一种精制半胱胺盐酸盐与半胱胺的联产系统及联产工艺的制作方法

1.本发明涉及半胱胺技术领域，尤其涉及一种精制半胱胺盐酸盐与半胱胺的联产系统及联产工艺。


背景技术：

2.随着人们的生活水平口益提高，消费者对动物制品的卫生安全性的关注程度口渐增大。饲料是畜牧业的物质基础，作为畜禽和水产动物的口粮，其卫生与安全在很大程度上直接决定着动物制品的卫生与安全，进而影响着广大消费者的健康。饲料添加剂作为饲料的核心部分对提高畜牧业和水产养殖业的经济效益起到了无可比拟的作用。然而近年来，随着动物营养科学研究的深入，以及现代分子生物学技术、信息网络技术和纳米技术等相关科学的溶入，作为兽药和饲料添加剂的抗生素的使用，已经引发了一系列环境和社会问题。此外，食用了含有p一兴奋剂的动物食品致使消费者中毒的事件也屡见不鲜。因而，如何通过神经内分泌的途径来调控畜禽的生长，如何开发无污染、无残留的绿色饲料添加剂，就成了当今很多学者研究的热点和畜牧工作者迫切需要解决的问题。生长抑素抑制剂半胱胺盐酸盐就是新近研究开发的绿色饲料添加剂的一种，它可以对生长抑素产生耗竭作用，从而间接地影响生长激素以及与生长激素有关的激素水平，起到促进动物生长和改善生长性能的功能。
3.半胱胺盐酸盐具有作用显著，无种属特异性，适用范围广，成本低廉等优点，但仍存在一些实际操作和科学研究需要解决的问题。综合国内外相关文献，对于半胱胺盐酸盐的合成和表征都是一直沿用以前的工艺，无论在技术上还是其它方面都没有做过较大的改善和创新，使得该项技术没有过大的发展，因此也未体现出更大的经济效益。因此，有必要对半胱胺盐酸盐进行深入的探索和研究。
4.半胱胺(cysteamine, cs) hschzchznhz，又称r一琉基乙胺，白色结晶性粉末，熔点99
‑‑
100℃，稍有臭味，易溶于水及醇，呈碱性反应。易潮解，其水溶液与金属离子接触即变暗色，有时会产生沉淀，可用于容量分析滴定钻、镍、铜、锌、汞。它相当于半胱胺酸的脱梭产物，是乙酞辅酶a的组成部分，能与许多有机物起缩合反应。因其含有活性的琉基和氨基而具有多种生物功能，是动物体内的生物活性物质，具有重要的生理作用。半胱胺分子中有琉基，在空气中易氧化成为二硫化物，通常用其盐酸盐作为它的替代品。
5.在现有技术中，要想得到含量为98％或以上的高含量半胱胺盐酸盐，需要将含量为93-95％的半胱胺盐酸盐经乙醇重结晶精制，干燥后得到。具体地，高含量半胱胺盐酸盐的制备方法通常采用两步法，第一步，先制备或商购含量为约93-95％的半胱胺盐酸盐粗品；第二步，将上述第一步中的粗品经乙醇(或乙醇水溶液)重结晶而精制得到高含量(含量98％或以上)的半胱胺盐酸盐精品。
6.然而，在上述两步法生产高含量半胱胺盐酸盐的制备方法中，存在以下问题：物料与空气接触易发生氧化反应，同时物料在抽滤烘干时容易堆积，没有充分参与传质过程，物料提纯的操作时间长(长达20余天)，蒸汽消耗量大，工人相对劳动强度大。
7.于是，发明人有鉴于此，秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验，针对现有的结构及缺失予以研究改良，提供一种精制半胱胺盐酸盐与半胱胺的联产系统及联产工艺，以期达到更具有实用价值的目的。


