一种纳滤-气质联用实时在线检测装置及其应用的制作方法

1.本发明属于检测技术领域，具体涉及一种纳滤-气质联用实时在线检测装置及其应用。


背景技术：

2.膜分离技术是近年来迅速崛起的一门新分离技术，是一种借助外界能力或化学位差的推动，通过特定膜的渗透作用，实现对两组分或多组分混合的液态或气体进分离、分级、提纯以及浓缩富集的高效技术。膜分离与传统过滤的不同在于，膜可以在分子范围内进行分离，并且这过程是一种物理过程，不需发生相的变化和添加助剂。膜分离技术由于兼有分离、浓缩、纯化和精制的功能，又有高效、节能、环保、分子级过滤及过滤过程简单、易于控制等特征，已广泛应用于食品、医药、生物、环保、化工、冶金、能源、石油、水处理、电子、仿生等领域，产生了巨大的经济效益和社会效益，已成为当今分离科学中最重要的手段之一。
3.膜分离技术根据膜孔径分为微滤、超滤、纳滤、反渗透等。纳滤截留分子量介于超滤膜与反渗透膜之间，其操作压力一般＜1.5mpa，故也称为低压反渗透膜；纳滤在分离中的优势体现为低压操作、离子选择性截留、无热效应浓缩等；纳滤分离模型得到了快速发展，包括道南模型、溶解-扩散模型、细孔模型、电荷模型及静电排斥及立体位阻模型等。近年来，纳滤膜分离技术获得了快速的发展，利用已有和新开发的分离技术与纳滤膜技术进行有效组合也有报道。目前，纳滤联用技术有纳滤与树脂吸附技术联用，组合式膜分离，纳滤技术与其他技术耦合等。
4.由于纳滤膜分离技术具有其它分离过程无法比拟的独特的分离性能，因而现在已被广泛应用于各种浓缩和分离过程。然而，目前关于纳滤实时在线检测的技术少见报道，因此，为了提供一种纳滤-气质联用实时在线检测方案，提出本发明。


