技术特征：
1.一种分离提纯乙酸乙酯-甲醇-水三元共沸混合物的方法，其特征在于：以二甲基亚砜为萃取溶剂，以双隔板萃取精馏塔为分离提纯装置，所述双隔板萃取精馏塔包括塔体，所述塔体内左右间隔设置有第一竖向隔板(a)和第二竖向隔板(b)，所述第一竖向隔板(a)和第二竖向隔板(b)从左至右依次将塔体内腔分隔成脱水与溶剂回收塔(1)、萃取精馏塔(2)、甲醇回收塔(3)，所述第一竖向隔板(a)、第二竖向隔板(b)的上下两端均与塔体的塔顶和塔底之间有距离，所述第一竖向隔板(a)的顶端与塔体左侧壁之间设置有第一横向隔板(c)，所述第一竖向隔板(a)下端的高度低于第二竖向隔板(b)下端的高度，所述第二竖向隔板(b)的顶端与塔体右侧壁之间设置有第三横向隔板(e)，所述第一竖向隔板(a)的底端设有向第二竖向隔板(b)延伸的第二横向隔板(d)，所述第二横向隔板(d)的右端延伸至第二竖向隔板(b)的下方后再向下弯折形成弯折部，所述塔体的左侧壁和右侧壁上分别设置有第四横向隔板(f)和第五横向隔板(g)，所述第四横向隔板(f)和第五横向隔板(g)分别位于弯折部的下端的左右两侧且与弯折部之间分别形成水-二甲基亚砜气体进口与采出口(a)和第一水-二甲基亚砜混合气进口(b)，所述第五横向隔板(g)的上方设置有第六横向隔板(j)，所述第六横向隔板(j)的右端固定在塔体右侧壁上，左端延伸至第二竖向隔板(b)的下方，并与第二竖向隔板(b)的下端之间形成甲醇-二甲基亚砜混合液出口与混合气进口(c)，所述第六横向隔板(j)左端与第二横向隔板(d)之间形成第二水-二甲基亚砜混合气进口(d)，所述第四横向隔板(f)位于脱水与溶剂回收塔(1)内气提段与脱水段间，所述脱水与溶剂回收塔(1)内从上到下依次分隔为精馏段、脱水段、汽提段，所述萃取精馏塔(2)内从上到下依次分为精馏段、萃取段、汽提段，所述甲醇回收塔(3)内从上到下依次分为精馏段、汽提段；在脱水与溶剂回收塔(1)顶部设置有乙酸乙酯-甲醇侧线采出口(102)、上部设置有乙酸乙酯-甲醇-水混合液进口(101)、中部设置有水侧线采出口(103)，底部设置有塔釜液采出口(104)，在萃取精馏塔(2)顶部设置有乙酸乙酯采出口(105)、上部设置有设有萃取溶剂侧线进口(106)、中部设置有乙酸乙酯-甲醇侧线进口(107)，在甲醇回收塔(3)顶部设置有甲醇侧线采出口(108)；将乙酸乙酯-甲醇-水混合液从乙酸乙酯-甲醇-水混合液进口(101)加入脱水与溶剂回收塔(1)内，水从脱水与溶剂回收塔(1)中部水侧线采出口(103)采出，塔底的水-二甲基亚砜混合气经过水-二甲基亚砜气体进口与采出口(a)进入脱水与溶剂回收塔(1)的上层，塔底的水-二甲基亚砜混合气同时经过第一水-二甲基亚砜混合气进口(b)分别进入萃取精馏塔(2)和甲醇回收塔(3)；脱水与溶剂回收塔(1)塔釜液经塔釜液采出口(104)采出后经再沸器(11)加热后部分回流到塔体的塔底，另一部分经二甲基亚砜冷凝器(12)冷凝后与补加萃取溶剂混合，然后从萃取溶剂侧线进口(106)进入；乙酸乙酯-甲醇混合液从乙酸乙酯-甲醇侧线采出口(102)采出后，经过乙酸乙酯-甲醇冷凝器(4)冷凝后流入乙酸乙酯-甲醇回流罐(5)，然后一部分回流到脱水与溶剂回收塔(1)顶部，另一部分通过乙酸乙酯-甲醇侧线进口(107)进入萃取精馏塔(2)内；乙酸乙酯从乙酸乙酯采出口(105)采出，经乙酸乙酯冷凝器(7)冷凝后流入乙酸乙酯回流罐(8)，然后一部分回流到萃取精馏塔(2)顶部，另一部分作为乙酸乙酯产品采出；甲醇从甲醇回收塔(3)顶部的甲醇侧线采出口(108)采出，经甲醇冷凝器(9)冷凝后流入甲醇回流罐(10)，然后一部分回流到甲醇回收塔(3)顶部，另一部分作为甲醇产品采出。