技术实现要素：

8.为了解决上述背景技术中提到的问题，本发明提供一种精制半胱胺盐酸盐与半胱胺的联产系统及联产工艺。
9.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种精制半胱胺盐酸盐与半胱胺的联产系统，包括反应釜、离心机和精制塔，所述反应釜与离心机之间连通有输送管道，输送管道的管路上安装有第一输送泵，所述反应釜的周向外壁设置有第一夹套，离心机的周向外壁设置有第二夹套，所述离心机的顶部通过管道与乙醇蒸馏釜连接；所述乙醇蒸馏釜的顶部连通有乙醇回收管道，乙醇回收管道分别与第一夹套、第二夹套连通；所述离心机的底部通过送料管道与精制塔的进料口连接，送料管道的管路上安装有双锥烘箱，所述精制塔的出口与抽滤设备连接。
10.优选的，所述抽滤设备包括壳体和锥形混合腔，所述锥形混合腔的底部连通有二合一通道，二合一通道的一侧通过抽滤管连通有真空抽气泵；所述二合一通道的另一侧通过烘干管道连通有烘干机。
11.优选的，所述锥形混合腔内设置有滤盖和滤芯，滤盖位于滤芯的上端，所述滤盖为向上凸起的弧面结构，滤芯为锥形结构；所述滤芯包括活性炭、过滤网、pp棉，活性炭、过滤网、pp棉自上而下依次组合设置。
12.优选的，所述滤芯的底部垂直设有第一转轴，第一转轴贯穿二合一通道向下延伸端设有第一电机。
13.优选的，所述抽滤设备的顶部垂直插接有转动主轴，转动主轴的顶部设有固定板；所述转动主轴的外壁套接有第一传动轮，第一传动轮通过传动皮带传动连接有第二传动轮，所述第二传动轮的内壁垂直插接有第二转轴，第二转轴的底部设有第二电机。
14.优选的，所述固定板的上端设置有气缸，气缸的输出端连接有活塞杆，活塞杆贯穿转动主轴向下延伸端设有连接部件，所述连接部件的轴向侧壁环绕设有弧形刮板。
15.优选的，所述连接部件的底部设有定位槽，所述滤盖的上端设有与定位槽对应的定位凸块。
16.一种精制半胱胺盐酸盐与半胱胺的联产工艺，包括以下步骤：s1：反应釜由计量泵泵入乙醇，在封闭投料间称取半胱胺盐酸盐粗品灌入封闭式吨袋，打开人孔盖，通过行车在反应釜微负压的情况下加入半胱胺盐酸盐粗品，开启搅拌；s2：开启蒸汽阀门，控制蒸汽压力不超过0.2mpa，1.5h后升温至70℃，搅拌0.5h，已溶解，并开启第一夹套冷却水降温，3h后降温至20℃；s3：将反应釜中物料通过输送管道泵入离心机开始离心，所得固体通过送料管道投入双锥烘箱进行烘干，得到半胱胺盐酸盐成品；
s4：将s3中离心机内的结晶乙醇母液转移至乙醇蒸馏釜，维持80℃，常压回收乙醇，得到乙醇蒸汽用于夹套加热，蒸馏残液作为废液处理；s5：向精制塔内泵入s3中的半胱胺盐酸盐成品，并通过水流量计加入水；再在封闭投料间称取氢氧化钠，分5批次加入，进行中和反应，控制温度10-50℃，2h中和完毕，开始蒸馏，控制蒸汽压力0.3mpa，温度110℃，真空-0.09mpa，5h，一次蒸馏完毕，得半胱胺水溶液，蒸馏残渣作为固废处理；s6：将s5中的半胱胺水溶液再进行二次蒸馏，控制温度90℃，真空-0.09mpa，10h，二次蒸馏完毕，精制釜由计量泵泵入甲醇，开启蒸汽，控制蒸汽压力0.1mpa以内，升温至65℃溶解，然后夹套盐水降温至0-10℃，然后经抽滤设备过滤，烘干，温度控制30-40℃，真空-0.09mpa,5h，包装得半胱胺成品；二次蒸馏回收的水直接套用中和投料；结晶甲醇母液转移至甲醇蒸馏釜，70℃，常压回收，得回收甲醇重结晶套用，蒸馏残渣做固废处理。
17.与现有技术相比，本发明的有益效果是：1、本发明中，通过设置乙醇蒸馏釜对乙醇进行回收，并通入夹套进行加热，节约能源，提高经济效益；2、本发明中，通过一次蒸馏和二次蒸馏对半胱胺进行精制，提高半胱胺纯度；3、本发明中，抽滤设备中通过滤盖的自转和弧形刮板的转动刮除，使得成品物料充分离散，加强物料充分参与传质过程，提高成品质量。
附图说明
18.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
19.图1为本发明的工艺流程示意图；图2为本发明的系统流程示意图；图3为本发明抽滤设备的结构示意图；图4为本发明a结构的放大示意图。
20.图中：反应釜1、离心机2、乙醇蒸馏釜3、精制塔4、抽滤设备5、滤盖51、滤芯52、活性炭521、过滤网522、pp棉523、二合一通道53、抽滤管54、真空抽气泵55、烘干管道56、烘干机57、第一电机58、转动主轴59、活塞杆510、连接部件511、弧形刮板512、定位槽513、固定板514、气缸515、第一传动轮516、传动皮带517、第二传动轮518、第二电机519、出料口520、双锥烘箱6、第一夹套7、第二夹套8、输送管道9、第一输送泵10、增压泵11、第二输送泵12、乙醇回收管道13、送料管道14、再沸器15。
具体实施方式
21.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员
在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
