一种乙二醇双（丙腈）醚粗品合成方法及装置与流程

1.本发明涉及锂离子电池电解液添加剂技术领域，具体为一种乙二醇双（丙腈）醚粗品合成方法及装置。


背景技术：

2.乙二醇双（丙腈）醚是一种高电压锂离子电池添加剂，能够提高锂离子电池的高温性能，目前在钴酸锂电池中已广泛使用，在磷酸铁锂动力电池领域的使用在开发中，能与fec复配来抑制电池高温溶胀。作为添加剂对纯度要求很高，目前市场上在售的产品多为99.7%左右的产品且价格高企不下。关于乙二醇双（丙腈）醚粗品方法及装置，国内已有相关报道，但是现有的工艺装置多采用微反应器系统进行粗品合成，该方法装置不仅设备昂贵、装置复杂，而且控制条件苛刻，反应温度高，同时反应收率不能保证。


技术实现要素：

3.针对现有技术的不足，本发明提供了一种乙二醇双（丙腈）醚粗品合成方法及装置。
4.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种乙二醇双醚粗品合成装置，包括丙烯腈罐、乙二醇罐、丙烯腈罐底泵、乙二醇罐底泵、冷热一体机、催化剂罐、后处理剂罐、合成釜、合成釜底泵、粗品罐、丙烯腈罐称重模块、乙二醇罐称重模块、温度传感器和三通切断阀，所述丙烯腈罐称重模块与丙烯腈罐相连，所述丙烯腈罐通过管线与丙烯腈罐底泵相连，所述丙烯腈罐底泵的输出端通过管线与合成釜相连，所述乙二醇罐称重模块与乙二醇罐相连，所述乙二醇罐通过管线与乙二醇罐底泵相连，所述乙二醇罐底泵的输出端通过管线与合成釜相连，所述合成釜的上部通过管线与冷热一体机相连，所述冷热一体机的输出端通过管线与合成釜的底部相连，所述合成釜的顶端通过管线与催化剂罐连接，所述合成釜的顶端通过管线与后处理剂罐连接，所述温度传感器与合成釜相连，所述合成釜的底部通过管线与合成釜底泵连接，所述合成釜底泵的输出端通过管线与三通切断阀相连，所述三通切断阀的一侧输出端通过管线与合成釜的顶部相连，所述三通切断阀的另一侧输出端与粗品罐相连，所述粗品罐的输出端通过管线与提纯工段相连。
5.优选的，所述温度传感器与冷热一体机电性连接，所述丙烯腈罐称重模块与丙烯腈罐底泵电性连接，所述乙二醇罐称重模块与乙二醇罐底泵电性连接。
6.一种乙二醇双醚粗品合成方法，包括以下步骤：s1、装置安装布置：将丙烯腈罐、乙二醇罐、丙烯腈罐底泵、乙二醇罐底泵、冷热一体机、催化剂罐、后处理剂罐、合成釜、合成釜底泵和粗品罐安装在指定位置上，并完成各个装置之间的连接；s2、联锁设定及调试：设定温度传感器与冷热一体机联锁值，丙烯腈罐称重模块与丙烯腈罐底泵联锁，乙二醇罐称重模块与乙二醇罐底泵进行联锁；s3、开工操作：首先通过乙二醇罐底泵将一定量的乙二醇输送到合成釜，随后开启
催化剂罐底部阀门将一定量的催化剂加入到合成釜内，然后开启合成釜内的搅拌器和冷热一体机并建立与丙烯腈罐底泵的联锁，合成釜内温度达到反应温度时，开启丙烯腈罐底泵，将丙烯腈缓慢加入到合成釜内，同时开启合成釜底泵，建立合成釜内循环，反应结束后，继续搅拌30分钟，然后打开后处理剂罐底部阀门加入定量后处理剂至合成釜内，搅拌10分钟后，从合成釜底泵出口取样检测分析，最后切换三通切断阀走向，将物料从合成釜输送至粗品罐内，用于提纯工段。
7.优选的，所述s2步骤中最低设定温度值为20℃-50℃，所述s2步骤中中间设定温度值为40℃-60℃，所述s2步骤中最高设定温度值为55℃-70℃。
8.优选的，所述s3步骤中，所述催化剂为碱性催化剂。
