一种聚酰亚胺树脂的制备反应装置及其制备方法与流程

1.本发明涉及聚酰亚胺树脂制备技术领域，具体为一种聚酰亚胺树脂的制备反应装置及其制备方法。


背景技术：

2.聚酰亚胺指主链上含有酰亚胺环的一类聚合物，是综合性能最佳的有机高分子材料之一。聚酰亚胺树脂具有高的玻璃化转变温度、优异的耐热氧化稳定性和力学性能，同时，以其为树脂基体与碳纤维复合制备的复合材料是目前耐温等级最高的树脂基复合材料，在航空、航天、空间技术等领域具有重要的应用价值。根据重复单元的化学结构，聚酰亚胺可以分为脂肪族、半芳香族和芳香族聚酰亚胺三种。根据链间相互作用力，可分为交联型和非交联型。
3.中国专利公开号为cn114149584a，授权公告日为2022年03月08日，一种聚酰亚胺树脂及其制备方法，通过在制备过程中加入可交联组分，使聚酰亚胺树脂带有可交联官能团，使该聚酰亚胺树脂同时具有热塑性聚酰亚胺树脂和热固性聚酰亚胺树脂的优异性能，既具有良好的韧性和可加工性能，又具有良好的力学性能和耐高低温性能，改善其使用性能，拓宽聚酰亚胺树脂的应用领域。
4.现有的制备反应装置需要多次加料，在加料时使得真空或绝氧状态被打破，在非真空状态下反应会存在不彻底或反应缓慢，不同的反应进程对温度的需求不同，采用常规的加热方式升温缓慢，且温度调节不够迅速，会影响反应进程，降低制备出来的聚酰亚胺树脂质量，不能满足使用需求。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种聚酰亚胺树脂的制备反应装置及其制备方法，以解决上述背景技术中提出现有的制备反应装置需要多次加料，在加料时使得真空或绝氧状态被打破，在非真空状态下反应会存在不彻底或反应缓慢，不同的反应进程对温度的需求不同，采用常规的加热方式升温缓慢，且温度调节不够迅速，会影响反应进程，降低制备出来的聚酰亚胺树脂质量，不能满足使用需求的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种聚酰亚胺树脂的制备反应装置，包括装置壳体；
7.反应罐，其设置在所述装置壳体的内部，所述装置壳体的上方设置有盖板，所述装置壳体的下方设置有支撑架，所述装置壳体的一侧设置有控制器机构，且盖板、控制器机构和支撑架与装置壳体均通过螺钉连接；
8.转动槽，其设置在所述盖板上，所述转动槽的内部设置有转动座，所述转动座的外部设置有第二齿轮，且第二齿轮与转动座固定连接，所述第二齿轮的一侧设置有第一齿轮，且第一齿轮与盖板转动连接，所述第一齿轮与第二齿轮啮合连接，所述盖板的上方设置有电机，且电机与盖板通过螺钉连接，所述电机的输出端与第二齿轮连接为一体结构；
9.加料管组件，其设置在所述转动座的中心位置处，且加料管组件与转动座通过螺钉连接，所述加料管组件的一端与反应罐的上端连接为一体结构，所述加料管组件的上端设置有可拆卸密封塞；
10.通孔，其设置在所述装置壳体的底部，所述反应罐的下端设置有排料管组件，且排料管组件与反应罐的下端连接为一体结构，所述排料管组件的一端贯穿通孔并延伸至装置壳体的下方；
11.蓄水箱，其设置在所述装置壳体的下方，且蓄水箱与支撑架固定连接，所述蓄水箱的一侧设置有排水阀，且排水阀与蓄水箱连接为一体结构，所述蓄水箱的上方设置有过滤框，所述过滤框的下端设置有过滤网，且过滤网与过滤框连接为一体结构。
12.优选的，所述反应罐的内部设置有桨叶，桨叶设置有至少两个，且桨叶在反应罐的内部等距设置，所述桨叶的两端分别与反应罐的顶部和底部固定连接。
13.优选的，所述转动座的下端设置有滚槽，所述转动槽的内部设置有滚珠，且滚珠设置在盖板上，所述滚珠与盖板滚动连接，所述滚珠的一端延伸至滚槽的内部，且滚珠与转动座滑动连接，所述排料管组件与装置壳体的接触处设置有轴承件，且轴承件设置在排料管组件的外部，所述轴承件与排料管组件连接为一体结构，且轴承件与装置壳体活动连接。
