本发明涉及水杨酸制备，具体涉及一种升华法精制水杨酸的工艺及装置。
背景技术：
1、现有水杨酸钠酸化反应制备水杨酸工艺技术 水杨酸(salicylicacid)，邻羟基苯甲酸或2-羟基苯甲酸，分子式为c7h6o3，分子量为138.12，室温下为白色针状结晶或单斜棱晶，熔点为158～161°c，能升华。水杨酸微溶于冷水(460毫升冷水能溶解1克水杨酸)，易溶于热水(15毫升热水溶解1克水杨酸，100°c时，8.4％)，易溶于乙醇、乙醚和丙酮。
2、现有水杨酸钠与硫酸发生酸化反应所得到的物系是含有水杨酸、硫酸钠和水溶液的混合物，其分离精制制备水杨酸的工艺技术是通过冷却结晶、固-液分离、水洗、重结晶、活性炭除杂脱色、脱水干燥制得水杨酸，经进一步减压升华精制得到含量99％以上的水杨酸产品。
3、现有水杨酸钠酸化反应制备水杨酸工艺技术存在的主要问题：水杨酸钠与硫酸酸化反应后物料主要由水杨酸、硫酸钠和水组成，现有分离精制工艺是利用水杨酸微溶于冷水、而硫酸钠溶于水的特性，利用酸化反应后水杨酸结晶析出的特点制备水杨酸，该工艺技术主要存在以下问题：
4、水杨酸升华过程速率慢和效率低的问题：为了得到高品质的水杨酸产品，一般采用升华法精制水杨酸，但是升华是热质同时传递过程，涉及固相和气相物料，必然存在过程速率慢以及分离过程能量利用率低、分离效率差的问题，如何从根本上快速有效脱除水杨酸中的杂质也是共性技术难题。
5、因此，现提出一种升华法精制水杨酸的工艺及装置，以提高其水杨酸的制备效率及其纯度。
技术实现思路
1、本发明提供一种升华法精制水杨酸的工艺及装置，以解决上述背景技术中提出的问题。
2、为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
3、第一方面：一种升华法精制水杨酸的工艺，包括以下步骤：
4、s1：以苯酚为原料，先与naoh反应制成苯酚钠，然后在常压下，通入二氧化碳进行羟基化反应，制得水盐酸盐；
5、s2：再用硫酸酸化制得水杨酸粗产品，在通过升华的方式制得水杨酸。
6、第二方面，一种升华法精制水杨酸的装置，包括加热釜和凝华罐，所述加热釜和凝华罐的顶部通过第一管道进行连接，所述加热釜的顶部设置有定量机构，所述加热釜的顶部还固定连接有第二管道且与所述定量机构对称设置在所述第一管道的一侧；
7、所述定量机构包括：储料桶、第三管道和搅拌轴，所述第二管道的顶部固定连接有硫酸桶，且所述硫酸桶通过所述第二管道与加热釜连通，所述第二管道的外壁安装有流量阀。
8、采用上述技术方案，该方案中通过设置的定量机构，可以通过其分开的储料桶和硫酸桶上的控制阀和流量阀进行对储存的水杨酸粗产品及硫酸进行控制，其进入加热釜内部的速度和剂量，提高了其反应的准确性。
9、本发明技术方案的进一步改进在于：所述第三管道的底部固定连接在所述加热釜的外壁顶部，并贯穿所述加热釜向其内部延伸，所述储料桶固定安装在所述第三管道的顶部，且所述储料桶通过所述第三管道与所述加热釜连通设置，所述第三管道的外壁设置有控制阀。
10、采用上述技术方案，该方案中通过设置的第三管道，可以将其反应后产生的蒸汽气体，通过第三管道进行传导，从而可以将其需要提取的产物，可以经一部纯化。
11、本发明技术方案的进一步改进在于：所述储料桶的顶部固定安装有封板，且所述封板的一侧开口设置，所述封板的顶部固定连接有电机箱，所述电机箱的内部设置有电机，所述搅拌轴的顶部贯穿所述封板并与所述电机的输出端固定连接，所述搅拌轴的外壁固定连接有搅拌杆。
12、采用上述技术方案，该方案中通过设置的搅拌轴和搅拌杆可以对其储料桶内部的水杨酸粗产品进行搅拌，防止其凝固结块。
13、本发明技术方案的进一步改进在于：所述储料桶的底部为锥形，所述搅拌杆环形设置有四组，且垂直方向设置有四组，下方两组搅拌杆短，且倾斜角度同所述储料桶的底部倾斜角度相同，所述搅拌杆中空设置，且上方及下方两组搅拌杆的内壁插接有连接板，且下方的连接板为倾斜设置。
14、采用上述技术方案，该方案中通过设置的上下圆周方向各四组的搅拌杆，可以提高对其搅拌的效果，同时通过其底部倾斜设置的储料桶，可以提高其落料得到效果，防止不易下料。
15、本发明技术方案的进一步改进在于：上方和下方的连接板远离搅拌杆的一端固定连接有刮板和刷毛，且所述刮板的数量有六个，所述刷毛的数量有组，且分别设置在每一个连接板上。
16、采用上述技术方案，该方案中通过其连接板上的刮板和刷毛，可以将其附着在储料桶内壁的水杨酸粗产品进行刮除及清扫，从而可以提高其对储料桶内壁的清洁。
17、本发明技术方案的进一步改进在于：所述搅拌杆的内壁设置有弹簧，所述弹簧的两端分别固定连接在所述连接板和所述搅拌轴上。
