一种具有光催化和光热性能的木质基碳材料的制备方法

1.本发明涉及一种利用太阳能生产清洁水的具有光催化和光热性能的木质基碳材料的制备方法。


背景技术：

2.清洁水资源短缺已成为一个紧迫的全球性问题，界面太阳能蒸汽产生技术因其操作方便、成本低廉和环境友好等优点，被认为是最具有应用前景的清洁水生产技术之一。然而，水环境中的有机污染物会影响蒸馏水质量并缩短太阳能蒸发材料的使用寿命。因此，探索一种兼具光催化和光热性能的双功能材料具有重要意义。木质基碳材料具有绿色、廉价、稳定性好等优点，它保留了木材的天然多孔毛细结构，不仅是理想的催化剂载体，还能够提供快速的水分运输，并具有优异的光热性能。二氧化钛(tio2)是一种化学稳定、环境友好和低成本的光催化剂，其对太阳光利用率较低。石墨相氮化碳(cn)是一种不含金属的可见光响应光催化剂，具有无毒、制备简单和稳定性好的优点，但cn光生载流子易复合的缺点限制了其光催化性能。将tio2与cn复合能有效提高复合材料的光响应范围和光催化活性。
3.在此背景下，本发明提出在木材的多孔毛细结构中负载tio2和cn，以获得具有光催化和光热性能的木质基碳材料。在模拟太阳光照射下，该材料通过光热效应产生蒸馏水的同时光催化降解水中污染物，持续有效地从含有机污染物的水中产生高质量的清洁水。本发明具有成本低廉、环境友好、稳定性强等优点。