14.优选的，所述反应罐的顶部设置有气压传感器，且气压传感器与反应罐的顶部通过螺钉连接，所述加料管组件的一侧设置有真空泵，且真空泵与加料管组件连通设置，所述加料管组件的内部设置有透气膜片，且透气膜片设置在真空泵的进气端。
15.优选的，所述反应罐的底部设置有热敏传感器，且热敏传感器与反应罐的底部通过螺钉连接，所述装置壳体的内部设置有高频线圈组件，且高频线圈组件与装置壳体固定连接，所述高频线圈组件设置在反应罐的外部，所述装置壳体的内壁上设置有保温层，且保温层与装置壳体设置为一体结构。
16.优选的，所述过滤框的内侧设置有电加热器，且电加热器与过滤框通过螺钉连接。
17.优选的，所述过滤框的上方设置有振动器，振动器设置有两个，且振动器与过滤框固定连接，所述蓄水箱的上端设置有t型定位孔，t型定位孔设置有四个，且四个t型定位孔设置在蓄水箱的四角，所述过滤框的下方设置有导向杆，导向杆设置有四个，且导向杆的一端与过滤框固定连接，所述导向杆的另一端延伸至t型定位孔的内部，且导向杆与蓄水箱滑动连接，所述导向杆的外部设置有弹簧，且弹簧与导向杆滑动连接，所述弹簧设置在t型定位孔的内部，且弹簧的两端分别与蓄水箱和过滤框相贴合。
18.一种聚酰亚胺树脂的制备反应装置的制备方法，包括以下步骤：
19.步骤1：打开密封塞将复合二胺单体、二酐单体、有机溶剂和封端剂添加到反应罐中；
20.步骤2：开启真空泵将反应罐中的空气抽取排出，反应罐形成类真空状态；
21.步骤3：开启电机带动转动座旋转，随着转动座的旋转带动反应罐旋转，旋转的反应罐产生离心力进行搅拌处理；
22.步骤4：开启高频线圈组件对反应罐加热，热敏传感器对反应罐中物料的反应温度进行测量，控制不同阶段的反应温度；
23.步骤5：依次将有机剂、抗氧化剂和催化剂添加到反应罐中，在真空状态下调节反应温度，获得聚酰亚胺溶液；
24.步骤6：向反应罐中添加醇类溶剂并搅拌，打开排料管组件将反应罐中的聚酰亚胺排出，经过滤机构进行过滤得到聚酰亚胺树脂；
25.步骤7：打开电加热器产生热源，利用热源将聚酰亚胺树脂水分去除，将制备的聚酰亚胺树脂干燥；
26.步骤8：开启振动器带动过滤框上的聚酰亚胺树脂抖动，充分将聚酰亚胺树脂干燥。
27.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
28.1.该发明装置通过转动座、电机、桨叶、滚珠和轴承件的设置，电机带动齿轮传动机构传动，间接的带动转动座旋转，旋转的转动座带动反应罐旋转，旋转的反应罐产生离心力对反应罐中的物料进行搅拌处理，桨叶与物料接触接触碰撞更好将物料搅拌混合，滚珠和轴承件可对旋转的反应罐起到导向限位的作用，还能对反应罐起到支撑的作用，确保了反应罐旋转的平稳性；
29.2.该发明装置通过可拆卸密封塞、真空泵和气压传感器的设置，可拆卸密封塞便于添加制备物料，借助可拆卸密封塞确保了反应罐的密封性，在真空泵的作用下可以将反应罐中的空气抽取，使得反应罐内形成类真空状态，在真空状态下反应效果更佳，气压传感器对反应罐内气压进行测量，稳定控制反应罐内真空状态；
30.3.该发明装置通过高频线圈组件和热敏传感器的设置，高频线圈组件通电对反应罐加热，调节反应罐内物料反应温度，适宜的温度有利于反应进程，高频线圈组件加热效率迅速，可快速调节反应温度，热敏传感器对反应罐内物料反应温度进行测量，便于及时准确调节反应温度，有利于聚酰亚胺树脂制备反应；
31.4.该发明装置通过电加热器、振动器、导向杆和弹簧的设置，电加热器在过滤框周围产生热源，热源与过滤的聚酰亚胺树脂接触，利用高温将聚酰亚胺树脂水分去除，将聚酰亚胺树脂干燥，振动器带动过滤网上的聚酰亚胺树脂小幅度抖动，可以更好的进行干燥，导向杆对抖动的过滤机构起到导向限位的作用，防止过滤框脱落，弹簧可对抖动的过滤框起到缓冲的作用。
