一种玻璃中氧化硼含量测试用水浴装置和测试方法与流程

1.本发明属于材料检测技术领域，具体涉及一种玻璃中氧化硼含量测试用水浴装置和测试方法。


背景技术：

2.目前，玻璃中氧化硼的分析一般多采用化学滴定完成，即是有少数采用光谱检测，其在玻璃样品处理方面损失较大，效果不令人满意。具体方法有：方法一、化学滴定多采用gb/t9000.3-88《电子玻璃中三氧化二硼的分析》，试样用na2o3助溶剂在1000℃高温熔融，冷却后盐酸溶解。在ph＝5.0～5.5的条件下使硅酸及某些金属离子沉淀，过滤分离；以ca-edta掩蔽未分离尽的干扰离子。调整溶液至适宜的ph值，加甘露醇与硼形成有机络合酸，再以氢氧化钠标准液滴定至ph＝6.9。其中以溴酚紫为指示剂，反复调整ph值，再以电位滴定仪滴定。操作复杂冗长，方法误差也在2％左右。方法二、样品在铂金(银)坩埚中，以na2o3或koh作为助熔剂，高温加热熔融，冷却后，以沸水浸出熔块，再加几滴50％体积浓度的盐酸洗净银坩埚。所得试液以甲基红作指示剂，用50％体积浓度的盐酸调解ph＝2，完成后再加3g碳酸钡中和多余的盐酸。加沸水至150ml，加热煮沸至iooml为止，取下冷却至室温，过滤于锥形瓶。再向滤液中依次加入2滴50％体积浓度的盐酸、2-3滴甲基红指示剂，加热煮沸至80ml为止，取下冷却至室温。再以0.1mo l/l的naoh标准溶液滴定至刚好为黄色或草绿色，半分钟内溶液颜色不退为止，此部分naoh标准溶液体积不计。再在上述锥形瓶中加入15滴酚酞指示剂及3g甘露醇，溶液恢复为紫色，继续用0.1mo l/l的naoh标准溶液滴定至黄色后，继续滴定至刚好为紫色，半分钟内不退色为止。记录下naoh标准溶液的用量(ml)，作平行试验。此方法存在一定的弊端，先后使用了甲基红、酚酞作指示剂，导致终点颜色不敏锐，得不到明显的稳定紫色，人为判断误差大，其次步骤繁琐，过滤缓慢，效率低下，此方法在分析原理上和方法一差不多。方法三、光谱检测则是简单以氢氟酸对玻璃样品熔解，配制硼标准溶液曲线，通过i cp光谱测定，样品制备过程损失较大，测试结果偏低，准确性差。因此实际检测中少有采用。
3.现有技术存在以下问题：玻璃中氧化硼含量测试方法，上述方法多操作繁琐且准确性差，同时实际操作时，成本高，因此急需一种简单可靠且便捷的玻璃中氧化硼含量测试方法，来解决上述问题。


技术实现要素：

4.为解决上述背景技术中提出的问题。本发明提供了一种玻璃中氧化硼含量测试用水浴装置和测试方法，具有方便对玻璃中氧化硼含量测试的特点。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种玻璃中氧化硼含量测试用水浴装置，包括铂金皿水浴夹持臂组件，所述铂金皿水浴夹持臂组件摇动设置在水浴锅组件上，且铂金皿水浴夹持臂组件上夹持设置有铂金皿，所述铂金皿水浴夹持臂组件在水浴锅组件上形成划圈摇动式的原料水浴混合臂结构；
6.所述铂金皿水浴夹持臂组件包括固定底座台，所述固定底座台顶部固定设置有倾斜支撑臂，所述倾斜支撑臂顶部固定设置有中心球头，所述中心球头顶部固定设置有摇动臂，所述固定底座台上贯穿滑动设置有顶推滑杆，所述顶推滑杆两端分别固定设置有端部端盘和滑杆端台，所述固定底座台两侧均固定设置有侧面端耳台，所述侧面端耳台上通过轴销转动设置有折型侧臂，所述折型侧臂前端固定设置有铂金皿夹持弧板，所述折型侧臂和滑杆端台之间通过轴销转动设置有衔接轴杆，所述顶推滑杆后端杆体上套设有顶推弹簧。