技术实现要素：

4.本发明所要解决的技术问题是，克服上述背景技术中提到的不足，提供一种具有光催化和光热性能的木质基碳材料的制备方法。
5.本发明中具有光催化和光热性能的木质基碳材料的制备方法，具体按下述步骤进行：
6.(1)将一定量的氢氧化钠、硅酸钠、七水硫酸镁和二乙基三胺五乙酸溶于去离子水中配制混合溶液a，其中氢氧化钠质量浓度为0.01-0.04g/ml，氢氧化钠、硅酸钠、七水硫酸镁和二乙基三胺五乙酸质量比为40:40:1:1；加入与溶液a的体积比为0.1-0.5的30wt％过氧化氢溶液，得到木材预处理溶液b。
7.(2)将杉木室干锯材木片(20mm(长)
×
20mm(宽)
×
4mm(厚))浸没于溶液b中，在60-100℃下保持2-10h，去离子水清洗至中性，自然晾干，得到预处理后的木片。
8.(3)在搅拌的条件下，将钛酸四丁酯逐滴滴入冰乙酸中，配制钛酸四丁酯和冰乙酸体积比为1:10-1:30的混合溶液c，将预处理后的木片浸没于溶液c中，搅拌10-60min。之后将包含木片的溶液c转移到反应釜中，80-180℃，保持6-24h。自然冷却至室温，用乙醇和去离子水依次冲洗，得到负载了tio2的木片。
9.(4)将负载了tio2的木片浸没于三聚氰胺饱和水溶液中，真空浸渍1-8h，自然晾干，重复此步骤3-6次，得到负载了tio2和三聚氰胺的木片。
10.(5)将负载了tio2和三聚氰胺的木片放入有盖坩埚中，在管式炉中升温至480-620℃，保持1-6h，自然冷却至室温，得到具有光催化和光热性能的木质基碳材料。
11.本发明利用碱性溶液对木材进行预处理以去除木材孔腔内树脂、单宁等小分子，同时增加供tio2和cn负载的活性位点。通过水热、浸渍、煅烧的方法将tio2和cn均匀负载于木质碳的多孔结构内。得到的木质基碳材料可以在太阳光驱动下产生清洁水，无需额外的热源。在1太阳(1kw/m2)照射下可实现1.54kg m-2
h-1
的蒸发速率和91.5％的光热效率，并且蒸馏水中的目标污染物罗丹明b被完全去除。
12.本发明原料来源广泛，生产成本低，制备过程简单，易于操作，环境友好。
附图说明
图1是本发明实施例2制备的木质基碳材料径切面的扫描电子显微镜(sem)图像，比例尺分别为200μm和20μm。图2是本发明实施例2制备的木质基碳材料横切面的扫描电子显微镜(sem)图像，比例尺分别为50μm和5μm。图3是本发明实施例2制备的木质基碳材料的静态水接触角，时间分别为0s和0.5s。图4是本发明实施例2制备的木质基碳材料的x射线衍射(xrd)图谱。图5是本发明实施例2制备的木质基碳材料的光致发光(pl)图谱。图6是本发明实施例2制备的木质基碳材料的氮气吸附-脱附曲线图。
具体实施方式
13.为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
14.除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
15.除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
16.实施例1：
17.称量4g氢氧化钠、4g硅酸钠、0.1g七水硫酸镁和0.1g二乙基三胺五乙酸溶于100ml 去离子水中，搅拌均匀，加入20ml的30wt％过氧化氢溶液，得到木材预处理溶液。将木片浸没于木材预处理溶液，60℃下保持6h，取出木片用去离子水清洗至中性，自然晾干。在搅拌的条件下，将3ml钛酸四丁酯逐滴滴入32ml冰乙酸中，将预处理后的木片浸没于混合溶液中，搅拌10min。之后将包含木片的混合溶液转移到反应釜中，在120℃下保持12h。自然冷却至室温，用乙醇和去离子水依次冲洗，得到负载了tio2的木片。将负载了tio2的木片浸没于三聚氰胺饱和水溶液中，真空浸渍1h，自然晾干，重复浸渍6次。将得到的负载了 tio2和三聚氰胺的木片放入有盖坩埚中，在管式炉中升温至520℃，保持4h，自然冷却至室温，得到具有光催化和光热性能的木质基碳材料。该材料在1kw/m2光照下的蒸发速率为 1.24kg m-2
h-1
，120min内对质量浓度为3mg/l的罗丹明b降解率为92.2％。
18.实施例2：
19.称量4g氢氧化钠、4g硅酸钠、0.1g七水硫酸镁和0.1g二乙基三胺五乙酸溶于100ml去离子水中，搅拌均匀，加入30ml的30wt％过氧化氢溶液，得到木材预处理溶液。将木片浸没于木材预处理溶液，在80℃下保持10h，取出木片用去离子水清洗至中性，自然晾干。在搅拌的条件下将3ml钛酸四丁酯逐滴滴入32ml冰乙酸中，将预处理后的木片浸没于混合溶液中，搅拌10min。之后将包含木片的混合溶液转移到反应釜中，在140℃下保持12h。自然冷却至室温，用乙醇和去离子水依次冲洗，得到负载了tio2的木片。将负载了tio2的木片浸没于三聚氰胺饱和水溶液中，真空浸渍3h，自然晾干，重复4次。将负载了tio2和三聚氰胺的木片放入有盖坩埚中，在管式炉中升温至560℃，保持4h，自然冷却至室温，得到具有光催化和光热性能的木质基碳材料。该材料在1kw/m2光照下的蒸发速率为1.36kgm-2
h-1
，120min内对质量浓度为3mg/l的罗丹明b降解率为93.7％。
20.实施例3：
21.称量2g硅酸钠、2g氢氧化钠、0.05g七水硫酸镁和0.05g二乙基三胺五乙酸溶于100ml去离子水中，搅拌均匀，加入15ml的30wt％过氧化氢溶液，得到木材预处理溶液。将木片浸没于木材预处理溶液，在60℃下保持10h，取出木片用去离子水清洗至中性，自然晾干。在搅拌的条件下将2ml钛酸四丁酯逐滴滴入33ml冰乙酸中，将预处理后的木片浸没于混合溶液中，搅拌10min。之后将包含木片的混合溶液转移到反应釜中，在140℃下保持24h。自然冷却至室温，用乙醇和去离子水依次冲洗，得到负载了tio2的木片。将负载了tio2的木片浸没于三聚氰胺饱和水溶液中，真空浸渍1h，自然晾干，重复此步骤5次。将负载了tio2和三聚氰胺的木片放入有盖坩埚中，在管式炉中升温至620℃，保持4h，自然冷却至室温，得到具有光催化和光热性能的木质基碳材料。该材料在1kw/m2光照下的蒸发速率为1.54kgm-2
h-1
，120min内对质量浓度为3mg/l的罗丹明b降解率为90.0％。
22.实施例4
23.称量2g硅酸钠、2g氢氧化钠、0.05g七水硫酸镁和0.05g二乙基三胺五乙酸溶于100ml去离子水中，搅拌均匀，加入20ml的30wt％过氧化氢溶液，得到木材预处理溶液。将木片浸没于木材预处理溶液，在60℃下保持10h，取出木片用去离子水清洗至中性，自然晾干。在搅拌的条件下将3.2ml钛酸四丁酯逐滴滴入32ml冰乙酸中，将预处理后的木片浸没于混合溶液中，搅拌30min。之后将包含木片的混合溶液转移到反应釜中，在160℃下保持6h。自然冷却至室温，用乙醇和去离子水依次冲洗，得到负载了tio2的木片。将负载了tio2的木片浸没于三聚氰胺饱和水溶液中，真空浸渍3h，自然晾干，重复此步骤6次。将负载了tio2和三聚氰胺的木片放入有盖坩埚中，在管式炉中升温至560℃，保持1.5h，自然冷却至室温，得到具有光催化和光热性能的木质基碳材料。该材料在1kw/m2光照下的蒸发速率为1.26kgm-2
h-1
，120min内对质量浓度为3mg/l的罗丹明b降解率为92.0％。