附图说明
32.图1为本发明的整体结构示意图；
33.图2为本发明的剖视图；
34.图3为本发明的过滤框与蓄水箱连接结构图；
35.图4为本发明的图2的a区局部放大图；
36.图5为本发明的图2的b区局部放大图；
37.图6为本发明的过滤框与蓄水箱连接关系图。
38.图中：1、装置壳体；2、盖板；3、转动座；4、电机；5、加料管组件；6、可拆卸密封塞；7、真空泵；8、控制器机构；9、高频线圈组件；10、支撑架；11、蓄水箱；12、排水阀；13、排料管组件；14、过滤框；15、振动器；16、转动槽；17、反应罐；18、桨叶；19、保温层；20、过滤网；21、电加热器；22、导向杆；23、第一齿轮；24、第二齿轮；25、滚槽；26、滚珠；27、气压传感器；28、通孔；29、热敏传感器；30、轴承件；31、t型定位孔；32、弹簧；33、透气膜片。
具体实施方式
39.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
40.请参阅图1-6，本发明提供的一种实施例：一种聚酰亚胺树脂的制备反应装置，包括装置壳体1；
41.反应罐17，其设置在装置壳体1的内部，装置壳体1的上方设置有盖板2，装置壳体1的下方设置有支撑架10，装置壳体1的一侧设置有控制器机构8，且盖板2、控制器机构8和支撑架10与装置壳体1均通过螺钉连接，控制器机构8可对制备反应装置进行操控；
42.转动槽16，其设置在盖板2上，转动槽16的内部设置有转动座3，转动座3的外部设置有第二齿轮24，且第二齿轮24与转动座3固定连接，第二齿轮24的一侧设置有第一齿轮23，且第一齿轮23与盖板2转动连接，第一齿轮23与第二齿轮24啮合连接，盖板2的上方设置有电机4，且电机4与盖板2通过螺钉连接，电机4的输出端与第二齿轮24连接为一体结构，电机4带动第一齿轮23旋转，随着第一齿轮23的旋转带动转动座3旋转，随着转动座3的旋转带动反应罐17旋转，利用反应罐17旋转产生的离心力对物料进行搅拌处理；
43.加料管组件5，其设置在转动座3的中心位置处，且加料管组件5与转动座3通过螺钉连接，加料管组件5的一端与反应罐17的上端连接为一体结构，加料管组件5的上端设置有可拆卸密封塞6，可拆卸密封塞6便于将物料添加到反应罐17中，并能确保反应罐17的密封性；
44.通孔28，其设置在装置壳体1的底部，反应罐17的下端设置有排料管组件13，且排料管组件13与反应罐17的下端连接为一体结构，排料管组件13的一端贯穿通孔28并延伸至装置壳体1的下方，排料管组件13可以将制备的聚酰亚胺树脂排出；
45.蓄水箱11，其设置在装置壳体1的下方，且蓄水箱11与支撑架10固定连接，蓄水箱11的一侧设置有排水阀12，且排水阀12与蓄水箱11连接为一体结构，蓄水箱11的上方设置有过滤框14，过滤框14的下端设置有过滤网20，且过滤网20与过滤框14连接为一体结构，过滤框14和过滤网20可对排出料进行固液分离。
46.请参阅图2，反应罐17的内部设置有桨叶18，桨叶18设置有至少两个，且桨叶18在反应罐17的内部等距设置，桨叶18的两端分别与反应罐17的顶部和底部固定连接，通过桨叶18与物料接触碰撞，随着反应罐17的旋转使得物料搅拌混合效果更佳。
47.请参阅图2、图4和图5，转动座3的下端设置有滚槽25，转动槽16的内部设置有滚珠26，且滚珠26设置在盖板2上，滚珠26与盖板2滚动连接，滚珠26的一端延伸至滚槽25的内部，且滚珠26与转动座3滑动连接，排料管组件13与装置壳体1的接触处设置有轴承件30，且轴承件30设置在排料管组件13的外部，轴承件30与排料管组件13连接为一体结构，且轴承件30与装置壳体1活动连接，通过滚珠26和轴承件30既能对反应罐17起到支撑的作用，还能对旋转的反应罐17起到导向限位的作用，确保了反应罐17旋转稳定性。