18、采用上述技术方案，该方案中通过设置的弹簧可以对其连接板进行弹性连接，从而可以对连接板起到挤压的效果，从而可以对刮板及刷毛可以贴合在储料桶的内壁，达到更好的去贴合其储料桶内壁的目的。
19、本发明技术方案的进一步改进在于：所述凝华罐的内壁固定连接有储液罐，所述储液罐的顶部开设有开口，且与所述凝华罐的顶部固定连接，所述凝华罐的外壁固定连接有导流管，且所述导流管贯穿所述凝华罐并固定连接在所述储液罐上，且所述储液罐通过所述导流管与外界连通，所述第一管道位于所述加热釜的一侧高于所述凝华罐的一侧。
20、采用上述技术方案，该方案中通过将其第一管道进行倾斜设置，可以便于其升华的液体，进行凝华成液体，同时配合其设置在凝华罐内部的冷却水，可以使得凝华的效果更好。
21、由于采用了上述技术方案，本发明相对现有技术来说，取得的技术进步是：
22、1、本发明提供一种升华法精制水杨酸的工艺及装置，采用定量机构，利用将水杨酸粗产品放置在储料罐内，然后再利用其设置在第三管道上的控制阀进行控制，从而可以达到对其水杨酸粗产品的落料速度，达到定量的效果，同时将硫酸桶内的硫酸，通过控制流量阀进行控制，达到对其硫酸进行定量和控制器流速，实现精准控制的目的。
23、2、本发明提供一种升华法精制水杨酸的工艺及装置，通过在其储料罐顶部的封板上安装的电机驱动搅拌轴旋转，从而可以带动安装在搅拌轴外壁的搅拌杆旋转，达到对水杨酸粗产品进行搅拌的效果，从而避免了其出现凝固结块的情况。
24、3、本发明提供一种升华法精制水杨酸的工艺及装置，通过在其搅拌杆上进行开设中空槽，且通过弹簧连接的连接板，可以配合将固定安装在连接板上的刮板和刷毛仅仅的挤压，从而可以贴合在储料桶的内壁，实现了对其内壁进行刮除及清洗的效果，提高了对其内壁清理的目的，防止水杨酸粗产品粘接在储料罐的内壁，影响其使用。
1.一种升华法精制水杨酸的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种升华法精制水杨酸的工艺，现提出一种升华法精制水杨酸的装置，包括加热釜（1）和凝华罐（2），所述加热釜（1）和凝华罐（2）的顶部通过第一管道（3）进行连接，其特征在于：所述加热釜（1）的顶部设置有定量机构（4），所述加热釜（1）的顶部还固定连接有第二管道（9）且与所述定量机构（4）对称设置在所述第一管道（3）的一侧；
3.根据权利要求2所述的一种升华法精制水杨酸的装置，其特征在于：所述第三管道（402）的底部固定连接在所述加热釜（1）的外壁顶部，并贯穿所述加热釜（1）向其内部延伸，所述储料桶（401）固定安装在所述第三管道（402）的顶部，且所述储料桶（401）通过所述第三管道（402）与所述加热釜（1）连通设置，所述第三管道（402）的外壁设置有控制阀（403）。
4.根据权利要求2所述的一种升华法精制水杨酸的装置，其特征在于：所述储料桶（401）的顶部固定安装有封板（405），且所述封板（405）的一侧开口设置，所述封板（405）的顶部固定连接有电机箱（404），所述电机箱（404）的内部设置有电机，所述搅拌轴（406）的顶部贯穿所述封板（405）并与所述电机的输出端固定连接，所述搅拌轴（406）的外壁固定连接有搅拌杆（407）。
5.根据权利要求4所述的一种升华法精制水杨酸的装置，其特征在于：所述储料桶（401）的底部为锥形，所述搅拌杆（407）环形设置有四组，且垂直方向设置有四组，下方两组搅拌杆（407）短，且倾斜角度同所述储料桶（401）的底部倾斜角度相同，所述搅拌杆（407）中空设置，且上方及下方两组搅拌杆（407）的内壁插接有连接板（408），且下方的连接板（408）为倾斜设置。
6.根据权利要求5所述的一种升华法精制水杨酸的装置，其特征在于：上方和下方的连接板（408）远离搅拌杆（407）的一端固定连接有刮板（409）和刷毛（410），且所述刮板（409）的数量有六个，所述刷毛（410）的数量有组，且分别设置在每一个连接板（408）上。
7.根据权利要求5所述的一种升华法精制水杨酸的装置，其特征在于：所述搅拌杆（407）的内壁设置有弹簧（411），所述弹簧（411）的两端分别固定连接在所述连接板（408）和所述搅拌轴（406）上。
8.根据权利要求2所述的一种升华法精制水杨酸的装置，其特征在于：所述凝华罐（2）的内壁固定连接有储液罐（5），所述储液罐（5）的顶部开设有开口，且与所述凝华罐（2）的顶部固定连接，所述凝华罐（2）的外壁固定连接有导流管（6），且所述导流管（6）贯穿所述凝华罐（2）并固定连接在所述储液罐（5）上，且所述储液罐（5）通过所述导流管（6）与外界连通，所述第一管道（3）位于所述加热釜（1）的一侧高于所述凝华罐（2）的一侧。