一种用于三氯氢硅吸附除杂的活性炭吸附方法

1.本发明涉及化工设备领域，尤其涉及一种用于三氯氢硅吸附除杂的活性炭吸附方法。


背景技术：

2.多晶硅作为光伏和电子产业的原材料，是采用气相沉积法将精馏后的高纯三氯氢硅与氢气在还原炉高温高压环境下沉积得到的。因而，三氯氢硅物料中痕量杂质含量是影响多晶硅产品品质的主要因素。硼作为三氯氢硅中的主要杂质，主要是采用精馏工艺并用大量三氯氢硅夹带的方法将其进行脱除，该法牺牲了三氯氢硅的利用率。为了降低物耗，就需要耦合吸附工艺对原需外排的三氯氢硅进行吸附除硼，才能进行回用。用于三氯氢硅吸附除硼的改性椰壳活性炭在高温缺氧条件下活化并改性制备的，对硼杂质具有吸附速率高、吸附容量大等优点，并且不易燃，具有较高的安全性。
3.三氯氢硅体系具有易燃、易爆、需隔绝空气和水分的物性特点，为了保证生产过程的安全性，对吸附柱的结构、装填和卸放方式都提出了更高的要求。原有吸附柱的固定支撑板、不同规格的磁球装填、滤网等结构都难以适用该工况。因此，需要开发使用和装卸安全性高、分布均匀性好、拦截效率高、维护成本低的吸附柱结构和内构件。