48.请参阅图1和图2，反应罐17的顶部设置有气压传感器27，且气压传感器27与反应罐17的顶部通过螺钉连接，加料管组件5的一侧设置有真空泵7，且真空泵7与加料管组件5连通设置，加料管组件5的内部设置有透气膜片33，且透气膜片33设置在真空泵7的进气端，通过真空泵7可将反应罐17中的空气抽取排出，使得反应罐17内形成类真空状态，真空状态有利于反应进程，气压传感器27可对反应罐17内气压值进行测量，便于把控反应罐17内真
空状态。
49.请参阅图2和图5，反应罐17的底部设置有热敏传感器29，且热敏传感器29与反应罐17的底部通过螺钉连接，装置壳体1的内部设置有高频线圈组件9，且高频线圈组件9与装置壳体1固定连接，高频线圈组件9设置在反应罐17的外部，装置壳体1的内壁上设置有保温层19，且保温层19与装置壳体1设置为一体结构，通过高频线圈组件9通电可快速对反应罐17加热，热敏传感器29对反应温度实时监控，便于及时对反应温度进行调节，适宜温度有利于反应进程。
50.请参阅图3，过滤框14的内侧设置有电加热器21，且电加热器21与过滤框14通过螺钉连接，通过电加热器21在过滤框14周围产生热源，热源与过滤后的聚酰亚胺树脂接触，借助高温将聚酰亚胺树脂含有的水分去除，对聚酰亚胺树脂进行干燥处理。
51.请参阅图6，过滤框14的上方设置有振动器15，振动器15设置有两个，且振动器15与过滤框14固定连接，蓄水箱11的上端设置有t型定位孔31，t型定位孔31设置有四个，且四个t型定位孔31设置在蓄水箱11的四角，过滤框14的下方设置有导向杆22，导向杆22设置有四个，且导向杆22的一端与过滤框14固定连接，导向杆22的另一端延伸至t型定位孔31的内部，且导向杆22与蓄水箱11滑动连接，导向杆22的外部设置有弹簧32，且弹簧32与导向杆22滑动连接，弹簧32设置在t型定位孔31的内部，且弹簧32的两端分别与蓄水箱11和过滤框14相贴合，通过振动器15带动过滤框14振动，带动过滤网20上的聚酰亚胺树脂小幅度抖动，快速充分对聚酰亚胺树脂进行干燥处理，导向杆22在t型定位孔31中滑动对振动的过滤框14起到导向限位的作用，弹簧32对振动的过滤框14起到缓冲的作用。
52.一种聚酰亚胺树脂的制备反应装置的制备方法，包括以下步骤：
53.步骤1：打开密封塞将复合二胺单体、二酐单体、有机溶剂和封端剂添加到反应罐17中；
54.步骤2：开启真空泵7将反应罐17中的空气抽取排出，反应罐17形成类真空状态；
55.步骤3：开启电机4带动转动座3旋转，随着转动座3的旋转带动反应罐17旋转，旋转的反应罐17产生离心力进行搅拌处理；
56.步骤4：开启高频线圈组件9对反应罐17加热，热敏传感器29对反应罐17中物料的反应温度进行测量，控制不同阶段的反应温度；
57.步骤5：依次将有机剂、抗氧化剂和催化剂添加到反应罐17中，在真空状态下调节反应温度，获得聚酰亚胺溶液；
58.步骤6：向反应罐17中添加醇类溶剂并搅拌，打开排料管组件13将反应罐17中的聚酰亚胺排出，经过滤机构进行过滤得到聚酰亚胺树脂；
59.步骤7：打开电加热器21产生热源，利用热源将聚酰亚胺树脂水分去除，将制备的聚酰亚胺树脂干燥；
60.步骤8：开启振动器15带动过滤框14上的聚酰亚胺树脂抖动，充分将聚酰亚胺树脂干燥。
61.本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
62.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。