22.实施例1参照图1-4，一种精制半胱胺盐酸盐与半胱胺的联产系统，包括反应釜1、离心机2和精制塔4，反应釜1与离心机2之间连通有输送管道9，输送管道9的管路上安装有第一输送泵10，反应釜1的周向外壁设置有第一夹套7，离心机2的周向外壁设置有第二夹套8，离心机2的顶部通过管道与乙醇蒸馏釜3连接；乙醇蒸馏釜3的顶部连通有乙醇回收管道13，乙醇回收管道13分别与第一夹套7、第二夹套8连通；第一夹套7、第二夹套8通入冷却水进行降温处理，通入乙醇气体进行加热，并利用回收的乙醇热量进行加热，节约能源，提高经济效益；离心机2的底部通过送料管道14与精制塔4的进料口连接，送料管道14的管路上安装有双锥烘箱6，精制塔4的出口与抽滤设备5连接，精制塔4的塔底处连接有再沸器15，送料管道14的管路上安装有第二输送泵12，抽滤设备5包括壳体和锥形混合腔，锥形混合腔的底部连通有二合一通道53，二合一通道53的一侧通过抽滤管54连通有真空抽气泵55；二合一通道53的另一侧通过烘干管道56连通有烘干机57。
23.锥形混合腔内设置有滤盖51和滤芯52，滤盖51位于滤芯52的上端，滤芯52包括活性炭521、过滤网522、pp棉523，活性炭521、过滤网522、pp棉523自上而下依次组合设置，滤盖51为向上凸起的弧面结构，便于成品向底部聚集，从而便于向外输出，滤芯52为锥形结构，启动真空抽气泵55后，便于抽滤烘干；滤芯52的底部垂直设有第一转轴，第一转轴贯穿二合一通道53向下延伸端设有第一电机58，启动第一电机58带动滤芯52和滤盖51转动，从而使得物料充分散开，并有利于后续的抽滤和烘干；抽滤管54和烘干管道56的管路上分别安装有阀门；当启动真空抽气泵55时，烘干管道56管路上的阀门关闭；当启动烘干机57时，抽滤管54管路上的阀门关闭；抽滤设备5的顶部垂直插接有转动主轴59，转动主轴59的顶部设有固定板514；转动主轴59的外壁套接有第一传动轮516，第一传动轮516通过传动皮带517传动连接有第二传动轮518，第二传动轮518的内壁垂直插接有第二转轴，第二转轴的底部设有第二电机519。
24.固定板514的上端设置有气缸515，气缸515的输出端连接有活塞杆510，活塞杆510贯穿转动主轴59向下延伸端设有连接部件511，连接部件511的轴向侧壁环绕设有弧形刮板512。
25.连接部件511的底部设有定位槽513，滤盖51的上端设有与定位槽513对应的定位凸块，使用时，启动气缸515，并驱动活塞杆510向下延伸，带动连接部件511、弧形刮板512向下移动，直到定位槽513与定位凸块相抵，停止活塞杆510向下驱动，此后再启动第二电机519；第二电机519通过第二转轴带动第二传动轮518转动，第二传动轮518通过传动皮带517带动第一传动轮516转动，第一传动轮516带动转动主轴59转动，转动主轴59带动弧形刮板512转动，并实现对物料的刮除，避免物料堆积影响烘干效果，同时在滤盖51的自转作用下，进一步加强物料充分参与传质过程，并在最终产品后打开出料口520向外输出。
26.一种精制半胱胺盐酸盐与半胱胺的联产工艺，包括以下步骤：
s1：反应釜1由计量泵泵入乙醇，在封闭投料间称取半胱胺盐酸盐粗品灌入封闭式吨袋，打开人孔盖，通过行车在反应釜微负压的情况下加入半胱胺盐酸盐粗品，开启搅拌；s2：开启蒸汽阀门，控制蒸汽压力不超过0.2mpa，1.5h后升温至70℃，搅拌0.5h，已溶解，并开启第一夹套7冷却水降温，3h后降温至20℃；s3：将反应釜1中物料通过输送管道9泵入离心机2开始离心，所得固体通过送料管道14投入双锥烘箱6进行烘干，得到半胱胺盐酸盐成品；s4：将s3中离心机2内的结晶乙醇母液转移至乙醇蒸馏釜3，维持80℃，常压回收乙醇，得到乙醇蒸汽用于夹套加热，蒸馏残液作为废液处理；s5：向精制塔4内泵入s3中的半胱胺盐酸盐成品，并通过水流量计加入水；再在封闭投料间称取氢氧化钠，分5批次加入，进行中和反应，控制温度10-50℃，2h中和完毕，开始蒸馏，控制蒸汽压力0.3mpa，温度110℃，真空-0.09mpa，5h，一次蒸馏完毕，得半胱胺水溶液，蒸馏残渣作为固废处理；s6：将s5中的半胱胺水溶液再进行二次蒸馏，控制温度90℃，真空-0.09mpa，10h，二次蒸馏完毕，精制釜4由计量泵泵入甲醇，开启蒸汽，控制蒸汽压力0.1mpa以内，升温至65℃溶解，然后夹套盐水降温至0-10℃，然后经抽滤设备5过滤，烘干，温度控制30-40℃，真空-0.09mpa,5h，包装得半胱胺成品；二次蒸馏回收的水直接套用中和投料；结晶甲醇母液转移至甲醇蒸馏釜，70℃，常压回收，得回收甲醇重结晶套用，蒸馏残渣做固废处理，半胱胺容易被氧化，所有的过程中均通入氮气进行保护，确保含量合格。
27.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
28.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
29.本发明的控制方式是通过控制器来自动控制，控制器的控制电路通过本领域的技术人员简单编程即可实现，电源的提供也属于本领域的公知常识，并且本发明主要用来保护机械装置，所以本发明不再详细解释控制方式和电路连接。
30.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。