技术实现要素：

4.(一)要解决的技术问题
5.为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种用于三氯氢硅吸附除杂的活性炭吸附方法。
6.(二)技术方案
7.为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
8.一种用于三氯氢硅吸附除杂的活性炭吸附方法，其包括：活性炭吸附装置，该活性炭吸附装置包括吸附柱壳体，所述吸附柱壳体的顶部和底部均为封闭状；所述吸附柱壳体的外壁缠绕有外盘管；所述吸附柱壳体的上部设有吸附剂进口；所述吸附柱壳体底部设置吸附剂卸放口，所述吸附剂卸放口上连接有吸附剂卸放管，所述吸附柱壳体的下部设有进料管式分布器，所述吸附柱壳体的上部设有出料管式分布器，所述吸附柱壳体的上部设有尾气出口过滤管。
9.进一步地，所述进料管式分布器包括进料管式分布管道和设置在进料管式分布管道上用于拦截作用的过滤帽，进料管式分布管道与吸附柱壳体的物料进口之间通过法兰连接；所述出料管式分布器包括出料管式分布管道和设置在出料管式分布管道上用于拦截作用的过滤帽，出料管式分布管道与吸附柱壳体的物料出口之间通过法兰连接。
10.进一步地，所述出料管式分布管道的结构与进料管式分布管道的结构相对称，所述进料管式分布管道包括主管,主管的两端为封闭端；所述主管的两侧分别按间隔设有若干支管，支管与主管相互垂直连通，且支管的末端为封闭状；同一侧的若干支管通过连接板
相固定；每个支管上按间隔设有若干锐孔，每个锐孔上连接有过滤帽；所述主管上连接有料管，用于进料或出料。
11.进一步地，所述过滤帽包括丝杆和与丝杆相连接的帽头，所述丝杆与锐孔相连接。
12.进一步地，所述帽头的直径为70mm，过滤缝隙为0.25mm，帽头的高度为100mm；丝杆采用外螺纹m32，高度为55mm。
13.进一步地，所述尾气出口过滤管的末端为封闭状，尾气出口过滤管的表面均布开设通孔，然后用丝网裹夹，丝网和尾气出口过滤管的表面按照梅花点阵焊接，点焊避开通孔位置。
14.进一步地，所述通孔的直径为12mm，通孔的数量为12个；所述丝网为双层150目的丝网。
15.进一步地，所述吸附柱壳体的底部为倒锥形结构，其锥角为120
°
；所述吸附柱壳体底部的倒锥形结构的锥底设置吸附剂卸放口，所述吸附剂卸放口上连接有吸附剂卸放管，所述吸附剂卸放管的中心线与垂直线成120
°
夹角。
16.进一步地，所述吸附剂卸放管的中心线与垂直线成120
°
夹角；吸附剂卸放管的末端焊有与其成90
°
夹角并且竖直向下的接管分支，接管分支外接150目丝网的y型过滤器。
17.进一步地，所述吸附柱壳体的侧边连接有液位计。
18.(三)有益效果
19.本发明的有益效果是：1、吸附柱壳体的外盘管结构，便于吸附柱壳体的控温，提高投料的安全性和再生效率。
20.2、吸附柱壳体下部的倒锥形结构和吸附剂卸放管设计，利于吸附剂的卸放，避免残留。
21.3、吸附剂卸放管末端焊有竖直朝下的接管分支，便于在卸放吸附剂前排净所有物料，提高操作安全性。
22.4、管式分布器与过滤帽相结合的结构代替了支撑板，设备强度高、拆卸方便，同时提高了液体分布的均匀性和拦截效率。
23.5、尾气出口采用的柱状过滤结构，提高了气体的通量，也保证拦截效率。
附图说明
24.图1为本发明一个实施例的结构示意图；
25.图2为本发明一个实施例的进料管式分布器结构主视图；
26.图3为本发明一个实施例的进料管式分布器结构俯视图；
27.图4为本发明一个实施例的出料管式分布器结构主视图；
28.图5为本发明一个实施例的出料管式分布器结构俯视图；
29.图6为本发明一个实施例的过滤帽结构示意图；
30.图7为本发明一个实施例的过滤帽安装状态示意图；
31.图8为本发明一个实施例的尾气出口过滤管结构剖视图；
32.图9为图8中e向示意图。
具体实施方式
33.为了更好地解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
34.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
35.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
36.本发明一个实施例的一种用于三氯氢硅吸附除杂的活性炭吸附方法，如图1所示，其包括：活性炭吸附装置，该活性炭吸附装置包括吸附柱壳体w1，所述吸附柱壳体w1的顶部和底部均为封闭状；所述吸附柱壳体w1的外壁缠绕有外盘管w9；所述吸附柱壳体w1的上部设有吸附剂进口w7，用于装填活性炭吸附剂。
37.具体地，如图1所示，所述吸附柱壳体w1的底部为倒锥形结构，其锥角为120
°
；所述吸附柱壳体w1底部的倒锥形结构的锥底设置吸附剂卸放口，所述吸附剂卸放口上连接有吸附剂卸放管w5，所述吸附剂卸放管w5的中心线与垂直线成120
°
夹角；吸附剂卸放管w5的末端焊有与其成90
°
夹角并且竖直向下的接管分支，接管分支外接150目丝网的y型过滤器。
38.进一步地，所述吸附柱壳体w1的侧边连接有液位计w8，用于观察吸附柱壳体w1内的液相物料高度。
39.具体地，如图2-图5所示，所述吸附柱壳体w1的下部设有进料管式分布器w2，所述吸附柱壳体w1的上部设有出料管式分布器w3，所述进料管式分布器w2包括进料管式分布管道和设置在进料管式分布管道上用于拦截作用的过滤帽w6，进料管式分布管道与吸附柱壳体w1的物料进口之间通过法兰连接；所述出料管式分布器w3包括出料管式分布管道和设置在出料管式分布管道上用于拦截作用的过滤帽w6，出料管式分布管道与吸附柱壳体w1的物料出口之间通过法兰连接；所述出料管式分布管道的结构与进料管式分布管道的结构相对称，所述进料管式分布管道包括主管21,主管21的两端为封闭端；所述主管21的两侧分别按间隔设有若干支管22，支管22与主管21相互垂直连通，且支管22的末端为封闭状；同一侧的若干支管22通过连接板23相固定；每个支管22上按间隔设有若干锐孔，每个锐孔上连接有过滤帽w6；所述主管21上连接有料管24，用于进料或出料。
40.进一步地，如图6、图7所示，所述过滤帽w6包括丝杆61和与丝杆相连接的帽头62，所述丝杆61与锐孔相连接；所述帽头62的直径为70mm，过滤缝隙为0.25mm，帽头62的高度为100mm；丝杆61采用外螺纹m32，高度为55mm。
41.具体地，如图8、图9所示，所述吸附柱壳体w1的上部设有尾气出口过滤管w4，所述尾气出口过滤管w4的末端为封闭状，尾气出口过滤管w4的表面均布开设通孔41，然后用丝网42裹夹，丝网42和尾气出口过滤管w4的表面按照梅花点阵焊接，点焊避开通孔位置。
42.进一步地，所述通孔41的直径为12mm，尾气出口过滤管w4的径向上均布12个通孔41，并用双层150目的丝网42裹夹尾气出口过滤管w4的表面。
43.使用时，活性炭吸附剂首先用吸附剂进口w7装填进吸附柱壳体w1，活性炭吸附剂的装填量为吸附柱壳体w1的总体积的80％；装填好后外盘管w9通入120℃的热氮气进行烘干，确保活性炭吸附剂中的水分含量低于10ppm；然后将低温三氯氢硅经进料管式分布器w2进行均布后通过活性炭吸附剂床层，进行吸附除硼；吸附后的三氯氢硅经出料管式分布器w3进行物料和活性炭吸附剂的分离，将三氯氢硅排出。
44.本实施例中，吸附柱壳体w1的温度通过外盘管w9进行调节；吸附柱壳体w1内的液相物料高度通过液位计w8观察；吸附柱壳体w1中累积的尾气不定期通过尾气出口过滤管w4进行泄压；活性炭吸附剂吸附饱和需要置换的时候，通过吸附剂卸放管w5末端的接管将三氯氢硅物料排净，并用氮气自上而下吹扫吸附剂床层，尾气也是通过此接管排出，置换完毕才可将活性炭吸附剂卸出。
45.以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。