7.优选的，所述水浴锅组件包括水浴锅底座，所述水浴锅底座上设置有铂金皿水浴锅和底座支撑背架，所述底座支撑背架顶部固定设置有活动球台和l型顶架，所述活动球台上设置有活动球槽，所述l型顶架上设置有驱动电机，所述驱动电机的输出轴上通过固定轴杆设置有握滑管。
8.优选的，所述顶推滑杆在固定底座台上贯穿滑动，所述滑杆端台和端部端盘位于固定底座台的两端，所述顶推弹簧和端部端盘位于固定底座台的同一端。
9.优选的，所述顶推弹簧的两端分别抵触在端部端盘和固定底座台上，通过所述顶推弹簧的顶推，所述顶推滑杆前端带动滑杆端台自然向固定底座台的后端移动。
10.优选的，所述折型侧臂的后端臂体通过轴销与固定底座台侧面转动连接，所述衔接轴杆的一端臂体通过轴销与滑杆端台一端转动连接，且衔接轴杆的另一端臂体通过轴销与折型侧臂拐点臂体转动连接。
11.优选的，两个所述铂金皿夹持弧板之间形成对铂金皿的水浴夹持固定结构，所述中心球头在活动球台上的活动球槽内全方位活动，所述摇动臂套设在握滑管内，所述握滑管是倾斜设置的。
12.一种玻璃中氧化硼含量的测试方法，包括以下步骤，
13.a、用万分之一分析天平准确称量待测玻璃粉样品0.2g(精确至0.0001g)置于清洗并烘干的铂金皿中，加入0.2g甘露醇(精确至0.01g)，再加入15ml纯浓氢氟酸，将铂金皿置于水浴锅上，水浴锅温度设置为95℃，样品蒸到潮至近干状态下时，取下，然后冷却至室温；
14.b、冷却至室温后，在步骤a的基础上再加入10ml硝酸，加纯水10ml，再次置于水浴锅内。
15.c、将步骤b中所得溶液重新冷却至室温，定容至容量瓶中。
16.d、将步骤c中所得溶液用i cp-oes仪器做定量检测，确定硼元素含量。
17.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明对玻璃中氧化硼含量测试时，用万分之一分析天平准确称量待测玻璃粉样品0.2g(精确至0.0001g)置于清洗并烘干的铂金皿中，加入0.2g甘露醇(精确至0.01g)，再加入15ml纯浓氢氟酸，此时将铂金皿置于水浴锅上，水浴锅的温度控制在95℃，采用低温的水浴温度，本发明利用氢氟酸分解和赶走玻璃中的二氧化硅，同时，再利用甘露醇与玻璃中的硼元素形成有机络合物，从而锁定待测硼元素，避免其挥发损失，样品蒸到潮至近干状态下时，取下，然后冷却至室温，在此基础上再加入10ml硝酸，加纯水10ml，再次置于水浴锅内，本发明用硝酸溶解所有盐分，达到检测目的，将所得溶液重新冷却至室温，定容至容量瓶中，然后将所得溶液用i cp-oes仪器做定量检测，确定硼元素含量，通过本发明的检测方法极高的提高了分析准确性，同时由于硼元素在高温环境会随水蒸气挥发，所以本发明采用低温水浴加甘露醇溶解，避免了样品损失，采用本
发明检测误差小得多，同时本方法样品溶解彻底，防止样品在高温溶解时的挥发损失，检测结果准确可靠，本发明利用i cp-oes仪器分析，没有基体干扰，样品处理简单，误差小，同时本发明在检测硼元素的同时，也可同时检测玻璃中其它待测元素，大大提高了分析效率，本发明实际使用时，水浴装置是重要的处理设备，实际使用时，本发明的铂金皿是夹持在铂金皿水浴夹持臂组件上的，铂金皿水浴夹持臂组件在水浴锅组件上形成划圈摇动式的原料水浴混合臂结构，通过此种结构的设置，可以使得铂金皿中的玻璃粉样品、氢氟酸和甘露醇进行很好的受热和混合，从而保证后续检测结果的准确性。
附图说明
18.图1为本发明的立体图；
19.图2为本发明的爆炸图；
