一种制备纳米四氧化三锰的微反应设备及使用方法

本发明涉及微反应领域，具体涉及一种制备纳米四氧化三锰的微反应设备及使用方法。

背景技术：

1、现有mn3o4的制备方法多种多样，根据原料来源可以分为以锰的氧化物或者氢氧化物经过氧化或者还原制成，或者以锰盐经过给氧化或者还原制成mn3o4，其中可以通过mnso4与氨水反应生成mn(oh)2沉淀，mn(oh)2沉淀在接触到空气后就会与空气中的o2发生氧化反应生成mn3o4。

2、然而，一方面固态的mn(oh)2氧化为mn3o4时容易相互依附凝结，使得mn3o4以较大尺度的颗粒存在，且反应物mn(oh)2以固体形式存在反应物o2以液体形式存在，两者在液体环境下反应难以充分接触导致反应不完全，另一方面传统反应釜难以实现连续生产制造成本较高，生产效率较低。

3、因此有必要提供一种制备纳米四氧化三锰的微反应设备及使用方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

技术实现思路

1、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种制备纳米四氧化三锰的微反应设备及使用方法，包括：

2、上釜体；

3、下釜体，放置在所述上釜体下方，且中部开设有放置槽；

4、分散器，放置在所述放置槽内；

5、分散相入口，开设在所述上釜体侧壁，且与可调节气泵连通输送分散相；

6、分散相通道，开设在所述上釜体内部，且连通所述分散相入口和分散器；以及

7、连续相通道，开设在所述下釜体内，贯穿所述下釜体整体，且开设方向与所述分散相通道方向垂直。

8、进一步，作为优选，所述上釜体下表面开设有定位槽，且所述定位槽整体开设轨迹与所述上釜体下端面周边轨迹平行，在所述定位槽内还安置有橡胶圈，一方面便于所述上釜体和下釜体安装时进行定位，另一方面可以在所述上釜体和下釜体之间形成密闭环境。

9、进一步，作为优选，所述下釜体对应连续相通道处外壁开设有连续相入口和连续相出口，且所述连续相入口处连通可调节流速的液体泵输送连续相，所述连续相出口处连通沉淀过滤装置。

10、进一步，作为优选，所述分散器内部开设有分散室和微阵列通道，且所述分散室与所述分散相通道连通，所述微阵列通道连通所述分散室和连续相通道。

11、进一步，作为优选，可根据对微阵列通道直径的不同需求更换所述分散器，且所述微阵列通道均布开设在所述分散器底部。

12、进一步，作为优选，所述连续相通道截面直径为1cm，所述分散器底部对应所述连续相通道的位置开设有上交错槽，所述连续相通道被所述放置槽切割，对应形成下交错槽，所述分散器和下釜体贴合，所述上交错槽和下交错槽形成错流通道。

13、进一步，作为优选，所述微阵列通道由主通道、弥散槽和输送孔组成，所述主通道、弥散槽和输送孔依次连通，且所述弥散槽布置为三组与所述上交错槽同轴，所述输送孔输出端连通所述连续相通道，其中所述主通道直径为1mm，所述输送孔直径范围为100μm-300μm。

14、进一步，作为优选，所述输送孔均倾斜开设，且对应方向对称分为两组。

15、一种制备纳米四氧化三锰的微反应设备的使用方法，包括如下步骤：

16、步骤一：部件安装；依据微阵列通道32的规格选定合适的分散器3，并将分散器3放置在所述放置槽7中，将上釜体1贴合放置在所述下釜体2上方，完成固定，同时分散相入口5连通气泵，连续相入口连通液体泵，连续相出口连通沉淀装置；

17、步骤二：装置调节；启动气泵输送分散相，检测上釜体1和下釜体2之间气密性，漏气则关闭气泵后重新调整固定，不漏气则保持气泵开启防止连续相从微阵列通道32倒灌，之后启动液体泵输送连续相开始反应，调节气泵和液体泵的流量控制反应速率；

18、步骤三：沉淀取样；装置稳定运行后，在沉淀装置中的产物干燥后可得到所需的四氧化三锰。

19、与现有技术相比，本发明提供一种制备纳米四氧化三锰的微反应设备及使用方法，具有以下有益效果：

20、1.上交错槽和下交错槽形成的错流通道，使得连续相在连续相通道中，可以与从微阵列通道输出的分散相混合发生反应，同时分散相和连续相处于流通状态，错流通道保证反应正常进行的条件下整个过程持续进行，相比于传统反应釜实现连续生产有效降低制造成本，同时狭长的错流通道保证分散相和连续相充分的接触，有效提高反应效率；