9.本发明提供了一种乙二醇双（丙腈）醚粗品合成方法及装置。具备以下有益效果：1、本发明提供的乙二醇双（丙腈）醚粗品合成方法及装置，该装置设备投资少，工艺简单，自动化程度高，能耗低，收率高，获得的粗品易提纯，更适合工业化生产，装置收率达95%以上。
10.2、本发明通过设备的选择与搭建，装置之间的联锁以及参数的调节控制，可以大大提高产物的收率，同时生产成本较低。
附图说明
11.图1为本发明的加工流程示意图；图2为本发明的实施例二的实验数据图；图3为本发明的实施例三的实验数据图其中，1、丙烯腈罐；2、乙二醇罐；3、丙烯腈罐底泵；4、乙二醇罐底泵；5、冷热一体机；6、催化剂罐；7、后处理剂罐；8、合成釜；9、合成釜底泵；10、粗品罐；11、丙烯腈罐称重模块；12、乙二醇罐称重模块；13、温度传感器；14、三通切断阀。
具体实施方式
12.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
13.实施例1：如图1所示，本发明实施例提供一种乙二醇双丙腈醚粗品合成装置，包括丙烯腈罐1、乙二醇罐2、丙烯腈罐底泵3、乙二醇罐底泵4、冷热一体机5、催化剂罐6、后处理剂7、合成釜8、合成釜底泵9、粗品罐10、丙烯腈罐称重模块11、乙二醇罐称重模块12、温度传感器13和三通切断阀14，丙烯腈罐称重模块11与丙烯腈罐1相连，丙烯腈罐1通过管线与丙烯腈罐底泵3相连，丙烯腈罐底泵3的输出端通过管线与合成釜8相连，乙二醇罐称重模块12与乙二醇罐2相连，乙二醇罐2通过管线与乙二醇罐底泵4相连，乙二醇罐底泵4的输出端通过管线与合成釜8相连，合成釜8的夹套上部通过管线与冷热一体机5相连，冷热一体机5的输出端通过管线与合成釜8的夹套底部相连，合成釜8的顶端通过管线与催化剂罐6连接，合成釜8的顶端通过管线与后处理剂罐7连接，温度传感器13与合成釜8相连，合成釜8的底部通过管线
与合成釜底泵9连接，合成釜底泵9的输出端通过管线与三通切断阀14相连，三通切断阀14的一侧输出端通过管线与合成釜8的顶部相连，三通切断阀14的另一侧输出端与粗品罐10相连，粗品罐10的输出端通过管线与提纯工段相连。
14.温度传感器13与冷热一体机5电性连接，丙烯腈罐称重模块11与丙烯腈罐底泵3电性连接，乙二醇罐称重模块12与乙二醇罐底泵4电性连接。
15.一种乙二醇双丙腈醚粗品合成方法，包括以下步骤：s1、装置安装布置：将丙烯腈罐1、乙二醇罐2、丙烯腈罐底泵3、乙二醇罐底泵4、冷热一体机5、催化剂罐6、后处理剂罐7、合成釜8、合成釜底泵9和粗品罐10安装在指定位置上，并完成各个装置之间的连接；s2、联锁设定及调试：设定温度传感器13与冷热一体机5联锁值，温度低于最低设定值时开启加热功能，高于中间设定值时关闭冷热功能，高于最高设定值时开启制冷功能，丙烯腈罐称重模块11与丙烯腈罐底泵3联锁，丙烯腈罐称重模块11变化值达到设定值时自动停丙烯腈罐底泵3，乙二醇罐称重模块12与乙二醇罐底泵4进行联锁，乙二醇罐称重模块12减少值达到设定值时自动乙二醇罐底泵4；s3、开工操作：首先通过乙二醇罐底泵4将一定量的乙二醇输送到合成釜8，随后开启催化剂罐底部阀门将一定量的催化剂加入到合成釜8内，然后开启合成釜8内的搅拌器和冷热一体机5并建立与丙烯腈罐底泵3的联锁，合成釜8内温度达到反应温度时，开启丙烯腈罐底泵3，将丙烯腈缓慢加入到合成釜8内，同时开启合成釜底泵9，建立合成釜8内循环，反应结束后，继续搅拌30分钟，然后打开后处理剂罐7底部阀门加入定量处理剂至合成釜8内，搅拌10分钟后，从合成釜底泵9出口取样检测分析，最后切换三通切断阀14走向，将物料从合成釜8输送至粗品罐10内，用于提纯工段。