技术实现要素：

5.本发明要解决的技术问题是提供一种纳滤-气质联用实时在线检测方案，为纳滤膜分离的生产工艺进行实时在线监控，具有快速便捷等优点。
6.本发明采用的技术方案如下：
7.本发明第一方面公开了一种纳滤-气质联用实时在线检测装置，其包括气质联用模块a，纳滤模块b及气化进样模块c；
8.所述气质联用模块a包括若干气质联用仪19，20；
9.所述纳滤模块b包括料液池1，物料泵2，若干流量计3，5，8和分别与其连接的若干料液阀门4，6，9，膜分离组件7，滤过液收集池18；
10.所述气化进样模块c包括控温载气箱10，若干六通阀13，14及控温箱17；所述六通阀13，14位于控温箱17内；
11.所述纳滤模块b对样品进行分离处理，气化进样模块c对经过纳滤模块b 分离的样品进行定量取样并气化，气质联用模块a对气化进样模块c截取的样品进行实时在线分析检
测，三个模块协同运行。
12.优选地，气质联用仪为两个，分别是第一气质联用仪19和第二气质联用仪 20；所述六通阀为两个，为第一六通阀13和第二六通阀14；第一六通阀13与第一气质联用仪19和膜分离组件7连接；第二六通阀14与第二气质联用仪20 和膜分离组件7连接。
13.优选地，所述的控温载气箱10的温度范围为30-400℃，为载气预热升温；所述控温箱17的温度范围为30-400℃，防止载气中的样品冷凝析出；
14.优选地，膜分离组件7所使用的膜材料为100-10000da。
15.本发明第二方面公开了所述的纳滤-气质联用实时在线检测装置进行分离和检测的方法，包括如下步骤：
16.对纳滤膜滤过液进行实时在线检测时：将一定量的提取液加入料液池1，打开第一料液阀门4和第二料液阀门6、以及第三料液阀门9，开启物料泵2，调节第三流量计8的流速，料液通过膜分离组件7进行分离；设置控温载气箱10 温度和控温箱17的温度为30-400℃；打开第四进样阀门16，启动第二气质联用仪20；正常运行一段时间后，打开第三进样阀门15，程序启动第二六通阀14，确定第二六通阀14的定量环；第二六通阀14转动切换一次，完成滤过液的取样及进样，并触发第二气质联用仪20，完成一次实时在线检测；或者同时打开第二进样阀门12，启动第一六通阀13，设置第一六通阀13的定量环，完成滤过液的取样及进样，并触发第一气质联用仪19，完成一次实时在线检测；
17.对纳滤膜截留液进行实时在线检测时：打开第二阀门12和第一进样阀门11，启动第一六通阀13，设置第一六通阀13的定量环，完成截留液的取样及进样，并触发第一气质联用仪19，完成一次实时在线检测析。
18.上述过程可以同时进行，对纳滤膜滤过液和截留液也可以同时进行实时在线检测。
19.本发明的有益效果为：
20.1、本发明的纳滤-气质联用实时在线检测装置，对纳滤分离生产线进行实时在线检测，节约了时间，减少了工作量，提高了工作效率。
21.2、本发明的纳滤-气质联用实时在线检测装置，不仅可以对纳滤膜滤过液进行实时在线检测，也可以对纳滤膜截留液进行实时在线检测，还可以同时对纳滤膜滤过液和截留液同时进行实时在线检测。
附图说明
22.图1为本发明的纳滤-气质联用实时在线检测装置示意图。
23.图2实施例1的滤过液气质联用色谱图。
24.图3实施例2的滤过液气质联用色谱图。
25.图4实施例2的截留液气质联用色谱图。
26.附图标记为：1-料液池，2-物料泵，3-流量计，4-第一料液阀门，5-流量计， 6-第二料液阀门，7-纳滤膜组件，8-流量计，9-第三料液阀门，10-控温载气箱， 11-第一进样阀门，12-第二进样阀门，13-第一六通阀，14-第二六通阀，15-第三进样阀门，16-第四进样阀门，17-控温箱，18-滤过液收集池，19-第一气质联用仪，20-第二气质联用仪。
具体实施方式
27.下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
28.如图1所示，本发明的一种纳滤-气质联用实时在线检测装置，其包括气质联用模块a，纳滤模块b及气化进样模块c；所述气质联用模块a包括两个气质联用仪19，20；所述纳滤模块b包括料液池1，物料泵2，流量计3，5，8和料液流量调节阀门4，6，9，膜分离组件7，滤过液收集池18；所述气化进样模块c包括控温载气箱10，两个六通阀13，14及控温箱17；每一个六通阀13， 14转动切换取样，能触发其中一个气质联用仪19、20的进样检测运行。
29.实施例1
30.使用本发明所述的纳滤-气质联用实时在线检测装置，具体步骤如下：
31.将烟草提取物乙醇溶液(50g/l)加入料液池1中，开启物料泵2，打开第一料液阀门4和第二料液阀门6，让料液预运行30-40min，将膜分离组件7安装上400-500da分子量孔径的纳滤膜，打开第三料液阀门9，调节流量计8流速为 70l/h。设置控温载气箱10温度为280℃，设置控温箱17温度为290℃，打开第四进样阀门16，启动第二气质联用仪20；正常运行1h后，打开第三进样阀门 15，程序启动第二六通阀14，第二六通阀14的定量环为2μl，第二六通阀14 转动切换一次，完成滤过液的取样及进样，并触发第二气质联用仪20，完成一次实时在线检测。得到谱图如图2所示。
32.实施例2
33.使用本发明的纳滤-气质联用实时在线检测装置，具体步骤如下：
34.将烟草提取物乙醇溶液(40g/l)，经过400-500da纳滤膜前处理之后，加入料液池1，开启物料泵2，打开第一料液阀门4和第二料液阀门6，让料液预运行20-30min，将膜分离组件7安装上200-300da分子量孔径的纳滤膜，打开第三料液阀门9，调节流量计8流速为90l/h；设置控温载气箱10温度为250℃，设置控温箱17温度为260℃，打开第一进样阀门11和第四进样16，启动第一气质联用仪19和第二气质联用仪20；正常运行1h后，打开第三进样阀门15，程序启动第二六通阀14，第二六通阀14的定量环为1μl，完成滤过液的取样及进样，并触发第二气质联用仪20，完成一次实时在线检测，得到谱图如图3所示。打开第二进样阀门12，程序启动第一六通阀13，第一六通阀13的定量环为1μl，完成截留液的取样及进样，并触发气质联用仪19，完成一次实时在线检测，得到谱图如图4所示。
35.以上所述仅用来详细介绍本发明的具体实施方式，但本发明提出的技术方案并不受限于上述方法。在不脱离本技术的基本原理的前提下，所熟悉本领域的技术人员对本发明提出的技术做出的等效修改和变化均应涵盖在本发明的权利要求范围中。