21、2.本发明中作为反应物的mn(oh)2部分会沉淀在底部，不与接触o2接触使得整个反应不完全，输送孔均倾斜开设，在输送分散相进入连续相的时候会促进连续相形成环流，搅动连续相使其内部的mn(oh)2均匀分散，同时沿着错流通道轴向间隔分布多组输送孔，整个过程保证反应物充分混合确保反应进行完全，同时通过更换不同规格分散器可以控制分散相输出量，间接控制分散相在连续相中形成气泡的大小，进而控制单位反应时间的长短影响生成mn3o4的尺度；

22、3.本发明中在反应过程中通过输送孔输送分散相进入错流通道中混入连续相，分散相与连续相混合后初始以气泡形式存在，空间上在单个分散相气泡周围反应，时间上从开始到消耗完气泡内有限的o2为止，围绕单个分散相气泡生成mn3o4的整个过程视为单位反应，宏观上整个气液固氧化反应由无数个单位反应组成，单位反应之间不连续，且通过气泡搅动连续相，进而可有效控制生成mn3o4的尺度。

技术特征：

1.一种制备纳米四氧化三锰的微反应设备，其特征在于：包括：

2.根据权利要求1所述的一种制备纳米四氧化三锰的微反应设备，其特征在于：所述上釜体(1)下表面开设有定位槽(4)，且所述定位槽(4)整体开设轨迹与所述上釜体(1)下端面周边轨迹平行，在所述定位槽(4)内还安置有橡胶圈，一方面便于所述上釜体(1)和下釜体(2)安装时进行定位，另一方面可以在所述上釜体(1)和下釜体(2)之间形成密闭环境。

3.根据权利要求2所述的一种制备纳米四氧化三锰的微反应设备，其特征在于：所述下釜体(2)对应连续相通道(8)处外壁开设有连续相入口和连续相出口，且所述连续相入口处连通可调节流速的液体泵输送连续相，所述连续相出口处连通沉淀过滤装置。

4.根据权利要求3所述的一种制备纳米四氧化三锰的微反应设备，其特征在于：所述分散器(3)内部开设有分散室(31)和微阵列通道(32)，且所述分散室(31)与所述分散相通道(6)连通，所述微阵列通道(32)连通所述分散室(31)和连续相通道(8)。

5.根据权利要求4所述的一种制备纳米四氧化三锰的微反应设备，其特征在于：可根据对微阵列通道(32)直径的不同需求更换所述分散器(3)，且所述微阵列通道(32)均布开设在所述分散器(3)底部。

6.根据权利要求5所述的一种制备纳米四氧化三锰的微反应设备，其特征在于：所述连续相通道(8)截面直径为1cm，所述分散器(3)底部对应所述连续相通道(8)的位置开设有上交错槽(33)，所述连续相通道(8)被所述放置槽(7)切割，对应形成下交错槽(34)，所述分散器(3)和下釜体(2)贴合，所述上交错槽(33)和下交错槽(34)形成错流通道(35)。

7.根据权利要求6所述的一种制备纳米四氧化三锰的微反应设备，其特征在于：所述微阵列通道(32)由主通道(321)、弥散槽(322)和输送孔(323)组成，所述主通道(321)、弥散槽(322)和输送孔(323)依次连通，且所述弥散槽(322)布置为三组与所述上交错槽(33)同轴，所述输送孔(323)输出端连通所述连续相通道(8)，其中所述主通道(321)直径为1mm，所述输送孔(323)直径范围为100μm-300μm。

8.根据权利要求7所述的一种制备纳米四氧化三锰的微反应设备，其特征在于：所述输送孔(323)均倾斜开设，且对应方向对称分为两组。

9.一种制备纳米四氧化三锰的微反应设备的使用方法，其采用权利要求1-8任一项所述的制备纳米四氧化三锰的微反应设备，其特征在于：包括如下步骤：

技术总结
本发明公开了一种制备纳米四氧化三锰的微反应设备及使用方法，涉及微反应领域包括：上釜体；下釜体，放置在所述上釜体下方，且中部开设有放置槽；分散器，放置在所述放置槽内；分散相入口，开设在所述上釜体侧壁，且与可调节气泵连通输送分散相；分散相通道，开设在所述上釜体内部，且连通所述分散相入口和分散器；以及连续相通道，开设在所述下釜体内，贯穿所述下釜体整体，且开设方向与所述分散相通道方向垂直。

技术研发人员：刘飞,姚梦琴,马俊,赵天翔,杨春亮
受保护的技术使用者：贵州大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12