20.图3为本发明铂金皿水浴夹持臂组件的立体图；
21.图4为本发明水浴锅组件的立体图；
22.图中：100、铂金皿水浴夹持臂组件；101、固定底座台；102、倾斜支撑臂；103、中心球头；104、摇动臂；105、端部端盘；106、顶推弹簧；107、顶推滑杆；108、侧面端耳台；109、折型侧臂；110、衔接轴杆；111、铂金皿夹持弧板；112、滑杆端台；200、水浴锅组件；201、铂金皿水浴锅；202、水浴锅底座；203、底座支撑背架；204、活动球台；205、活动球槽；206、固定轴杆；207、驱动电机；208、握滑管；209、l型顶架；300、铂金皿。
具体实施方式
23.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
24.请参阅图1-4，本发明提供以下技术方案：一种玻璃中氧化硼含量测试用水浴装置，包括铂金皿水浴夹持臂组件100，铂金皿水浴夹持臂组件100摇动设置在水浴锅组件200上，且铂金皿水浴夹持臂组件100上夹持设置有铂金皿300，铂金皿水浴夹持臂组件100在水浴锅组件200上形成划圈摇动式的原料水浴混合臂结构；
25.铂金皿水浴夹持臂组件100包括固定底座台101，固定底座台101顶部固定设置有倾斜支撑臂102，倾斜支撑臂102顶部固定设置有中心球头103，中心球头103顶部固定设置有摇动臂104，固定底座台101上贯穿滑动设置有顶推滑杆107，顶推滑杆107两端分别固定设置有端部端盘105和滑杆端台112，固定底座台101两侧均固定设置有侧面端耳台108，侧面端耳台108上通过轴销转动设置有折型侧臂109，折型侧臂109前端固定设置有铂金皿夹持弧板111，折型侧臂109和滑杆端台112之间通过轴销转动设置有衔接轴杆110，顶推滑杆107后端杆体上套设有顶推弹簧106。
26.本实施例中，优选的，水浴锅组件200包括水浴锅底座202，水浴锅底座202上设置有铂金皿水浴锅201和底座支撑背架203，底座支撑背架203顶部固定设置有活动球台204和l型顶架209，活动球台204上设置有活动球槽205，l型顶架209上设置有驱动电机207，驱动电机207的输出轴上通过固定轴杆206设置有握滑管208。
27.本实施例中，优选的，顶推滑杆107在固定底座台101上贯穿滑动，滑杆端台112和端部端盘105位于固定底座台101的两端，顶推弹簧106和端部端盘105位于固定底座台101的同一端。
28.本实施例中，优选的，顶推弹簧106的两端分别抵触在端部端盘105和固定底座台101上，通过顶推弹簧106的顶推，顶推滑杆107前端带动滑杆端台112自然向固定底座台101的后端移动。
29.本实施例中，优选的，折型侧臂109的后端臂体通过轴销与固定底座台101侧面转动连接，衔接轴杆110的一端臂体通过轴销与滑杆端台112一端转动连接，且衔接轴杆110的另一端臂体通过轴销与折型侧臂109拐点臂体转动连接。
30.本实施例中，优选的，两个铂金皿夹持弧板111之间形成对铂金皿300的水浴夹持固定结构，中心球头103在活动球台204上的活动球槽205内全方位活动，摇动臂104套设在握滑管208内，握滑管208是倾斜设置的。
31.一种玻璃中氧化硼含量的测试方法，包括以下步骤，
32.a、用万分之一分析天平准确称量待测玻璃粉样品0.2g(精确至0.0001g)置于清洗并烘干的铂金皿中，加入0.2g甘露醇(精确至0.01g)，再加入15ml纯浓氢氟酸，将铂金皿置于水浴锅上，水浴锅温度设置为95℃，样品蒸到潮至近干状态下时，取下，然后冷却至室温；