16.s2步骤中最低设定温度值为20℃-50℃，s2步骤中中间设定温度值为40℃-60℃，s2步骤中最高设定温度值为55℃-70℃。
17.s3步骤中，催化剂为碱性催化剂。
18.s1步骤中未体现plc控制柜等辅助设备，但在实际装置搭建中会配置所需辅助设备。
19.实施例2：将丙烯腈罐1、乙二醇罐2、丙烯腈罐底泵3、乙二醇罐底泵4、冷热一体机5、催化剂罐6、后处理剂罐7、合成釜8、合成釜底泵9和粗品罐10安装在指定位置上，并完成各个装置之间的连接，其中丙烯腈罐1内丙烯腈量为400kg，乙二醇罐2内乙二醇200kg，催化剂罐 6内催化剂量0.5kg，后处理剂罐7内后处理剂量0.2kg，备用，并设定温度传感器13与冷热一体机5联锁值，温度低于30℃时开启加热功能，高于55℃时关闭冷热功能，高于65℃开启制冷功能，并设定丙烯腈罐称重模块11与丙烯腈罐底泵3联锁，即称重模块减少340kg时自动停丙烯腈罐底泵3，并设定乙二醇罐2与乙二醇罐底泵4进行联锁，即称重模块减少190kg时自动停乙二醇罐底泵4，搭建调试好系统后，进行开工操作，首先通过乙二醇罐底泵4将190kg的乙二醇输送到合成釜8内，随后开启催化剂罐6底部阀门将0.5kg的催化剂加入到合成釜8内，其次开启合成釜搅拌器和冷热一体机5并建立与温度传感器13联锁，当合成釜内温度达到反应温度时，开启丙烯腈罐底泵3，将丙烯腈缓慢加入到合成釜8内，同时开启合成釜底泵9，建立合成釜内循环，反应结束后，继续搅拌30分钟，然后打开后处理剂罐7底部阀门将
0.2kg后处理剂至合成釜8内，搅拌10分钟后，从合成釜底泵9出口取样检测分析，获得纯度94.33%，计算反应收率为97.4%，最后切换三通切断阀14走向，将物料从合成釜8输送至粗品罐10内，用于提纯工段，实验数据如图2所示。
20.实施例3：将丙烯腈罐1、乙二醇罐2、丙烯腈罐底泵3、乙二醇罐底泵4、冷热一体机5、催化剂罐6、后处理剂罐7、合成釜8、合成釜底泵9和粗品罐10安装在指定位置上，并完成各个装置之间的连接，其中丙烯腈罐1内丙烯腈量为460kg，乙二醇罐2内乙二醇210kg，催化剂罐6内催化剂量0.5kg，后处理剂罐内后处理剂量0.2kg，备用，并设定温度传感器13与冷热一体机联锁值，温度低于40℃时开启加热功能，高于60℃时关闭冷热功能，高于70℃开启制冷功能，丙烯腈罐称重模块11与丙烯腈罐底泵3联锁，即称重模块减少340kg时自动停丙烯腈罐底泵3，并设定乙二醇罐称重模块12与乙二醇罐底泵4进行联锁，即称重模块减少190kg时自动停乙二醇罐底泵4，搭建调试好系统后，进行开工操作，首先通过乙二醇罐底泵4将190kg的乙二醇输送到合成釜8，随后开启催化剂罐6底部阀门将0.5kg的催化剂加入到合成釜8内，其次开启合成釜搅拌器和冷热一体机5并建立与温度传感器13联锁，当合成釜内温度达到反应温度时，开启丙烯腈罐底泵3，将丙烯腈缓慢加入到合成釜8内，同时开启合成釜底泵9，建立合成釜内循环，反应结束后，继续搅拌30分钟，然后打开催化剂罐6底部阀门0.2kg后处理剂至合成釜8，搅拌10分钟后，从合成釜底泵9出口取样检测分析，获得纯度91.57%，计算反应收率为94.8%，最后切换三通切断阀14走向，将物料从合成釜8输送至粗品罐10内，用于提纯工段，实验数据如图3所示。
21.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。