制阀1200控制第二连接管1100导通，经第二连接管1100将惰性气体传输至容置瓶200内，以使容置瓶200内的气压大于反应釜100内的气压，当完成向容置瓶200通入惰性气体的过程后，第三控制阀1200控制第二连接管1100阻断。
42.在一实施例中，当容置瓶200内的气压下降至容置瓶200内的气压比反应釜100的气压高预设数值时，第三控制阀1200控制第二连接管1100导通，使得容置瓶200内的惰性气体传输至容置瓶200内，以增大容置瓶200内的气压，具体地，第三控制阀1200通过人工控制，当容置瓶200内的气压只比反应釜100的气压高预设数值时，人工打开第三控制阀1200使得第二连接管1100导通，向容置瓶200内补充惰性气体，完成容置瓶200内惰性气体的补充后，人工关闭第三控制阀1200使得第二连接管1100阻断，在本实施例中，预设数值为0.03mpa。
43.如图1所示，在一实施例中，乙氧基化反应装置还包括第一压力表1300和第二压力表1400，第一压力表1300部分伸入至反应釜100内，第一压力表1300用于检测反应釜100内的气压，第二压力表1400部分伸入至容置瓶200内，第二压力表1400用于检测容置瓶200内的气压，具体地，根据第一压力表1300和第二压力表1400检测到的数据，可以得到容置瓶200和反应釜100的气压差，当容置瓶200内的气压只比反应釜100的气压高预设数值时，人工打开第三控制阀1200使得第二连接管1100导通，向容置瓶200内补充惰性气体。
44.如图1所示，在一实施例中，乙氧基化反应装置还包括称量器1500，称量器1500用于承载容置瓶200及惰性气体瓶1000，以检测容置瓶200及惰性气体瓶1000的重量。
45.在本实施例中，当称量器1500检测到容置瓶200及惰性气体瓶1000的重量减小预设重量时，称量器1500发出报警信号，具体地，容置瓶200及惰性气体瓶1000减小的重量，即为从容置瓶200内传输至反应釜100内的环氧乙烷的重量，容置瓶200及惰性气体瓶1000的重量减小预设重量，表示传输至反应釜100内的环氧乙烷的重量已经达到反应所需的量，此时，称量器1500发出报警信号，控制器300通过第一控制阀500控制第一连接管400阻断，不再向反应釜100内传输环氧乙烷。
46.如图1所示，在一实施例中，乙氧基化反应装置还包括加热装置1600，加热装置1600与反应釜100连接，加热装置1600用于加热反应釜100，以使反应釜100内达到预设温度。
47.在本实施例中，制备聚羧酸减水剂单体时，需要在反应釜100内加入一定量的起始剂、催化剂及环氧乙烷进行激活反应，激活反应开始时需要提供满足反应的热量，此时，打开加热装置1600加热反应釜100，以使反应釜100内达到预设温度，从而为激活反应提供活反应所需的热量，激活反应结束后，关闭加热装置1600，且控制器300通过第一控制阀500控制第一连接管400导通，从而经第一连接管400连续向反应釜100传输环氧乙烷，此时，起始剂和环氧乙烷在催化剂的催化作用下进行乙氧基化反应会放出热量，当反应釜100内的温度过高时，控制器300通过第二控制阀700控制冷却液管600导通，以使冷却液与反应釜100进行热交换，以实现对反应釜100内的散热。
48.如图1所示，在一实施例中，乙氧基化反应装置还包括调温器1700，调温器1700与加热装置1600电连接，控制器300与调温器1700信号连接，控制器300用于发送控制信号给调温器1700，以通过调温器1700调节加热装置1600的加热温度。
49.如图1所示，在一实施例中，乙氧基化反应装置还包括温度传感器1800，温度传感器1800与控制器300信号连接，温度传感器1800部分伸入至反应釜100内，温度传感器1800用于检测反应釜100内的温度，并将检测到的温度数据传输至控制器300，控制器300根据温度传感器1800检测到的温度数据，控制环氧乙烷传输至反应釜100的传输速度及冷却液的流速，具体地，当反应釜100内温度稳定时，环氧乙烷传输至反应釜100的传输速度不变，冷却水的流速不变；当反应釜100内温度上升时，环氧乙烷传输至反应釜100的传输速度不变，冷却水的流速上升；当反应釜100内温度下降时，环氧乙烷传输至反应釜100的传输速度增大，冷却水的流速减小。
50.如图1所示，在一实施例中，反应釜100包括主体110和盖子120，盖子120盖设于主体110上，主体110用于容置起始剂及催化剂，第一连接管400用于连通容置瓶200与主体110。
51.在一实施例中，冷却液管600设置于盖子120的外侧壁上，搅拌装置800、温度传感器1800及第一压力表1300穿过盖子120部分伸入至主体110内，加热装置1600与主体110连接，加热装置1600用于加热主体110，以使主体110内达到预设温度。
52.在一实施例中，控制器300为电脑，电脑内设置有控制程序，电脑通过控制程序控制环氧乙烷传输至反应釜100的传输速度及冷却液的流速，具体地，反应开始后，控制程序会自动运行，不需要人工操作。
53.本技术的乙氧基化反应装置用于聚羧酸减水剂单体的制备时，聚羧酸减水剂单体的制备过程如下：
54.打开盖子120，在主体110内加入起始剂以及适量催化剂，关闭盖子120，第三控制阀1200控制第二连接管1100导通，且控制器300通过第一控制阀500控制第一连接管400导通，使得惰性气体瓶1000内的惰性气体依次经第二连接管1100、容置瓶200及第一连接管400将氮气传输至反应釜100内，以将反应釜100内的空气经出气孔121排出，随后，第三控制阀1200控制第二连接管1100阻断，控制器300通过第一控制阀500控制第一连接管400保持导通状态，经第一连接管400向主体110内一次性加入一定量的环氧乙烷，开启加热装置
1600，通过调温器1700设置加热装置1600在主体110内的温度为为60℃时自动关闭，同时开启搅拌装置800，通过调速器900设置搅拌装置800的转动速度为500r/min，主体110内的温度达到60℃后，激活反应结束；
55.接下来，控制器300通过第一控制阀500控制第一连接管400导通，经第一连接管400持续向主体110内加入环氧乙烷，当主体110内的温度上升至120℃时，控制器300通过第二控制阀700控制冷却液管600导通，使得冷却液管600内的冷却液带走主体110内的热量，以实现对反应釜100的散热，反应进行时，电脑通过控制程序控制环氧乙烷传输至反应釜100的传输速度及冷却液的流速；
56.当称量器1500发出报警信号后，控制器300通过第一控制阀500控制第一连接管400阻断，不再向主体110内传输环氧乙烷，等待30min后，降温放料即可得到产品。
57.以上仅为本实用新型的优选实施例，并非因此限制本实用新型的专利范围，凡是在本实用新型的实用新型构思下，利用本实用新型说明书及附图内容所作的等效装置变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本实用新型的专利保护范围内。