33.b、冷却至室温后，在步骤a的基础上再加入10ml硝酸，加纯水10ml，再次置于水浴锅内。
34.c、将步骤b中所得溶液重新冷却至室温，定容至容量瓶中。
35.d、将步骤c中所得溶液用i cp-oes仪器做定量检测，确定硼元素含量。
36.本发明中i cp-oes仪为已经公开的广泛运用与日常生活的已知技术，其型号为i cp
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9000。
37.本发明的工作原理及使用流程：本发明对玻璃中氧化硼含量测试时，用万分之一分析天平准确称量待测玻璃粉样品0.2g(精确至0.0001g)置于清洗并烘干的铂金皿中，加入0.2g甘露醇(精确至0.01g)，再加入15ml纯浓氢氟酸，此时将铂金皿置于水浴锅上，水浴锅的温度控制在95℃，采用低温的水浴温度，本发明利用氢氟酸分解和赶走玻璃中的二氧化硅，同时，再利用甘露醇与玻璃中的硼元素形成有机络合物，从而锁定待测硼元素，避免其挥发损失，样品蒸到潮至近干状态下时，取下，然后冷却至室温，在此基础上再加入10ml硝酸，加纯水10ml，再次置于水浴锅内，本发明用硝酸溶解所有盐分，达到检测目的，将所得溶液重新冷却至室温，定容至容量瓶中，然后将所得溶液用i cp-oes仪器做定量检测，确定硼元素含量，通过本发明的检测方法极高的提高了分析准确性，同时由于硼元素在高温环境会随水蒸气挥发，所以本发明采用低温水浴加甘露醇溶解，避免了样品损失，采用本发明检测误差小得多，同时本方法样品溶解彻底，防止样品在高温溶解时的挥发损失，检测结果准确可靠，本发明利用i cp-oes仪器分析，没有基体干扰，样品处理简单，误差小，同时本发明在检测硼元素的同时，也可同时检测玻璃中其它待测元素，大大提高了分析效率，本发明实际使用时，水浴装置是重要的处理设备，实际使用时，本发明的铂金皿300是夹持在铂金皿水浴夹持臂组件100上的，铂金皿水浴夹持臂组件100在水浴锅组件200上形成划圈摇动式的原料水浴混合臂结构，通过此种结构的设置，可以使得铂金皿中的玻璃粉样品、氢氟酸和甘露醇进行很好的受热和混合，从而保证后续检测结果的准确性，铂金皿300夹持在铂金
皿水浴夹持臂组件100上的具体方式如下，顶推滑杆107在固定底座台101上贯穿滑动，通过顶推弹簧106的顶推，顶推滑杆107前端带动滑杆端台112自然向固定底座台101的后端移动，此时折型侧臂109的后端臂体通过轴销与固定底座台101侧面转动连接，衔接轴杆110的一端臂体通过轴销与滑杆端台112一端转动连接，且衔接轴杆110的另一端臂体通过轴销与折型侧臂109拐点臂体转动连接，通过上述结构的配合，两个铂金皿夹持弧板111之间形成对铂金皿300的水浴夹持固定结构，通过此种方式，方便铂金皿300的夹持固定和解除夹持，同时中心球头103在活动球台204上的活动球槽205内全方位活动，摇动臂104套设在握滑管208内，握滑管208是倾斜设置的，实际使用时，通过驱动电机207带动握滑管208转动，配合上述结构，此时铂金皿水浴夹持臂组件100底部在铂金皿水浴锅201内摇动划圈式动作，通过此方式，一方面使得铂金皿300在铂金皿水浴锅201内受热均匀，另一方面，可以使得铂金皿300内的玻璃粉样品、氢氟酸和甘露醇可以很好的混合。
38.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。