2.根据权利要求1所述的分离提纯乙酸乙酯-甲醇-水三元共沸混合物的方法，其特征在于：所述二甲基亚砜与乙酸乙酯-甲醇-水混合液的进料摩尔比为0.6-0.7，乙酸乙酯-甲醇-水混合液进料温度为35-45℃。3.根据权利要求1所述的分离提纯乙酸乙酯-甲醇-水三元共沸混合物的方法，其特征在于：所述脱水与溶剂回收塔(1)的理论塔板数为38-42块，乙酸乙酯-甲醇-水混合液进口(101)位于8-12块塔板处，水侧线采出口(103)位于23-27块塔板处，脱水与溶剂回收塔(1)内气提段与脱水段间的水-二甲基亚砜气体进口与采出口(a)位于30-34块塔板处，塔顶温度为63-64℃，塔底温度为197-198℃，操作压力1.0bar(绝压)，精馏段位于第1-10块塔板之间，脱水段位于10-32块塔板之间，汽提段位于第32-40块塔板之间。4.根据权利要求1所述的分离提纯乙酸乙酯-甲醇-水三元共沸混合物的方法，其特征在于：所述乙酸乙酯-甲醇-水混合液的进料量为90-110kmol/h，脱水与溶剂回收塔(1)的摩尔回流比为2.0-2.8，水-二甲基亚砜气体进口与采出口(a)采出水-二甲基亚砜混合气的流量为50-60kmol/h。5.根据权利要求1所述的分离提纯乙酸乙酯-甲醇-水三元共沸混合物的方法，其特征在于：所述萃取精馏塔(2)的理论塔板数为38-42块，萃取溶剂侧线进口(106)位于3-5块塔板处，乙酸乙酯-甲醇侧线进口(107)位于23-27块塔板处，第二水-二甲基亚砜混合气进口(d)位于萃取精馏塔(2)的最底部。6.根据权利要求1所述的分离提纯乙酸乙酯-甲醇-水三元共沸混合物的方法，其特征在于：所述萃取精馏塔(2)的摩尔回流比为2.5-3.5，二甲基亚砜的用量为60-70kmol/h，二甲基亚砜的进料温度为35-45℃，塔顶温度为76-77℃，塔底温度为107-108℃，操作压力1.0bar(绝压)。7.根据权利要求1所述的分离提纯乙酸乙酯-甲醇-水三元共沸混合物的方法，其特征在于：所述甲醇回收塔(3)的理论塔板数为38-42块，甲醇-二甲基亚砜混合液出口与混合气进口(c)位于23-27块塔板处，脱水与溶剂回收塔(1)的汽提段与甲醇回收塔(3)间的第一水-二甲基亚砜混合气进口(b)位于甲醇回收塔(3)的最底部。8.根据权利要求1所述的分离提纯乙酸乙酯-甲醇-水三元共沸混合物的方法，其特征在于：所述甲醇回收塔(3)的摩尔回流比为2.0-2.8，甲醇-二甲基亚砜混合液出口与混合气进口(c)采出甲醇-二甲基亚砜混合气的流量为30-40kmol/h，塔顶温度为64-65℃，塔底温度为174-175℃，操作压力1.0bar(绝压)。
技术总结
本发明提出了一种分离提纯乙酸乙酯-甲醇-水三元共沸混合物的方法，以二甲基亚砜为萃取溶剂，以双隔板萃取精馏塔为分离提纯装置，通过隔板将双隔板萃取精馏塔内腔从左到右依次分为脱水与溶剂回收塔、萃取精馏塔和甲醇回收塔，将乙酸乙酯-甲醇-水混合液加入脱水与溶剂回收塔内，水从脱水与溶剂回收塔中部水侧线采出口采出，通过萃取精馏塔顶部的乙酸乙酯采出口采出产品乙酸乙酯，通过甲醇回收塔顶部的甲醇侧线采出口采出产品甲醇。本发明与传统的四塔萃取精馏相比，减小了分离难度，降低了分离过程的能耗，工艺流程短，操作简单，安全性高，且分离效果好，分离得到的产品乙酸乙酯和甲醇纯度高，实用性强，极具行业推广性。极具行业推广性。极具行业推广性。
技术研发人员：杨傲 王文和 冯泽民 申威峰
受保护的技术使用者：重庆科技学院
技术研发日：2022.05.12
技术公布日：2022/8/26